1、摘 要：四氯化鈦的生產(chǎn)過(guò)程主要是由配料、氯化和精制三部分組成，氯化工藝主要有沸騰氯化、熔鹽氯化和豎爐氯化三種方法。沸騰氯化是現(xiàn)行生產(chǎn)四氯化鈦的主要方法(中國(guó)、日本、美國(guó)采用)，其次是熔鹽氯化(獨(dú)聯(lián)體國(guó)家采用)，而豎爐氯化已被淘汰。沸騰氯化一般是以鈣鎂含量低的高品位富鈦料為原料，沸騰氯化就是是高太渣和石油焦按3：1的比例混合與氯氣處于流態(tài)化得狀態(tài)下進(jìn)行氯化。關(guān)鍵詞： 沸騰氯化 精制 檢驗(yàn) Abstract:The production process is mainly composed of ingredients, chlorinated and refined three parts, c

2、hlorination process, main boiling salt chlorinated and chlorinated shaft furnace chlorinated three methods. The production is boiling chlorinated four methods of titanium chloride (China, Japan, the United States), followed by melting chloride (salt), and the commonwealth countries adopt shaft furna

3、ce has been eliminated. Chloride, Boiling chlorinated generally low levels of calcium and magnesium in high-grade raw materials for the rich titanium, boiling chlorinated is too high and the proportion of petroleum coke mixed with 3 according to the chlorine in fluidized state under chloride.Keyword

4、s: Boiling chloride refine inspection 目錄第一章：總論 1.1 設(shè)計(jì)任務(wù)和內(nèi)容(3)1.2 生產(chǎn)方法及反應(yīng)原理(3)1.3 三廢治理和環(huán)境保護(hù)(5)1.4 設(shè)計(jì)依據(jù)和指導(dǎo)思想(7) 第二章：工藝設(shè)計(jì)2.1 概述工藝流程(7)2.2 設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力產(chǎn)品方案及質(zhì)量指標(biāo)(8)2.3 原材料消耗及規(guī)格(12)2.4 主要工藝參數(shù)(13)2.5 物料衡算(13)2.6 工藝設(shè)備及設(shè)備一覽表(15)2.7 工藝流程說(shuō)明(16)2.8 原料、半成品、成品的化驗(yàn)(17)第三章：四氯化鈦生產(chǎn)工藝的新技術(shù)動(dòng)態(tài)和發(fā)展趨勢(shì)3.1 中國(guó)四氯化2.1(21)3.2 四氯化鈦行業(yè)市場(chǎng)(2

5、3)3.3 對(duì)中國(guó)鈦行業(yè)建議(24)3.4 環(huán)境和安全(25)3.5 高品位富鈦料的制造技術(shù)(26)3.6 四氯化鈦除釩新工藝(26)3.7 生產(chǎn)過(guò)程的自動(dòng)控制和管理(27)3.8 工藝流程圖及主要設(shè)備圖(27)3.9 參考文獻(xiàn)(27) 第一章：總論世界鈦主要生產(chǎn)國(guó)按產(chǎn)能從大到小排列依次為:美國(guó)、獨(dú)聯(lián)體、日本和中國(guó)，歐洲只有少量生產(chǎn)。生產(chǎn)技術(shù)多年來(lái)已在現(xiàn)在檔次上趨于成熟，美國(guó)沸騰氯化制取粗四氯化鈦，礦物油除釩。生產(chǎn)過(guò)程中有兩大特點(diǎn)：（1）沸騰氯化技術(shù)處于世界領(lǐng)先水平；（2）四氯化鈦除釩采用礦物油，成本低、貨源廣，便于大型工業(yè)生產(chǎn)1.1 設(shè)計(jì)任務(wù)和內(nèi)容 本設(shè)計(jì)主要針對(duì)以高鈦渣、石油焦、氯氣為原料

6、使用氯化法生產(chǎn)制取四氯化鈦進(jìn)行設(shè)計(jì)，根據(jù)產(chǎn)量和規(guī)格進(jìn)行物料衡算、工藝計(jì)算及部分工藝參數(shù)。確定設(shè)備的整體布置和工藝流程布置。1.2 生產(chǎn)方法及反應(yīng)原理本設(shè)計(jì)的生產(chǎn)方法：生產(chǎn)工藝路線主要以高鈦渣、石油焦和氯氣為原料行沸騰氯化。沸騰氯化：高鈦渣（或金紅石）和石油焦按一定的比例混合與氯氣處于流態(tài)化的狀態(tài)下進(jìn)行氯化反應(yīng)，稱為沸騰氯化。高鈦渣中的TiO2、TiO2O3、TiO、FeO、MnO2、MgO、CaO、SiO2、V2O5在9001000下與氯氣反應(yīng)生成氯化物，二氧化碳，一氧化碳，反應(yīng)式：主反應(yīng)：TiO2+2C+2Cl2=TiCl4+2CO+2605千焦耳 TiO2+C+2Cl2=Ticl4+CO2

7、+12428千焦耳副反應(yīng)：Fe2O3+3C+3Cl2=2FeCl3+3CO 2Fe2O3+3C+6Cl2=4FeCl3+3CO2 CaO+C+Cl2=CaCl2+CO 2CaO+C+2Cl2=2CaCl2+CO2 MgO+C+Cl2=MgCl2+CO 2MgO+C+2Cl2=2MgCl2+CO2 Al2O3+3C+3Cl2=2AlCl3+3CO 2Al2O3+3C+6Cl2=4AlCl3+3O2 MnO+C+Cl2=MnCl2+CO 2MnO+C+2Cl2=2MnCl2+CO2 SiO2+2C+2Cl2=SiCl4+2CO SiO2+C+2Cl2=SiCl4+CO2 V2O5+3C+3Cl2=

8、2VOCl3+3CO CH4+2Cl2=4HCl+C 2H2O+2Cl2=4HCl+O2以上反應(yīng)生成的四氯化鈦，從氯化爐頂端出來(lái)的氯化產(chǎn)物其主要成分為TiCl4，此混合氣體中包括有FeCl3、MnO2、MgCl2、SiCl4、AlCl3、VOCl3、CO和CO2等以及夾帶在氣流中的一些固體雜質(zhì)（粉料）利用各種化合物的蒸氣壓、熔點(diǎn)及沸點(diǎn)的差異，控制一定的溫度經(jīng)收塵淋洗冷凝沉降過(guò)濾等物理方法處理，將雜質(zhì)進(jìn)行初步分離，制得粗TiCl4（85%90%）精制反應(yīng)是將氯化得到的粗四氯化鈦除去雜質(zhì)進(jìn)一步提純的過(guò)程。(1) 粗四氯化鈦中溶解著氣體雜質(zhì):O2,N2,CO2,Cl2,HCl等，除去這類氣體是將其加

