1、滴定管的正確使用方法,一、滴定管的一般知識(shí),滴定分析法（容量分析法）是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測(cè)溶液中，直到被測(cè)定物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液完全反應(yīng)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積和濃度計(jì)算出物質(zhì)的含量的分析方法。 滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，是具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管，可根據(jù)需要連續(xù)地放出不同體積的液體，并準(zhǔn)確讀出其體積的量器。 滴定管有無(wú)色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液等），需用棕色滴定管。,滴定管按體積可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管 常量滴定管容積有50mL、25mL，刻度最小0.1mL，最小可讀到0.01mL 半微

2、量滴定管容量10mL，刻度最小0.05mL，最小可讀到0.01mL 微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL，刻度最小0.01mL，最小可讀到0.001mL 滴定管按適用的標(biāo)準(zhǔn)溶液種類(lèi)分酸式滴定管和堿式滴定管 酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出，只能用來(lái)盛裝酸性溶液或氧化性溶液，不能盛堿性溶液堿與玻璃生成硅酸鈉粘連旋塞 堿式滴定管下端連橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠，以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。 凡能與橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液，均不能使用堿式滴定管。,二、滴定管使用前的準(zhǔn)備,1.洗滌 酸式滴定管：先用軟刷蘸中性洗滌劑洗刷，用自來(lái)水沖洗干凈，去離

3、子水沖洗3次。如粘有油污可鉻酸或KOH乙醇洗液洗滌。關(guān)閉旋塞，倒入約10mL洗液，打開(kāi)旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使洗液布滿全管，靜止10分鐘（40%KOH乙醇洗液約1分鐘），從管口放出，依次用自來(lái)水及蒸餾水沖洗干凈。洗滌過(guò)程避免損傷內(nèi)壁。 鉻酸洗液 重鉻酸鉀：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。沒(méi)有水，則洗液不穩(wěn)定，密閉放置一個(gè)月，會(huì)析出大量CrO3紅色沉淀 堿式滴定管：將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中，用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈臁?2.旋塞涂抹潤(rùn)滑劑（酸式滴定管） 控干滴定管，平放，取出旋塞，用濾紙將旋塞和塞槽內(nèi)吸干。用棉簽蘸少許凡士林，在旋塞芯

4、兩頭輕輕涂抹（避開(kāi)導(dǎo)管處），然后把旋塞插入塞槽內(nèi)，旋轉(zhuǎn)幾次，使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。 3.檢漏 關(guān)閉旋塞，將滴定管充滿水，固定在滴定管架上，用濾紙?jiān)谛車(chē)凸芗馓帣z查。放置5分鐘，用濾紙檢查。再將旋塞旋轉(zhuǎn)180度，直立5分鐘，并用濾紙檢查。無(wú)滲水方可使用。 如出現(xiàn)漏水，酸式管再次涂凡士林；堿式滴定管則檢查橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小合適。若仍有問(wèn)題，建議更換。,4.潤(rùn)洗及排除氣泡 先將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁上的液珠與溶液混合。用10-15ml潤(rùn)洗滴定管3次，兩手平端滴定管同時(shí)慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液接觸整個(gè)內(nèi)壁，潤(rùn)洗液從出口棄去。 檢查尖嘴內(nèi)是否有氣泡。如有氣泡，將影響溶

5、液體積的準(zhǔn)確測(cè)量。 酸式滴定管排除氣泡的方法是：傾斜約30角，迅速打開(kāi)旋塞，使溶液快速?zèng)_出，將氣泡帶走。 堿式滴定管排氣泡的方法：將堿式滴定管管體豎直，拇指捏住玻璃珠，并使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液沖出，以排除氣泡。,三.滴定操作,1.控制滴定管 酸式滴定管：將滴定管夾在架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指輕捏旋塞柄，手指略微彎曲，向內(nèi)扣住旋塞。無(wú)名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中，向外旋轉(zhuǎn)旋塞使溶液滴出。滴定管插入錐形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶?jī)?nèi)溶液順時(shí)針不斷旋轉(zhuǎn)。溶液不能跳動(dòng)。管口與錐瓶無(wú)接觸。掌握好滴定速度（不得成線，先快后慢

