1、第三章藥物鑒別實驗、藥物鑒別實驗是通過藥物的分子結構、理化性質、化學、物理化學或生物學方法判斷藥物真?zhèn)?，是藥品質量檢驗的首要任務。 藥典所收載的藥物鑒別實驗方法均為在帶標簽條的容器中儲藏的藥物用其帶標簽條的藥物來驗證有木有，而不是定性分析未知物。 這些個的方法有特定的屬性，但是要確認其構造是不一盞茶的，無法識別未知的東西。第一節(jié)鑒別實驗項目、第二節(jié)鑒別方法、第三節(jié)鑒別實驗條件、內容、第一節(jié)鑒別實驗項目、第一、藥物性狀、藥物性狀(description )反映藥物的特有物理性質，包括外觀、溶解度和物理常數(shù)等。 外觀是指藥品的外觀感覺和顏色，包括藥品的積累狀態(tài)、結晶型、顏色和氣味、味道等性質。 維

2、生素B1:“本產品是白色結晶或結晶性粉末，有微小特臭、苦味的干燥品在空氣中立即吸收約4%的水分，溶解度作為藥物的物理性質，在一定程度上反映了藥品的純度。 中國藥典描述了藥品的溶解性能：“易溶、易溶、易溶、易溶、易溶、易溶、不易溶、不易溶”。 方法：稱取微粉供試品或液體供試品，放入25C2C一定容量的溶劑中，每隔5min強烈搖動30s，觀察30min以內的溶解情況，無目視可見溶質粒子或液滴即可完全溶解。 物理常數(shù)物理常數(shù)是做評估藥物質量的主要指標之一。 其測定結果對藥品具有鑒別意義，也反映了該藥品的純度。 中國藥典所收物理常數(shù)：相對密度、熔點、凝點、比回轉度、折光率、黏性系數(shù)、酸值、吸聲系數(shù)等。

3、 熔點固體溶于液體的溫度、熔融和分解為云同步的溫度、或熔融時從最初到全熔融的溫度。 要求報告“初融”(供試品在毛細管內開始局部液化，出現(xiàn)明顯液滴時的溫度)和“全融”(供試品全部液化時的溫度)。 例1雌二醇：“本產品的熔點為175180C”。 例2冰乙酸地塞米松：“本產品的熔點為223233C，熔化時分解為云同步”。 比回轉度為一定的波長和溫度，偏振光透過1dm，1ml中含有1g旋光度物質溶液時測得的回轉光度稱為比回轉光度。 比旋光度是反映手性藥物特性和純度的主要指標，可以區(qū)別藥品，檢驗純度，測定制劑的含量。 /維生素c的比旋轉度為20.5 21.5。 吸聲系數(shù)在規(guī)定的波長、溶劑和溫度下，吸收物

4、質的單位濃度、單位液層厚度下的吸收率被稱為吸聲系數(shù)。 中國藥典所接受的吸聲系數(shù)為100%吸聲系數(shù)：表示在一定波長下溶液濃度為1%(W/V )、厚度為1cm時的吸光率。 不僅考察原料藥的質量，而且作為該藥劑制劑采用紫外分光光度法測定含量時的依據(jù)。 藍紫色、醌型產物、硫酸鹽鑒別1 :采集供試品溶液，滴加BaCl2試液后，產生白色沉淀的沉淀不溶于鹽酸和硝酸。 鑒別2 :取出供試驗品溶液，滴下醋酸鉛的試驗液后，生成白色沉淀物并溶解于乙酸銨和NaOH試樣液中。 鑒別3 :采集供試品溶液，加入鹽酸，不生成白色沉淀(與硫代硫酸鈉金屬釷區(qū)別)。 硝酸鹽類別1 :將供試溶液裝入試管，加入等量硫酸，留心的混合，冷

5、卻后，沿管壁加入硫酸亞鐵試驗液，形成雙液層，接合界面呈茶色。 鑒別2 :采集供試品溶液，用硫酸和銅線加熱的話，會產生紅褐色的蒸汽(NO2)。 鑒別3 :采集供試品溶液，滴入KMnO4試液，紫色不得消失(與亞硝酸納金屬釷區(qū)別)。從此往后各章詳細理解，紅外光譜鑒別法紅外光譜專業(yè)較強，應用廣泛(固體、液體、氣體樣品)，主要用于成分單一、結構明確的原料藥，尤其適用于其他難以區(qū)別的同類藥物。用紅外光譜鑒別時，中國藥典采用標準頻譜圖對照法。 試樣制備方法：壓片法膠法溶液法，注意問題：固體藥品測定采用結晶型受影響的壓片法時，鹽酸化物樣品使用KCl基質。 傅里葉變換紅外攝譜儀基辛紅寶石型儀器，測量時采用干燥的

6、氮氣凈化，消除二氧化碳和水蒸氣的干擾作用。 本法不適用于多組分藥物和有多晶現(xiàn)象的藥物。 制劑的鑒別一般需要提取分離后的壓片試驗。 儀器之間的極限分辨率差異和操作條件差異可能影響藥品的頻譜圖，應比較藥品檢測儀器得到的聚丙乙烯膜的頻譜圖與藥典所收聚丙乙烯膜的頻譜圖。 中國藥典紅外頻譜圖頻率范圍4000400cm-1，近紅外光譜鑒別法測定近紅外光譜區(qū)7502500nm處待測物質的特征光譜，用適當?shù)幕瘜W計量學方法提取有關信息后對待測物質進行定性定量。 近紅外光譜特點：快速、準確、不破壞樣品，離線和上線了均可檢測。 近紅外光譜鑒別法步驟： (1)參考光譜庫；(2)數(shù)據(jù)預處理；(3)數(shù)據(jù)評估；(4)建立數(shù)

7、據(jù)庫驗證(專業(yè)性和耐久性)，原子吸收利用原子蒸汽將該元素體作為空心陰極燈產生的特征光譜特征加以吸收，達到樣品溶液最大吸收和特征光譜強度減弱的程度核磁共振法通過測定樣品指定化學基上質子峰的化學位移和耦合常數(shù)進行藥物鑒別。 (布拉格方程)、高速液相色譜法鑒別法(highperformanceliquidchromatography )要求樣品與對照品電色譜的峰保持時間一致。 含量測定方法為內標法時，供試溶液與對照溶液色譜圖中藥物峰的保留時間與內標物峰的保留時間之比必須一致。 質譜法(Mass Spectrometry )在高真空狀態(tài)下對被測物質進行絡離子化，以絡離子的質量負荷比(m/z )的大小進行分離，實現(xiàn)物質成分和結構分析。 溶液的濃度一般是鑒別實驗中添加的各種試劑過剩。 溶液溫度上升10C時，反應速度為2.4倍。 溫度上升時，生成物分解，顏色變淡，觀察不到陽性結果。 溶液中酸鹽基度溶液的酸鹽基度作用使各反應物