9、熱解吸以達(dá)到凈化目的。(2) 四氯化鈦中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)FeCl3 ，AlCl3 等和低沸點(diǎn)雜質(zhì)SiCl4等，利用它們沸點(diǎn)的差別用精餾的方法使之部分氣化，部分冷凝以達(dá)到分離目的。(3) 四氯化鈦中有VOCl3雜質(zhì),除去VOCl3是采用銅化學(xué)吸附的原理, VOCl3通過(guò)銅球塔, VOCl3被銅吸附生成不易揮發(fā)的絡(luò)合物Cu(VO3)2.CuCl或CuVOCl3以此達(dá)到除去雜質(zhì)釩的目的。影響生產(chǎn)的主要因素：（1）原料質(zhì)量和混合料粒度 高鈦渣(或金紅石)中TiO2的含量越高越好,如果高鈦渣(或金紅石)中含鐵高會(huì)產(chǎn)生大量三氯化鐵,易使沸騰爐的出口管道或收塵器道管堵塞。如果鈣、鎂、錳偏高,會(huì)生成CaCl2 M

10、gCl2 和MnCl2,這三種化合物沸點(diǎn)高不易揮發(fā),( CaCl2為1900, MgCl2為1418,MnCl2為1190)而熔點(diǎn)又較低(CaCl2為731 MgCl2為714,MnCl2為650)在沸騰氯化過(guò)程中反應(yīng)溫度為9001000,達(dá)不到它們的沸點(diǎn),又高于它們的熔點(diǎn),所以它們?cè)跔t料中的濃度逐漸增加,當(dāng)富集到一定量時(shí),沸騰床就會(huì)發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象。要求石油焦固定碳高，灰份和揮發(fā)物低?；曳菰降蜖t內(nèi)渣子越少。而揮發(fā)物高的石油焦會(huì)產(chǎn)生鹽酸氣（HCl），影響氯氣的利用率。混合料粒度的大小直接影響氯化反應(yīng)速度，粒度過(guò)細(xì)，粉塵量增加，對(duì)沸騰氯化不利；粒度過(guò)粗，物料沸騰不起來(lái)氯化反應(yīng)不正常。（2）配料比高鈦

11、渣、石油焦、氯氣三種原料的配比要恰當(dāng)。石油焦配量過(guò)大，沸騰爐排渣量過(guò)多，排渣頻繁，而且石油焦的單耗太高。石油焦配量不足，則反應(yīng)不完全，爐渣含鈦量偏高造成原料浪費(fèi)。一般情況下，對(duì)于含鈣，鎂較高的鈦渣就要有意思的多加酸，多排渣，防止沸騰爐內(nèi)結(jié)塊。為保證正常的沸騰狀態(tài)，氯化爐內(nèi)應(yīng)維持一定的料層高度，并使混合料（高鈦渣和石油焦）加入量與通氯量相適應(yīng)。不然，當(dāng)混合料加入量不足時(shí)，料層薄，還會(huì)使氯氣與物料接觸時(shí)間短，反應(yīng)不完全，尾氣含氯氣高；而當(dāng)混合料的加入量太大時(shí)，反應(yīng)亦不完全，爐子阻力增大。（3）氯氣流速 為了建立良好的沸騰狀態(tài)，首要的問(wèn)題是選定一個(gè)適宜的氯氣流速，在一定的粒度下，氯氣流速過(guò)低，就不能

12、建立好的沸騰狀態(tài)，只形成局部沸騰，使高鈦渣和石油焦不能得到充分反應(yīng)；氯氣流速過(guò)大，物料在爐內(nèi)停留時(shí)間短，使氯化反應(yīng)不完全，氯氣利用率低。尾氣中含氯氣高，污染周圍環(huán)境。此外帶出的粉塵多，易堵塞后部冷凝系統(tǒng)，同時(shí)產(chǎn)生的泥漿也增多，生產(chǎn)實(shí)踐證明，氯氣流速的大小，不但關(guān)系到流態(tài)化狀態(tài)的好壞，而且關(guān)系到爐子產(chǎn)能的大小，因此合理的選擇氯氣流速是十分重要的（一般氣流速度為0.40.7米/秒）（4）氯化系統(tǒng)的壓力 在生產(chǎn)實(shí)踐中，氯化系統(tǒng)有負(fù)壓和正壓之分，系統(tǒng)微正壓有以下優(yōu)點(diǎn):空氣不會(huì)滲漏到氯化系統(tǒng)內(nèi)，造成水解和堵塞管道。由氯化爐排出的氯化氣體進(jìn)入收塵和冷凝系統(tǒng)速度緩慢，使粉塵和高沸點(diǎn)氯化物（FeCl3）在收塵

13、器內(nèi)得到充分的冷凝和分離。如為負(fù)壓操作，尾氣引風(fēng)機(jī)長(zhǎng)期開動(dòng)，會(huì)將氯化氣體中的粉塵及高沸點(diǎn)氯化物抽到TiCl4冷凝系統(tǒng)，致使液體TiCl4含懸浮物增多。另外，負(fù)壓下系統(tǒng)速度增大，使TiCl4冷凝不完全，回收率偏低。引風(fēng)機(jī)開動(dòng)時(shí)間短，節(jié)約電能。在生產(chǎn)實(shí)踐中，判斷沸騰氯化反應(yīng)是否正常的主要參數(shù)有：（1）反應(yīng)溫度：正常反應(yīng)溫度為9001000，如果反應(yīng)溫度太低，說(shuō)明沸騰狀態(tài)不好。（2）尾氣含游離氯： 尾氣是指氯化氣體經(jīng)冷凝后的剩余氣體，尾氣中游離氯的含量應(yīng)該很低，一般小于1%或微量。如果尾氣中游離氯過(guò)高 ，說(shuō)明爐內(nèi)反應(yīng)不正常。造成尾氣含氯量高的原因是；沸騰床產(chǎn)生溝流或巧架現(xiàn)象，使氯氣短路；混合料加入量