6、，終點(diǎn)附近，半滴加入）。終點(diǎn)前用洗瓶沖洗瓶壁，再繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。 堿式滴定管：左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側(cè)，向手心方向捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成縫隙，溶液即可流出。其他操作同酸式滴定管。,2.終點(diǎn)判定 滴定到一定時(shí)候，滴落點(diǎn)周?chē)霈F(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化。在離滴定終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)，顏色變化立即消逝。 臨近終點(diǎn)時(shí)，變色可能暫時(shí)擴(kuò)散到全部溶液，不過(guò)在搖動(dòng)1-2次后變色完全消逝。 應(yīng)改為滴1滴，搖幾下。 等到必須搖2-3次后，顏色變化才完全消逝時(shí)，表示離終點(diǎn)已經(jīng)很近。 微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液懸在出口管嘴上形成不落下的半滴，用洗瓶沖下。搖勻至待測(cè)溶液顏色穩(wěn)定。 如此反復(fù)直到剛剛出現(xiàn)達(dá)到終點(diǎn)

7、時(shí)出現(xiàn)的顏色而又不再消逝為止。一般30s內(nèi)不再變色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。,3.讀數(shù) 放出溶液后（裝滿或滴定完后）需等待0.51min后讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)，將滴定管從滴定管架上取下，左手捏住刻度線以上，保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點(diǎn)刻度水平線平齊，讀出讀數(shù) 。讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀一位。視線若在彎月面上方，讀數(shù)偏高；若在彎月面下方，讀數(shù)偏低。 若為有色溶液，其彎月面不夠清晰，則讀取液面最高點(diǎn)。一般初讀數(shù)為0.00或01mL之間的某一固定刻度。深色溶液如高錳酸鉀、碘化物溶液等，彎液面難觀察，可讀取液面兩側(cè)最高點(diǎn)，視線應(yīng)與該點(diǎn)成水平。讀取開(kāi)始與終點(diǎn)讀數(shù)方式應(yīng)保持一致。 部分滴定管背面有一條藍(lán)帶，稱為藍(lán)帶滴定管。藍(lán)帶滴

8、定管的讀數(shù)與普通滴定管類(lèi)似，當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有兩個(gè)彎月面相交，此交點(diǎn)的位置即為藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)位置。,四.注意事項(xiàng),滴定過(guò)程中眼睛應(yīng)看著錐形瓶中顏色的變化，而不能看滴定管。 加液后管外壁溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫。手持滴定管時(shí)，也要避免手接觸刻度線以下部位，使溶液的體積膨脹，造成讀數(shù)誤差。 滴定時(shí)，左手不允許松開(kāi)活放任溶液自己流下。 使用堿式滴定管時(shí)用力方向要平，以避免玻璃珠上下移動(dòng)；不要捏到玻璃珠下側(cè)部分，否則有可能使空氣進(jìn)入管尖形成氣泡。擠壓膠管過(guò)程中不可過(guò)分用力，以避免溶液流出過(guò)快。 滴定也可在燒杯中進(jìn)行，方法同上，但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌 。,五. 滴定管的

9、清潔,滴定結(jié)束，滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去。先將旋塞關(guān)閉。管中注入水后，一手拿住滴定管上端無(wú)刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方無(wú)刻度的地方，邊轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然后直立滴定管，打開(kāi)旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。反復(fù)35次，至玻璃管內(nèi)壁不掛水珠夾于滴定管架上備用。,六.誤差分析,1.偏高 常見(jiàn)情況如下： 裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管水洗后沒(méi)潤(rùn)洗，即裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。 錐形瓶用待測(cè)液潤(rùn)洗。 滴定前盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管在尖嘴內(nèi)有氣泡，滴定后氣泡消失。 滴定后滴定管尖嘴處懸有標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴。 滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液落在錐形瓶外。 移液管量取待測(cè)液溶液時(shí)沒(méi)有遵守自流原則，而用外力吹。 滴定后仰視式讀數(shù)。 滴定前俯視式讀數(shù)。,2.偏低 常見(jiàn)情況如下： 用滴定管（或移液管）