書書書

犐犆犛７３．０６０．１０

犇３１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３８８１２．１—２０２０

直接還原鐵亞鐵含量的測定

三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法

犇犻狉犲犮狋狉犲犱狌犮犲犱犻狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀（Ⅱ）犮狅狀狋犲狀狋—犜犺犲狆狅狋犪狊狊犻狌犿

犱犻犮犺狉狅犿犪狋犲狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪犳狋犲狉犱犲犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀狅犳狊犪犿狆犾犲犫狔犳犲狉狉犻犮犮犺犾狅狉犻犱犲

２０２００６０２發(fā)布２０２０１２０１實施

國家市場監(jiān)督管理總局

國家標準化管理委員會

發(fā)布

書書書

前言

ＧＢ／Ｔ３８８１２《直接還原鐵》分為以下３個部分：

———亞鐵含量的測定三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法；

———金屬鐵含量的測定三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法；

———硅、錳、磷、釩、鈦、銅、鋁、砷、鎂、鈣、鉀、鈉含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ３８８１２的第１部分。

本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國鐵礦石與直接還原鐵標準化技術委員會（ＳＡＣ／ＴＣ３１７）歸口。

本部分起草單位：武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司、廣西柳州鋼鐵集團有限公司、冶金工業(yè)信息標

準研究院。

本部分主要起草人：陳濤、張衛(wèi)強、阮志勇、劉華、余軼峰、林輝、許涯平、趙綏、曾海梅、李文生、張坤、

李宏萍、高麗萍、王磊、楊利波。

Ⅰ

犌犅／犜３８８１２．１—２０２０

直接還原鐵亞鐵含量的測定

三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法

警示———使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗。本部分未指出所有可能的安全問題，

使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ３８８１２的本部分規(guī)定了三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法測定亞鐵含量。

本部分適用于直接還原鐵中亞鐵含量的測定，測定范圍（質量分數(shù)）：１．００％～４０．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

ＧＢ／Ｔ１２８０５實驗室玻璃儀器滴定管

ＧＢ／Ｔ１２８０６實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

ＧＢ／Ｔ１２８０８實驗室玻璃儀器單標線吸量管

ＧＢ／Ｔ２４２３９直接還原鐵和熱壓鐵塊取樣和制樣方法

３原理

試料用三氯化鐵溶液溶解，過濾分離后，將濾上物在隔絕空氣的條件下用鹽酸和氟化鉀溶解，在硫

磷酸介質中以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點。根據(jù)所消耗的重鉻酸

鉀標準溶液體積計算出亞鐵的質量分數(shù)。

４試劑及材料

在分析過程中僅使用認可的分析純試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的三級及以上純度的水。

４．１碳酸氫鈉，固體。

４．２鹽酸，ρ約１．１９ｇ／ｍＬ。

４．３磷酸，ρ約１．７０ｇ／ｍＬ。

４．４硫酸，ρ約１．８４ｇ／ｍＬ。

４．５氟化鉀溶液，２５０ｇ／Ｌ，儲存于塑料瓶中。

４．６硫磷混合酸，１５＋１５＋７０。

４．７三氯化鐵溶液，１００ｇ

／Ｌ。

稱?。保埃埃缛然F溶于１Ｌ水中，混勻，如溶液渾濁，應過濾后使用。

４．８硫酸亞鐵銨溶液，２０ｇ

／Ｌ。

稱?。玻埃缌蛩醽嗚F銨溶解于硫酸（５＋９５）中，用硫酸（５＋９５）稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

１

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４．９重鉻酸鉀標準滴定溶液，

犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．０３５００ｍｏｌ／Ｌ。

稱取重鉻酸鉀１．７１６０ｇ預先在１４０℃～１５０℃干燥２ｈ并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀（基

準試劑）于２５０ｍＬ燒杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，充分混勻。

４．１０二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，４ｇ

／Ｌ。

稱?。埃矗缍桨坊撬徕c溶于１００ｍＬ碳酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）中。

５儀器

５．１分析中使用通常的實驗室儀器。滴定管、

單標線容量瓶和單標線吸量管，應符合ＧＢ／Ｔ１２８０５、

ＧＢ／Ｔ１２８０６和ＧＢ／Ｔ１２８０８的規(guī)定。

５．２振蕩器：往復式多功能振蕩器。振蕩頻率：

１５０次／ｍｉｎ～１６０次／ｍｉｎ，振幅：２０ｍｍ（往復）。

６取樣和制樣

按ＧＢ／Ｔ２４２３９的規(guī)定進行取樣和制樣。

７分析步驟

７．１測定次數(shù)