14、太小，氯氣相對(duì)量偏高，使部分氯氣沒有反應(yīng)；爐內(nèi)溫度太低沒有達(dá)到氯化反應(yīng)溫度。（3）沸騰壓差 沸騰壓差包括篩板壓差和料層壓降，根據(jù)沸騰壓差和液柱波動(dòng)情況，可以判斷爐內(nèi)反應(yīng)是否良好及床層高低，若U型壓力計(jì)中液柱上下波動(dòng)比較活躍，而且波動(dòng)幅度不太大，則說(shuō)明爐內(nèi)沸騰氯化是正常的；若壓差波動(dòng)忽高忽低，幅度過(guò)大，表明爐內(nèi)沸騰氯化不正常。（4）爐渣 沸騰氯化中未反應(yīng)的物料（主要是過(guò)剩的石油焦，未反應(yīng)的TiO2，其它如CaCl2，MgCl2，SiO2等）一部分進(jìn)入進(jìn)入煙塵，一部分成固體渣，如不及時(shí)排出就會(huì)造成爐子壓差升高，堵塞篩板上的篩孔，影響正常沸騰，但也不能排得過(guò)勤和過(guò)多，流一層渣可保護(hù)篩板并起保溫作用。

15、從排渣的情況可以判斷爐內(nèi)情況，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理，可根據(jù)排出渣的顏色來(lái)估計(jì)爐溫，排出的渣在桶中有翻騰則說(shuō)明爐內(nèi)沸騰較好，將渣冷卻后，從其外觀也可大致判斷配料是否正常，正常時(shí)，渣為灰色，如果為白色或黃色則說(shuō)明配碳太少；如果很黑，則說(shuō)明配碳過(guò)多，這時(shí)都要采取措施調(diào)整配料，正常情況下爐渣含鈦710%。1.3 四氯化鈦三廢排放和環(huán)境保護(hù)廢渣處理回收,氯化生產(chǎn)排放的爐渣、收塵渣，泥漿首先加熱方式回收TiCl4，然后用水沖洗回收金紅石可用在做電悍條等，然后廢渣可知磚建筑上用 。氯化爐渣根據(jù)統(tǒng)計(jì)，某廠用高鈦渣制取TiCl4的流態(tài)化氯化爐，每生產(chǎn)1噸TiCl4液就要排出爐渣44.8kg、收塵渣68.7kg、泥漿

16、75.8kg。必須進(jìn)行綜合利用，化廢為利，對(duì)于產(chǎn)量大的企業(yè)尤其突出。 爐渣中含有大量的碳和少量的TiO2。常用水洗重選將碳和TiO2分離。濕油焦經(jīng)烘干后可返回使用或用作其他燃料，TiO2返回氯化或經(jīng)煅燒后可用于制取人造金紅石。泥漿含TiCl4高達(dá)50%左右，必須加以回收。從泥漿回收TiCl4，一般采用蒸發(fā)的方法，使泥漿中的TiCl4揮發(fā)出來(lái)。殘?jiān)幚碜兂山饘傺趸锖?，棄去。廢氣處理廢氣經(jīng)拆流板槽進(jìn)尾氣水吸收塔，回收鹽酸濃度可達(dá)到25%30%。外售或自用處理銅球,亞鐵吸收后 FeCl3 尾氣用水吸收回收鹽酸，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)后其它成分排放 在四氯化鈦生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水包括：冷卻水，未被污染；設(shè)備清

17、潔的洗滌水和場(chǎng)地所用沖洗水，一般含有鹽酸和FeCl3等成分；廢氣凈制用的淋洗水，一般含鹽酸和一些固體雜質(zhì)顆粒。這些廢水不僅含有固體顆粒雜質(zhì)，而且還含少量的廢酸。這種廢水常用中和法處理，即在中和池內(nèi)調(diào)至呈中性。需要補(bǔ)加石灰石或其他堿性物品。中性水液可以直接經(jīng)排污管道排走。但這種處理方法還不徹底，因?yàn)樵谂抛叩乃羞€含有較多的鹽類，最好是經(jīng)過(guò)濾凈化，使水循環(huán)使用。廢液的處理在TiCl4精制作業(yè)中，還有一些廢液須加處理。工業(yè)廢水可用堿液中和經(jīng)廢水?dāng)D干機(jī)擠干清水還可再循環(huán)利用。低沸點(diǎn)雜質(zhì)餾出液 精餾餾出液，含SiCl410%-15%和TiCl4 90%-85%，還有其他一些雜質(zhì)。應(yīng)合理地利用其中的有價(jià)成

18、分，一般采用再精餾的辦法，將TiCl4和SiGl4分離，并分別加以利用。 含銅釩廢酸液的回收 用作除釩工藝的銅屑或銅絲外表粘附釩雜質(zhì)后便影響除釩效果，應(yīng)經(jīng)洗滌再生操作。通常用鹽酸洗滌，其中再生后的純銅可以返回使用。而在酸洗液里含有CuCl2和VOCl2由于批量小，可集中處理。從廢酸液回收銅的處理方法有兩種。一是廢酸液直接電解法，由于含雜質(zhì)多，只能制得粗銅(Cu98%)，這種銅必須進(jìn)一步精煉。二是先用鐵置換廢酸液中的銅，然后再用硫酸處理，精制CuSO4溶液，再進(jìn)行電解，可以制取純銅。序號(hào)名稱成分?jǐn)?shù)量處理方法1爐渣Tio2710% CaO+Mg 25%Mn 24%1000Kg/天集中堆放處理2泥渣

19、Fe 1422% Ti 16.8%Mn 47%600700 Kg/天回收TiCl4用水沖洗3塵渣Fe 1021% Mg 210%Mn 47%10001200 Kg/天回收TiCl4用水沖樣4尾氣Cl21% CO2 3045%CO 2050%TiCl4+HC l714%5000M3左右/天用水吸收回收鹽酸，其它成分排放5銅泥Cu VOCl32噸/年回收銅、釩，再用水沖樣6鹽酸HCl810噸/天外售1.4 設(shè)計(jì)依據(jù)和指導(dǎo)思想1.4.1 本設(shè)計(jì)依據(jù)四氯化鈦廣泛的用途，銷量極其廣泛，發(fā)展前景廣闊。繼而推動(dòng)鈦行業(yè)的發(fā)展壯大。1.4.2 指導(dǎo)思想（1 ）總結(jié)和鞏固所學(xué)知識(shí)，使之進(jìn)一步加深和系統(tǒng)化。（2 ）

20、將所學(xué)理倫用于解決工程實(shí)際問(wèn)題，從而提高學(xué)生獨(dú)立工作能力，培養(yǎng)刻苦鉆研及創(chuàng)造精神。（3 ）要求樹立正確的設(shè)計(jì)思想及經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)，認(rèn)真貫徹執(zhí)行黨的建設(shè)方針政策。學(xué)習(xí)和領(lǐng)會(huì)有關(guān)技術(shù)規(guī)定和技術(shù)規(guī)范。（4）通過(guò)畢業(yè)設(shè)計(jì)培養(yǎng)精心設(shè)計(jì)，踏實(shí)細(xì)致，認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作作風(fēng)。第二章 工藝設(shè)計(jì) 2.1 概述工藝過(guò)程：2.1.1、設(shè)備組成氯化生產(chǎn)包括主要氯化、淋洗、過(guò)濾和尾氣裝置四大部分。主要包括以下生產(chǎn)工序：（1）、配料（2）、液氯汽化（3）、氯化反應(yīng)；（4）、收塵處理（5）、淋洗，冷凝（6）、過(guò)濾（7）尾氣吸收2.1.2輔助生產(chǎn)裝置包括以下部分：（1）系統(tǒng)及尾氣風(fēng)機(jī)（2）排渣（3）過(guò)濾器清洗（4）冷凍站（5）化驗(yàn)室2.

