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文檔簡介
1、特殊陶瓷粉末合成、固相反應(yīng)法液相反應(yīng)法、固相反應(yīng)法、以固體為原料制備粉末的方法高溫固相反應(yīng)法碳熱還原反應(yīng)法鹽熱分解法自擴(kuò)散燃燒合成法低成本、散裝、批量生產(chǎn)廣泛使用,高溫固相反應(yīng),主要步驟:參與反應(yīng)的固體物質(zhì)(如氧化物、碳酸鹽、氫氧化物) 通過對無機(jī)鹽類(包括氫氧化物)的熱分解,得到了高純氧化物,在一定條件下,原料開始發(fā)熱化學(xué)反應(yīng),這種反應(yīng)的生成熱以助燃波的形式自動(dòng)持續(xù),新的化合物形成反應(yīng)速度(0.1-15厘米) 以氧化物為原料,Mg用作燃料和還原劑,合成產(chǎn)物有副產(chǎn)品氧化鎂,合成后可通過酸處理獲得產(chǎn)物。 廉價(jià)的鋁熱還原SHS以氧化物為原料,Al用作燃料和還原劑,合成產(chǎn)物有副產(chǎn)品氧化鋁,氧化鋁的化
2、學(xué)穩(wěn)定性好,難以去除,因此一般直接使用這種混合粉末。高燃燒溫度,通常在反應(yīng)產(chǎn)物熔點(diǎn)上,通過液相法,使用沉淀劑在金屬鹽溶液中形成鹽或氫氧化物沉淀,通過過濾、干燥、熱解制造粉末的方法?;瘜W(xué)趙寅成和均勻性易于控制。不僅可以合成單氧化物,還可以合成復(fù)合氧化物。很容易添加微量元素。粒子形態(tài)易于控制。你可以得到納米粉末。液相法(濕化學(xué)法)、化學(xué)沉淀直接沉淀法均勻沉淀法的共沉淀法溶膠-凝膠法的醇鹽制水熱法、化學(xué)沉淀法的各種鹽的水溶液和沉淀劑(OH-,CO32-,SO42-,C2O42-)(Na,NNA,直接沉淀法,將沉淀劑直接倒入金屬鹽溶液中,形成沉淀的方法。即使沉淀劑溶液的濃度很低,將一滴沉淀劑滴入溶液也
3、會(huì)產(chǎn)生不均勻性。均勻沉淀法,將尿素添加到金屬鹽溶液中,溶液加熱到70度,尿素與水反應(yīng)形成氨,新生成的少量沉淀劑羥基立即與周圍的鹽反應(yīng)形成沉淀。尿素在溶液中分布均勻,因此形成的沉淀很均勻。共沉淀法,在兩個(gè)或多個(gè)金屬鹽溶液中添加(添加或內(nèi)部生成)沉淀劑,使化學(xué)組成形成均勻的混合沉淀,在清洗、干燥、煅燒后得到復(fù)合氧化物。溶膠-凝膠法,反應(yīng)前驅(qū)體作為溶液;通過溶液反應(yīng)使產(chǎn)物以膠體粒子的形式存在于液體中。通過凝膠化反應(yīng)將溶膠轉(zhuǎn)化成凝膠。干燥,煅燒后得到陶瓷粉末。該方法也可用于陶瓷纖維、薄膜和砌塊的制造。膠體是一種分散粒子大小很小的分散系統(tǒng),可以忽略分散粒子的重力,粒子之間的相互作用主要是短程作用力。溶膠
4、是具有液體特性的膠體系統(tǒng),分散粒子是固體或大分子,分散粒子的大小在1100nm之間。凝膠是具有固體特性的膠體系統(tǒng),分散的物質(zhì)形成連續(xù)的網(wǎng)狀骨架,骨架縫隙中充滿液體或氣體,凝膠中的分散相含量很低,一般在1%3%之間。溶膠凝膠型,傳統(tǒng)膠體型。通過調(diào)節(jié)溶液中金屬離子的沉淀過程,形成的粒子不會(huì)重新組合成大顆粒,而是沉淀穩(wěn)定均勻的溶膠,然后蒸發(fā)或重新聚合,得到凝膠。無機(jī)聚合物型。通過可溶性聚合物在水或有機(jī)相中的溶膠過程,使金屬離子均勻分布在該凝膠中。常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸等。復(fù)合體形。通過絡(luò)合劑將金屬離子形成復(fù)合體,然后經(jīng)過溶膠-凝膠過程,形成復(fù)合凝膠。溶膠-凝膠的基本反應(yīng),水解反應(yīng):縮聚反應(yīng):
5、影響溶膠-凝膠形成的因素,水解直接形成沉淀過快,溶膠-凝膠工藝濃度無法形成適當(dāng)介質(zhì)的吸水催化劑。用醋酸根代替乙氧基的一部分,降低水解速度,有利于溶膠-凝膠的形成。濕度。一般50%溫度。水解,縮聚反應(yīng),縮短凝膠時(shí)間,酒精鹽度解決方案,以溶膠M(OR)n為前驅(qū)物,以無水乙醇為溶劑,易于水發(fā)生后水解形成氧化物或水合物。如果控制水解條件,可以得到粒度從幾納米到幾十納米的超細(xì)粉末。在熱液處理法、密閉原子(蒸壓)內(nèi),將水溶液用作反應(yīng)介質(zhì)加熱,溶劑蒸發(fā)形成高溫高壓,在一般條件下,允許不溶性或不溶性物質(zhì)的溶解、沉淀和物質(zhì)傳遞,從而獲得晶體粒子。優(yōu)點(diǎn):粒子發(fā)展完整、小、均勻。無(或少)團(tuán)聚;沒有塑料和粉碎等加工工藝。水熱法、水熱沉淀水熱結(jié)晶水熱合成水熱分解、濕化學(xué)粉末分散干燥、濕化學(xué)法是納米、亞微米超細(xì)粉體制備的主要方法,但超細(xì)粉體的凝聚是關(guān)鍵問題。凝聚的形成:懸浮狀態(tài);干燥的時(shí)候。膠體中固體粒子的相互作用,微小陶瓷粒子的表面有電荷。粒子之間有范德華重力和靜電斥力,這兩種力的并集狀態(tài)決定了粒子的凝聚和分散(DLVO理論)。影響分散的因素:pH,電解質(zhì)溶液的離子強(qiáng)度分散劑,干燥過程,干燥過程中的凝聚主要是由顆粒間液體的表面張力引起的。乙醇的表面張力小于水,因此通過乙醇清洗后
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