對同一試樣至少獨立測定兩次。

注：“獨立”是指再次及后續(xù)任何一次測定結果不受前面測定結果的影響。本分析方法中，此條件意味著在同一實

驗室，由同一操作員使用相同的設備、按相同的測試方法，在短時間內(nèi)對同一被測對象獨立進行重復測定，包括

采用適當?shù)脑傩省?/p>

７．２試料量

稱?。埃玻埃缭嚵希_至０．０００１ｇ。

７．３空白試驗

隨同試料做空白試驗。

７．４測定

７．４．１試料分解

將試料（見７．２）置于干燥的３００ｍＬ錐形瓶中，加入４０ｍＬ三氯化鐵溶液（見４．７）塞上瓶塞，將其置

于振蕩器上振蕩４０ｍｉｎ。用中速濾紙過濾，用水洗滌錐形瓶及殘渣８次～１０次，將殘渣及濾紙收集在

原３００ｍＬ錐形瓶中，加入１ｇ～２ｇ碳酸氫鈉（見４．１），加入１０ｍＬ氟化鉀溶液（見４．５）、３０ｍＬ鹽酸（見

４．２），迅速蓋上有飽和碳酸氫鈉溶液保護的蓋式漏斗，加熱溶解完全，取下，流水冷卻至室溫。

７．４．２滴定

７．４．２．１試料溶液滴定

取下蓋氏漏斗，立即加水５０ｍＬ，在溶液中加入２０ｍＬ硫磷混合酸（見４．６），搖勻，加入３滴～５滴

二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（見４．１０），用重鉻酸鉀標準溶液（見４．９）滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色為終點。記

下滴定體積（犞１）。

２

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７．４．２．２空白溶液滴定

于空白溶液（見７．３）中加入１０．００ｍＬ硫酸亞鐵銨溶液（見４．８），加２０ｍＬ硫磷混合酸（見４．６），加

入３滴～５滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（見４．１０），用重鉻酸鉀標準溶液（見４．９）滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫

色為終點，記下滴定體積（犞２）。再向溶液中加入１０．００ｍＬ硫酸亞鐵銨溶液（見４．８），再用重鉻酸鉀標

準溶液（見４．９）滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色為終點，記下滴定體積（犞３）。

８分析結果計算及其表示

８．１分析結果的計算

按式（１）計算亞鐵的質量分數(shù)狑Ｆｅ（Ⅱ），其數(shù)值以百分數(shù)（％）表示：

狑Ｆｅ（Ⅱ）＝犮×（

犞１－犞０）×犕

犿×１０００

×１００……（１）

式中：

犮———重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犞１———試樣消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；

犞０———空白試液消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；

犕———鐵的摩爾質量，５５．８５ｇ／ｍｏｌ，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）；

犿———試料量，單位為克（ｇ）。

按式（２）計算氧化亞鐵的質量分數(shù)狑ＦｅＯ，其數(shù)值以百分數(shù)（％）表示：

狑ＦｅＯ＝狑Ｆｅ（Ⅱ）×１．２８６……（２）

式中：

１．２８６———狑Ｆｅ（Ⅱ）換算為狑ＦｅＯ的換算系數(shù)。

８．２分析結果的確定和表示

同一試樣兩次獨立測定結果差值的絕對值如不大于表１規(guī)定的允許差，則取其算術平均值作為分

析結果。如果兩次獨立測定結果差值的絕對值大于表１規(guī)定的允許差，則按附錄Ａ的規(guī)定追加測量次

數(shù)并確定分析結果。分析結果按ＧＢ／Ｔ８１７０修約，將數(shù)值修約到兩位小數(shù)。

表１允許差％（質量分數(shù)）

氧化亞鐵含量允許差

１．００～５．０００．２０

＞５．００～１０．０００．３０

＞１０．００～２０．０００．４０

＞２０．００～３０．０００．５０

＞３０．００～４０．０００．６０

９試驗報告

試驗報告應包括下列內(nèi)容：

ａ）鑒別試樣、實驗室和分析日期的資料；

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ｂ）使用本部分方法（本部分編號）；

ｃ）遵