21、1.3工藝流程配料粉碎、風(fēng)選沸騰氯化收塵淋洗TiCl4循環(huán)液冷卻沉降分離上清液（溢流）過(guò)濾冷凝氣液分離尾氣處理回收鹽酸回收處理石油焦油焦鈦渣爐渣Cl2收塵渣泥漿放空粗TiCl4 鈦渣沸騰氯化生產(chǎn)TiCl4工藝流程2.2 設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力產(chǎn)品方案及質(zhì)量指標(biāo) 1米2的爐子日產(chǎn)2430噸，按每月30天計(jì)算，一年300天，年產(chǎn)7000噸，兩套生產(chǎn)線年產(chǎn)1500噸產(chǎn)品方案 采用國(guó)內(nèi)先進(jìn)的無(wú)篩板式沸騰氯化生產(chǎn)，使用精餾塔除四氯化硅，銅球吸附除釩。沸騰氯化：高鈦渣（或金紅石）和石油焦按一定的比例混合與氯氣處于流態(tài)化的狀態(tài)下進(jìn)行氯化反應(yīng)，稱為沸騰氯化。 氯化爐構(gòu)造（無(wú)篩板，環(huán)室進(jìn)氯氣）1.爐蓋 2.擴(kuò)大段 3.過(guò)

22、渡段 4.加料口 5.反應(yīng)段 6.氯氣進(jìn)口 7.環(huán)室（氣室） 8.爐壁 9.四氯化鈦和混合氣體出口 10. 排渣口沸騰氯化爐由氣室、氣體分布板（篩板）、反應(yīng)段、過(guò)渡段、擴(kuò)大段、頂蓋以及加料、排渣系統(tǒng)等組成。液氯經(jīng)由揮發(fā)器進(jìn)入爐底部氣室中，再經(jīng)由篩板進(jìn)入反應(yīng)段，以一定流速將物料吹起呈沸騰狀態(tài)。一般采用石墨質(zhì)平篩板，開孔率為0.81.0%。反應(yīng)段一般為圓柱型.亦有采用錐形床的。錐形床具有沿床高氣流線速度逐漸降低的特性，即反應(yīng)段底部氣速高，上部氣速低，這正好與反應(yīng)段內(nèi)物料粒度沿床高逐漸變細(xì)的特性相適應(yīng)。該設(shè)備亦適用于處理寬篩分的物料。擴(kuò)大段與反應(yīng)段截面積應(yīng)保持一定比例以減輕細(xì)小物料在生產(chǎn)過(guò)程中的夾帶

23、現(xiàn)象。過(guò)渡段的物料滑動(dòng)角不宜過(guò)小，不然，容易積存物料，產(chǎn)生搭橋現(xiàn)象，影響正常生產(chǎn)。加料口設(shè)在反應(yīng)段上方，位于物料沸騰層之上。產(chǎn)物TiCl4混合氣體由爐頂排出。篩板上方有排渣口，經(jīng)爐墻從側(cè)部通向爐外。反應(yīng)段爐墻的結(jié)構(gòu)為，由爐膛至爐壁：磷酸鋁混泥土預(yù)制圈電極糊防腐層耐火磚耐火混泥土搗固層。擴(kuò)大段爐墻結(jié)構(gòu)為：耐火磚耐火混泥土搗固層。精餾塔除四氯化硅用精餾法除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)和用化學(xué)方法除去氯氧化釩，其他雜質(zhì)在此過(guò)程中亦相應(yīng)地被除去。精餾法除四氯化硅的過(guò)程是在精餾塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)的。精餾塔的作用是氣液兩相在塔內(nèi)充分接觸，進(jìn)行物質(zhì)交換和熱交換，從而使易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分分離。粗四氯化鈦從高位槽經(jīng)精餾塔中部的進(jìn)料板

24、加入，然后流入蒸餾釜中，釜內(nèi)留有一定空間。蒸餾釜通電升溫，啟動(dòng)時(shí)功率比正常時(shí)低510千瓦。四氯化鈦蒸汽由塔底進(jìn)入塔內(nèi)。啟動(dòng)后精餾塔進(jìn)行全回流，其時(shí)間決定于四氯化鈦中四氯化硅的含量。當(dāng)塔頂溫度平穩(wěn)后，在塔底取樣分析，當(dāng)四氯化鈦合格后，開始加料和排料。正常生產(chǎn)時(shí)，溫度可控制在下列范圍：塔頂5770；塔底139141；蒸餾釜142146。釜功率根據(jù)產(chǎn)量加以調(diào)整。蒸餾釜壓力可控制在110140毫米汞柱。加料要平穩(wěn)均勻，加料量應(yīng)等于塔底排料量與塔頂排料量之和。若停產(chǎn)時(shí)，應(yīng)先停止加料，蒸餾釜繼續(xù)蒸餾一段時(shí)間后停電。待塔頂無(wú)回流時(shí)，可結(jié)束該過(guò)程。工業(yè)上使用的精餾塔種類很多。在四氯化鈦精制生產(chǎn)上采用的精餾塔型

25、有浮閥塔、填料塔、篩板塔。我國(guó)現(xiàn)在采用浮閥塔，日本用浮閥塔和篩板塔。浮閥塔是近20年來(lái)發(fā)展起來(lái)的新型精餾設(shè)備。浮閥塔的結(jié)構(gòu)如上圖所示（圖中僅畫出一段）浮閥塔由數(shù)量不等的塔板組成，塔板數(shù)根據(jù)原料成分以及最終產(chǎn)品質(zhì)量要求的不同而設(shè)計(jì)為十幾塊或幾十塊。塔板與塔板間用圓筒狀塔節(jié)連接，鈦生產(chǎn)上采用圓式塔板。塔板上開有直徑為3739毫米的閥孔，它是蒸汽上升的通道。閥孔數(shù)根據(jù)產(chǎn)能不同而異，一般開孔率為810%。閥孔上蓋有浮閥，浮閥直徑一般為50毫米。浮閥有A型、V型及十字架型的閥片為拱形，由支架固定其位置和導(dǎo)向。鈦生產(chǎn)上多采用十字架型盤式浮閥。塔板上有溢流管，是上層塔板的液體流到下層塔板的通道。溢流管上端露

26、出塔板上3060毫米高。借以保持塔板上一定的液層高度。溢流管下端應(yīng)侵入下層塔板的液層中，以形成液封，防止蒸汽由此上升。溢流管在液體液體負(fù)荷小的小直徑塔中為1到2根圓形管，在較大塔中使用弓形溢流管，其面積一般為塔截面積的10%左右。浮閥排列方式，根據(jù)試驗(yàn)，以等邊三角形頂端排列為適宜。閥孔中心距，一般采用75125毫米。浮閥塔的加料位置在塔身的上中部，該塔板稱為進(jìn)料板。進(jìn)料板以上稱為精餾段，其作用是將低沸點(diǎn)組分富集提純到設(shè)計(jì)要求。銅球除釩銅絲塔是一種填料塔，由耐腐蝕金屬材料制成。銅絲球作為填料，塔底與塔體連接處有一篩板，作氣體分布板及支撐銅絲球用。因塔體散熱及塔頂自然冷卻，使塔內(nèi)蒸汽有一部分冷凝為

27、液體，沿著銅絲球表面由上往下流動(dòng)（生產(chǎn)上稱之為內(nèi)回流），與上升蒸汽相遇，在銅絲球表面氣液兩相間呈膜式傳遞交換，其中VOCl3與銅絲起化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變成高沸點(diǎn)釩化合物或絡(luò)合物，而與TiCl4分離：此外，隨著原料一起加入蒸餾釜的高沸點(diǎn)雜質(zhì)受熱后有一部分進(jìn)入銅絲塔，亦由于氣液兩相間的物質(zhì)交換和熱交換而與TiCl4分離，高沸點(diǎn)雜質(zhì)流回釜內(nèi)。TiCl4蒸汽由塔頂逸出，在冷凝器中冷凝后，得純四氯化鈦。銅絲塔構(gòu)造簡(jiǎn)單，生產(chǎn)穩(wěn)定，易于操作，但不能長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)生產(chǎn)。銅絲應(yīng)是含Cu99%的紫銅絲，要求表面清潔，有金屬光澤。2.3 原材料消耗及規(guī)格高鈦渣是以鈦鐵礦(FeO、Fe2O3、TiO2)為原料，加入還原劑碳在電弧

28、爐中高溫還原而得到高鈦渣，與此同時(shí)副產(chǎn)生鐵。高鈦渣主要成分TiO2 ，還有其它金屬和氧化物Fe、FeO、MgO、CaO、MnO2、SiO2、Al2O3、V2O5)。高鈦渣通常為黑色（帶有紫蘭色光澤）固體物質(zhì)。密度為3.63.8。不溶于水，能被焦硫酸鉀（K2S2O7）熔融。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)成份%品級(jí)TiO2CaO+MgO 一二氯氣（電解氯氣），分子式Cl2 ，分子量71.06，氯氣是黃綠色氣體，具有刺激性的氣味，有劇毒。密度：標(biāo)準(zhǔn)狀況下3.214Kg/m3沸點(diǎn)：大氣壓下 33.9熔點(diǎn)：大氣壓下 100.5在水中的溶解度溫度 1020溶解度 0.990.72.化學(xué)性質(zhì)氯氣很活潑為強(qiáng)氧化劑，助燃，有毒。與金

29、屬反應(yīng) 2Fe+3Cl2=2FeCl3與非金屬反應(yīng)2P+3Cl2=2PCl3與氨反應(yīng)生成氯化氨霧，是檢驗(yàn)氯氣設(shè)備，管道池漏的很好辦法。12NH3+6Cl2=9NH4Cl+NCl3+N2 與堿反應(yīng)2NaOH+Cl2=NaCl+H2O+NaClO與氫反應(yīng)H2+Cl2=2HCl 與高鈦渣反應(yīng)（加碳）TiO2+2C+2Cl2=TiCl4+2COTiO2+C+2Cl2=TiCl4+CO22.4 主要工藝參數(shù)電解氯氣Cl2，純度94%99.0%，石油焦是煉油過(guò)程中的產(chǎn)物，主要成分是碳，外觀是一種黑色多孔固體物質(zhì)，還是良好的還原劑，在四氯化鈦的生成過(guò)程中所用石油焦是1#焦（段后）和3#（段前）技術(shù)規(guī)格：固定

30、碳1# 96%，揮發(fā)物1.4%，灰分0.5%，水分3%3#石油焦（段前）：固定碳80%，揮發(fā)物1.5%，灰分0.5%，水分3.0%篩分粒度：60200目90%混合料配比質(zhì)量比：100: 2730鈦碳比為：100: 27302.5 物料衡算已知：生產(chǎn)的四氯化鈦為1000千克，假設(shè)生產(chǎn)1000千克的四氯化鈦所用的二氧化鈦為A千克氯氣為B千克，消耗碳為C千克。（反應(yīng)為過(guò)程中碳發(fā)生完全反應(yīng)。） TiO2 + 2Cl2 + C = TiCl4 + CO2 +12428KW分子量 79.87 142 12 189.87質(zhì)量 A B C 1000kg根據(jù)上式：A=79.87100089.87=420.65k

31、g氯氣:B=1421000189.87=747.88kg碳：C=121000189.87=61.20kg在反應(yīng)過(guò)程中有大約5%的二氧化鈦不發(fā)生反應(yīng)，那么加入到沸騰爐中的二氧化鈦為:420.650.95=442.8kg根據(jù)最新的高鈦渣行業(yè)人士多年總結(jié)出的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，高鈦渣企業(yè)一般生產(chǎn)的高鈦渣等級(jí)為二級(jí)，二氧化鈦的含量為92%，F(xiàn)e的含量為3%，CaO+MgO含量為2%，MnO的含量為2.0%， SiO2的含量為0.5%， V2O5的含量為0.5%。則高鈦渣的量為0.5%。那么高鈦渣的用量為：442.80.92=481.30kg （高鈦渣的量，取482kg）那么，在高鈦渣中含有Fe為14.46kg,

32、 CaO+MgO為9.64kg，MnO為9.64kg， SiO2為2.41kg, V2O5含量為2.41kg。這些反應(yīng)物均與氯氣和碳發(fā)生氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下（假設(shè)：碳發(fā)生完全反應(yīng)生成二氧化碳）： 2Fe2O3+3C+6Cl2=4FeCl3+3CO2 2CaO+C+2Cl2=2CaCl2+CO2 2MgO+C+2Cl2=2MgCl2+CO2 2Al2O3+3C+6Cl2=4AlCl3+3O2 2MnO+C+2Cl2=2MnCl2+CO2 SiO2+C+2Cl2=SiCl4+CO2 V2O5+3C+6Cl2=4VOCl3+3CO2Fe消耗的碳和氯氣：假設(shè)鐵消耗的碳為D kg,消耗的氧氣為E

33、 kg。則：2Fe2O3+3C+6Cl2=4FeCl3+3CO2分子量： 4*56 36 426質(zhì)量： 14.46 D E則：碳：D=3614.46224=2.32kg氯氣：E=42614.46224=27.49CaO+MgO消耗的碳和氯氣：假設(shè)鐵消耗的碳為F kg，消耗的氯氣為G kg。則（CaO+ MgO）+ C + 2Cl2 = CaCl2 + MgCl2 + CO2分子量 56+40 12 142質(zhì)量 9.64 F G碳：F=129.6496=1.205kg氯氣：G=1429.6496=14.26MnO2消耗碳和氯氣：假設(shè)鐵消耗的碳為H kg,消耗的氯氣為1kg。則：2MnO+C+2C

34、l2=2MnCl2+CO2分子量142 12 142質(zhì)量 9.64 H I碳：H=129.64142=0.81kg氯氣：I=1429.64142=9.64 SiO2消耗的碳和氯氣：假設(shè)鐵消耗的碳為J kg，消耗的氯氣為K kg。則：SiO2+C+2Cl2=SiCl4+CO2分子量：60 12 142質(zhì)量： 2.41 J K碳：122.4160=0.48kg 氯氣：K=1422.4160=5.70kgV2O5消耗的碳和氯氣：假設(shè)鐵消耗的碳為L(zhǎng) kg，消耗的氯氣為M kg。則：V2O5 + 3C + 6 Cl2 = 4VOCl3 + 3CO2分子量：364 36 426質(zhì)量： 2.41 L M碳：

35、L=362.41364=0.24kg氯氣：M=4262.41364=2.82kg根據(jù)實(shí)際的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，尾氣中會(huì)產(chǎn)生少量CO，取CO的量為6%，那么每噸四氯化鈦產(chǎn)生的CO為15kg,則消耗碳的量為：N=151228=5.42kg反應(yīng)過(guò)程中氯氣會(huì)與石油焦中的游離的氫發(fā)生反應(yīng)：【H】+Cl=HCl,每產(chǎn)生一噸的四氯化鈦，約產(chǎn)生質(zhì)量為200250千克的25%的鹽酸。則產(chǎn)生的HCl為58kg。則消耗的氯氣：.kg總上所述：整個(gè)反應(yīng)體系消耗的碳和氯氣為：碳：C+D+F+H+J+L+N=61.20+2.32+1.205+0.81+0.48+0.24+5.42=70.675kg氯氣：B+E+G+I+K+M+P=

36、747.88+27.49+14.26+9.64+5.70+2.82+56=882.438kg采用的石油焦中碳含量為96%那么需要石油焦的量為：70.6750.96=73.61kg氯氣鋼瓶中氯氣的含量為99.6%需要氯氣的量為：882.4380.996=885kg2.6 工藝設(shè)備及設(shè)備一覽表氯化爐收塵器淋洗塔冷凝器高位槽過(guò)濾器尾氣吸收塔2.7 工藝流程說(shuō)明1、原料粉碎 石油焦經(jīng)皮帶運(yùn)輸機(jī)上部電磁分離器除去雜質(zhì)鐵屑后，進(jìn)入腭式破碎機(jī)破碎至30mm以下，用車推至粉碎廠房，按配比要求的重量過(guò)磅后倒入料斗，再根據(jù)配比將高鈦渣倒入料斗。關(guān)閉攪拌器卸料斗，開攪拌機(jī)，開提升電機(jī)將料斗的物料卸入攪拌罐進(jìn)行攪拌3

37、0秒后；開卸料門將物料卸入豎井料倉(cāng)，經(jīng)豎井小攪攏攪入豎井粉碎機(jī)進(jìn)行細(xì)碎。鼓風(fēng)機(jī)將風(fēng)鼓入豎井粉碎機(jī)進(jìn)行風(fēng)選。細(xì)顆粒的物料被風(fēng)送至旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離，固體混合料進(jìn)入料倉(cāng)。分離以后的氣體一部分由布袋散失掉，另一部分回到鼓風(fēng)機(jī)。在配料及粉碎過(guò)程中，產(chǎn)生的粉塵由引風(fēng)機(jī)抽至袋式除塵器內(nèi)，將粉塵收集下來(lái)。2、氯化由電解來(lái)的氯氣經(jīng)氣化口，緩沖罐控制一定的流量進(jìn)入氯化爐。粉碎料倉(cāng)的混合料經(jīng)過(guò)螺旋輸送機(jī)電感加熱干燥，送至緩沖料斗和入爐料斗，然后經(jīng)入爐攪攏攪入氯化爐與氯氣反應(yīng)，生成TiCl4、CO、CO2、FeCl3、HCl、MnCl2等經(jīng)收塵器使大部分粉塵和一些氯化物被收集到渣桶中沉積，混合氣體進(jìn)入淋洗塔，由

38、循環(huán)泵送出的TiCl4經(jīng)蛇管冷卻口冷卻后，從淋洗塔頂部噴嘴噴出液體TiCl4與氣體接觸截殺，使氣體TiCl4變成液體流入循環(huán)槽，然后溢流到濃密機(jī)，由濃密機(jī)溢流到中間計(jì)量罐，由液下泵輸送到粗四氯化鈦儲(chǔ)罐中待用。過(guò)濾器的泥漿放入濃密機(jī)，濃密機(jī)內(nèi)泥漿通過(guò)斜攪攏輸送到雙攪攏干蒸機(jī)內(nèi)，干蒸機(jī)內(nèi)的泥漿采用電感加熱進(jìn)行干燥，泥漿被干燥出的氣體TiCl4經(jīng)分離器進(jìn)行部分冷凝，未被冷凝下來(lái)的TiCl4由噴射器抽入淋洗塔進(jìn)一步冷凝。氯化過(guò)程中產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)淋洗塔以后，絕大部分的TiCl4被冷凝下來(lái)，未被冷凝氣體經(jīng)拆流板槽進(jìn)入1#尾氣吸收塔。將1#鹽酸循環(huán)槽循環(huán)液經(jīng)泵打入石墨冷卻器，進(jìn)行冷凝，再進(jìn)入1#尾氣吸收塔，

39、在塔內(nèi)噴淋進(jìn)行氣液接觸，吸收尾氣中的HCl，待鹽酸濃度達(dá)到15Be時(shí)，用泵打入鹽酸儲(chǔ)罐。塔頂排出的尾氣再進(jìn)入2#尾氣吸收塔，由泵把循環(huán)液打至塔內(nèi)進(jìn)行氣液接觸，進(jìn)一步吸收尾氣中的HCl氣體（待尾氣中HCl濃度符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)）經(jīng)三次吸收通過(guò)氣液分離口進(jìn)入除氯塔吸收游離氯，氯化亞鐵（用鐵屑和稀鹽酸配制而成），用泵打到除氯塔噴淋吸收尾氣中的游離氯生成Fecl3，當(dāng)Fecl3比重達(dá)到1.35g/cm3時(shí)外銷式排入酸水池，再經(jīng)過(guò)氣液分離口進(jìn)入堿液吸收塔進(jìn)一步吸游離氯，達(dá)到環(huán)保排放指標(biāo)經(jīng)引風(fēng)機(jī)經(jīng)煙囪排空。氯化爐排出的渣子經(jīng)1#2#收塵口排出的渣要送渣場(chǎng)定期處理。從雙攪攏干蒸機(jī)來(lái)的四氯化鈦泥漿用小車間斷地推入沖洗

40、房加水水解，水解后的鹽酸氣經(jīng)過(guò)兩臺(tái)串連的廢氣洗滌塔，用水進(jìn)行吸收，廢酸水流入酸水池內(nèi)，水解后的廢氣經(jīng)分離器用引風(fēng)機(jī)抽至大煙囪排入大氣。氯化烤爐及處理設(shè)備放出的TiCl4,HCl等有毒氣體也由引風(fēng)機(jī)抽至吸收塔用水吸收后排入大氣。3，精制來(lái)自氯化工序的粗TiCl4,進(jìn)入粗TiCl4,儲(chǔ)罐儲(chǔ)存，粗TiCl4,經(jīng)泵槽用液下泵打入高位槽，由高位槽重餾分塔冷凝器上段，在此被塔頂蒸出的TiCl4,蒸氣經(jīng)內(nèi)套管被預(yù)熱至100左右進(jìn)入重餾分塔的第六塊塔板，在重餾分塔內(nèi)除去高沸點(diǎn)雜質(zhì)。雜質(zhì)由塔釜底部排至精制泥漿罐，經(jīng)泵打至氯化工序的濃密機(jī)。從重冷凝器冷凝下來(lái)的TiCl4,按一定回流比流至重餾分塔的第十八塊塔板，沿

41、塔板向底部溢流與由重餾分塔釜用電熱帶加熱維持釜溫145150蒸發(fā)出的氣體TiCl4,相遇進(jìn)行熱量和質(zhì)量傳遞，另一部分冷凝液送入輕餾分塔進(jìn)一步精餾提純。2.8 原料、半成品、成品的化驗(yàn)原料分析2.8.1高鈦渣分析 分析項(xiàng)目：TiO2含量 、總鐵、氧化鈣 和氧化鎂；分析 ：MnO2分析 方法 容量分析2.8.2 總鈦的測(cè)定： 方法要點(diǎn)：用焦硫酸鉀溶解樣品，然后用金屬鋁片將鈦還原到二價(jià)，用三價(jià)鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以硫氰酸銨作為指示劑。所需試劑： 焦硫酸鉀 二級(jí) （固體） 鹽酸 一級(jí) 1+1硫酸 二級(jí) 濃鋁箔 化學(xué)純大理石 硫氰酸銨 二級(jí) 40%水溶液硫酸銨 二級(jí) 飽和硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液： 將48.4克

42、硫酸高鐵銨溶于500毫升水中，加入50毫升濃硫酸，加熱溶解冷卻后滴入0.1mol/L高錳酸鉀溶液至呈極淡的紅色，以氧化可能存在的二價(jià)鐵，準(zhǔn)確稀釋到2L，此溶液濃度約為0.05mol/L 稱取0.2克TiO2加入6-7克焦硫酸鉀，放在低溫電爐上熔融，到溶解完畢后放入850定溫爐中恒溫半小時(shí)，移入250ml三角燒瓶中加入1+1的鹽酸50ml在電爐上使之溶解，冷卻后加入60ml水、10ml濃硫酸加2克鋁箔，當(dāng)大部分鋁箔溶解后直至驅(qū)除氫氣，在流水中冷至室溫，投入一小塊大理石5ml40%硫氰酸銨和5ml的飽和硫酸銨，用硫酸高鐵銨滴定至磚紅色出此案，半分鐘不變色即為終點(diǎn)。a（常數(shù)）=TiO2%/V式中Ti

43、O2為已知純高鈦含量V為地定時(shí)消耗硫酸高鐵銨的體積a為一個(gè)固定常數(shù)2.8.3 鐵的測(cè)定（重鉻酸鉀容量法） 方法要點(diǎn)：用二價(jià)錫將鐵還原到一價(jià)，過(guò)量的二價(jià)錫用二氯化汞氧化然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定二價(jià)鐵，用二苯胺磺酸鈉指示終點(diǎn)。 所用試劑：（1）鹽酸 二級(jí)品 1+1（2）二氯化錫 10%鹽酸溶液10克二氯化錫溶液20mol濃鹽酸中，加水稀釋至100毫升（3）二氯化汞 二級(jí)品 飽和溶液（4）硫酸-磷酸混算 將150毫升濃硫酸加入500毫升水中冷卻后加入150毫升磷酸用水稀釋至1升。（5）二苯胺磺酸鈉 1%水溶液（6）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取2.194克重結(jié)晶提純并在150-175干燥2-3小時(shí)的重

44、鉻酸鉀，用約500毫升水溶解，移入1立升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液的濃度恰為0.04475N，1毫升相當(dāng)于0.0025克鐵。 分析手續(xù)： 稱取0.2克樣品于25毫升磁坩堝中，加焦硫酸鉀6-7克，在電爐上加熱至冒硫酸煙（SO3）在酒精噴燈上熔融至清亮，冷卻后將熔塊移入250毫升燒杯中用水小心沖洗坩堝，加1+1鹽酸20毫升，加熱至熔塊完全溶解，將燒杯至于白色瓷板上，乘熱在攪拌下滴入二氯化錫溶液，至黃色剛好褪走，并過(guò)量一滴，立即置于冷水中冷卻迅速傾入10ML二氯化汞飽和溶液搖勻，用水稀釋至150毫升，加入5毫升硫酸-磷酸混合液，5滴二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫色

45、即為終點(diǎn)。 計(jì)算：Fe%=(TV)/W100式中：T-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鐵的滴定度?？?毫升V-消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 毫升W-試樣重量。克注：1加入二氯化汞飽和溶液后，應(yīng)有絹絲狀的氯化亞汞的沉淀生成若無(wú)沉淀生成，表示二氯化錫的量不足，三價(jià)鐵可能未完全還原，若有黑色的單質(zhì)汞析出，表示二氯化錫過(guò)量太多，在次兩種情況下均應(yīng)該重新取樣進(jìn)行測(cè)定。2若全分析可稱0.5克試料熔融后可裝入250ml容量瓶中，然后分取50-100ml進(jìn)行滴定。2.8.4 氧化鈣的測(cè)定方法要點(diǎn);利用三乙醇胺抗壞血酸掩蔽Fe+、Al3+、Mn2、Ti4+等在PH1.25的介質(zhì)中用EDTA滴定所用試劑：（1）焦硫酸鉀 二級(jí)

46、 固體（2）鹽酸 一級(jí) 1+1（3）氫氧化鈉 一級(jí) 30%水溶液（4）靛胭脂紅 20%溶于50%乙醇中（5）六次甲基四胺 二級(jí) 20%水溶液（6）三乙醇胺 1：3（7）氨水 濃（8）EDTA 0.025mol/L(9)鈣指示劑 固體（10）酸性鉻蘭K-萘酚綠-B指示劑0.5%酸性鉻蘭K 1%萘酚綠 B與K2SO4（11）硫代乙醇酸 二級(jí) 10%溶液分析手續(xù): 稱取0.5克試樣置于磁坩堝中加5-10克的焦硫酸鉀熔融冷卻后，用30ml 1+1鹽酸浸出冷卻后稀至250ml容量瓶中，此溶液為a。吸取a液50ml于250ml燒杯中加熱近沸，加1Ml 10%（NH4）2S2O8滴加1+1氫氧化銨至PH 8

47、9煮沸1分鐘過(guò)濾于500ml三角瓶中用水洗燒杯兩次，沉淀四次用水將沉淀沖到原燒杯中加5ml 1+1鹽酸加熱溶解沉淀（MnO2不溶解不予理會(huì)）加0.3ml 10%（NH4）2S2O8加NH4OH至PH 8-9過(guò)濾并合并濾液于三角瓶中，冷至室溫，于得到濾液及洗液中加5ml 1:3,三乙醇胺2Ml,10%基乙酸2滴靛胭脂紅指示劑（0.2%的50%乙醇溶液），加10N氫氧化鈉至指示劑變?yōu)辄S色，加少許Ca指示劑（1%K2SO4混合物），用0.025mol/LEDTA滴至藍(lán)色為重點(diǎn)。計(jì)算：CaO%=（CVM/1000）/(500.5/250) C：為EDTA的濃度 mol/LV：為EDTA的體積 mlM：

48、為EDTA的摩爾質(zhì)量 g/mol0.5：為稱取的試樣 g2.8.5 石油焦分析 分析項(xiàng)目 :重量氣化法分析含水分、灰分、揮發(fā)份、計(jì)算出固定碳100灰分揮發(fā)份2.8.6 水分的測(cè)定：稱取粉碎后的石油焦100克放入1001的烘箱中，烘干一小時(shí)冷卻至室溫稱其質(zhì)量。水分%=(100-G)100100%式中: 100為稱取式樣的質(zhì)量G為烘干后樣品的質(zhì)量揮發(fā)物的測(cè)定：用分析天平稱取1克干基石油焦放入30ml的瓷坩堝中加蓋850烘烤3分鐘拿出冷卻至室溫稱其質(zhì)量.揮發(fā)物%=【（1-G）1】100%式中：1為稱取式樣石油焦的質(zhì)量G為烘3分鐘冷卻后稱的質(zhì)量灰分的測(cè)定：用分析天平稱取1克干基石油焦放入30ml的瓷坩

49、堝中加蓋850烘1.5小時(shí)后拿出冷卻至室溫稱其質(zhì)量.灰分%=(G1)100%式中：G為烘烤1.5小時(shí)冷卻后樣品的質(zhì)量固定碳的測(cè)定：固定碳%=100-（揮發(fā)物%+灰分%）2.8.7混合料分析 A粒度 過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩，稱重計(jì)算 B鈦碳比分析 用重量法和化學(xué)滴定分析TiO2和C比值混合料二氧化鈦的分析：稱取0.2克混合料，加入6-7克焦硫酸鉀，放在電爐上加熱直冒白煙，放入高溫爐中850恒溫30分鐘，冷卻后分析方法同原料二氧化鈦分析方法。混合料中碳的分析稱取1克混合料試樣，放入850高溫爐中，恒溫1.5-2小時(shí)然后冷卻稱其質(zhì)量方法同石油焦的分析方法。 C%=(G1-G2)G1100% 式中：G1為混合料式樣

50、的質(zhì)量 G2為灼燒后式樣的質(zhì)量2.8.8 中間控制分析尾氣分析 用氣體分析儀,氧、 TiCl4+HCl、CO2、CO、N2用碘化鉀吸收40%KOH吸收焦（） 酸吸收。氯化亞銅吸收固液比分析，過(guò)濾后清液TiCl4用離心機(jī)2分鐘再計(jì)算，固液比%=V/10100%(V表示固體物質(zhì))渣子(排渣) 二氯化鈦含量分析用化學(xué)滴定法分析2.8.9精TICL4成品分析外觀 目視比色，無(wú)色淡黃色透明液體，用重鉻酸鉀5mg/（）SiCl4雜質(zhì)含量的分析（目蘭比色）用分光光度法,采用721,722型FeCl3雜質(zhì)含量分析（鄰啡羅啉法）采用分光光度法，用721,722型VOCl3雜質(zhì)含量分析，用硝酸硫酸混合后，加熱至冒酸煙，此時(shí)，釩被氧化成黃色的釩酸，溶液的溫度與含量成正比，借以（）節(jié)梯標(biāo)樣用目視法測(cè)定靈敏度為0.0006%。四氯化鈦含量用差減法 100-FeCl3-SiCl4-VOCl3 =99.97第三章 四氯化鈦生產(chǎn)工藝的新技術(shù)動(dòng)態(tài)和發(fā)展趨勢(shì)精四氯化鈦是當(dāng)前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)最緊缺的精細(xì)化工產(chǎn)品之一 用途：四氯化鈦主要用于電子、軍工、