1、導(dǎo)讀：1、中國藥典受災(zāi)的測定黏度的方法有幾種？（c）a.1b.2c.3d.4e.5，3、測定氧金屬鍵相連的含金屬有機藥物(如富馬酸亞鐵)的含量時，5、對藥物經(jīng)體內(nèi)代謝過程進行監(jiān)控屬于：(b)(分值：1，a.靜態(tài)常規(guī)檢驗b.動態(tài)分析監(jiān)控c.藥品檢驗的目的d.藥物純度控制e.藥品有效成，6、含金屬有機藥物亞鐵鹽的含量測定一般采用（b），8、江西省藥品檢驗所對南昌某藥廠生產(chǎn)的藥品進行哪些檢驗？(a)(1、中國藥典受災(zāi)的測定黏度的方法有幾種？（c） a.1 b.2 c.3 d.4 e.52、chp(2010年)收載的維生素e的含量測定方法為（b） a. hplc法 b. cg法 c.熒光分光光度法 d

2、.uv法 e.比色法3、測定氧金屬鍵相連的含金屬有機藥物(如富馬酸亞鐵)的含量時，通常選用方法是（b） a直接測定法 b汞齊化測定法c堿性、酸性還原后測定法 d堿性氧化后測定法 e原子吸收分光光度法4、醋酸氟輕松應(yīng)檢查的雜質(zhì)為:(a)(分值：1分) a.甲醇和丙酮 b.游離肼 c.硒 d.對氨酚基 e.對氨基苯甲酸5、對藥物經(jīng)體內(nèi)代謝過程進行監(jiān)控屬于：(b)(分值：1分)a.靜態(tài)常規(guī)檢驗 b.動態(tài)分析監(jiān)控 c.藥品檢驗的目的 d.藥物純度控制 e.藥品有效成分的測定6、含金屬有機藥物亞鐵鹽的含量測定一般采用（b）a氧化后測定 b直接容量法測定 c比色法測定 d灼燒后測定 e重量法測定7、加氨制

3、硝酸銀產(chǎn)生氣泡,黑色渾濁和銀鏡反應(yīng)的是:(a)(分值：1分)a.異煙肼 b.尼可剎米 c.氯丙嗪d.地西泮 e.奧沙西泮8、江西省藥品檢驗所對南昌某藥廠生產(chǎn)的藥品進行哪些檢驗？(a)(分值：1分) a.靜態(tài)常規(guī)檢驗 b.動態(tài)分析監(jiān)控 c.藥品檢驗的目的 d.藥物純度控制 e.藥品有效成分的測定9、可采用三氯化銻反應(yīng)進行鑒別的藥物是:(c)(分值：1分) a.維生素e b.尼可剎米 c.維生素a d.氨芐西林 e.異煙肼10、三點校正紫外分光光度法測定維生素a醇含量時，采用的溶劑為:(e)(分值：1分) a.水 b.環(huán)己烷 c.甲醇 d.丙醇 e.異丙醇11、維生素a可采用的含量測定方法為：(a

4、) a. 三點校正紫外分光光度法 b. gc法 c. 非水溶液滴定 d. 異煙肼比色法 e. kober反應(yīng)比色法12、維生素a可采用的鑒別方法為:(b)(分值：1分) a.硫色素反應(yīng) b.三氯化銻反應(yīng)c.與硝酸銀反應(yīng)d.水解后重氮化-偶合反應(yīng) e.麥芽酚反應(yīng)13、下列化合物中,亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)為其專屬反應(yīng)的是:(a)(分值：1分) a.脂肪族伯胺 b.芳香伯胺 c.酚羥基 d.硝基 e.三甲氨基14、下列哪個藥物具有鹽酸苯肼反應(yīng)?(e)(分值：1分) a.黃體酮 b.苯甲酸雌二醇 c.雌二醇 d.甲睪酮 e.氫化可的松15、異煙肼的測定方法是:(a)(分值：1分) a.氧化還原滴定法 b.

5、直接滴定法 c.高效液相色譜法 d.非水溶液滴定法 e.紫外分光光度法16、用于鑒別苯并二氮類藥物的反應(yīng)是:(e)(分值：1分) a.甲醛-硫酸反應(yīng) b.二硝基氯苯反應(yīng)c.遇氧化劑如硫酸等發(fā)生的氧化反應(yīng) d.氯離子的反應(yīng) e.硫酸-熒光反應(yīng)17、在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度稱為:(d)(分值：1分)a.精密度 b.耐用性 c.準確度 d.線性 e.范圍 18、d19、下列化合物中,亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)為其專屬反應(yīng)的是:(e)(分值：1分) a.脂肪族伯胺 b.芳香伯胺 c.酚羥基 d.硝基 e.三甲氨基20、注射劑的一般檢查不包括:(a)(分值：1分) a.注射

6、液的裝量檢查 b.注射液的澄明度檢查 c.注射液的無菌檢查 d.ph值檢查e.注射劑中防腐劑使用量的檢查 二1、中國藥典“釋放度測定方法”中第一法用于腸溶制劑。 (分值：1分)b a.正確 b.錯誤2、中國藥典的“無菌檢查法”有自檢和抽檢兩種。(分值：1分)b a.正確 b.錯誤3、中國藥典的含量均勻度檢查是以標示量作為標準的。 (分值：1分)a a.正確 b.錯誤4、凡含有2個或2個以上藥物的制劑稱為復(fù)方制劑。 (分值：1分)b a.正確 b.錯誤5、片劑的常規(guī)檢查項目有“裝量差異”和“崩解時限”。(分值：1分)b a.正確 b.錯誤6、溶出度測定結(jié)果除另有規(guī)定外，限度(q)為標示含量的70

7、。 (分值：1分)a a.正確 b.錯誤7、溶劑油對以水為溶劑的分析方法可產(chǎn)生影響。 (分值：1分)a a.正確 b.錯誤8、糖衣片和腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的質(zhì)量差異，符合規(guī)定后方可包衣，包衣后不再檢查質(zhì)量差異。(分值：1分)b a.正確 b.錯誤9、制劑和原料藥相同，其含量限度均是以百分含量表示的。(分值：1分)b a.正確 b.錯誤10、注射用無菌粉末平均裝量大于050g者，裝量差異限度為5。(分值：1分)a a.正確 b.錯誤 三、1、中國藥典紫外分光光度法中，對儀器的校正和檢定以及對溶劑的要求有哪些? 答：（1）波長的校正：由于溫度變化對機械部分的影響，儀器的波長經(jīng)常會略有變動，因

8、此除應(yīng)定期對所用儀器進行全面校正檢定外，還應(yīng)于測定前校正測定波長。鈥玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm與637.5nm的波長處有尖銳的吸收峰，可作為波長校正用。(2）吸光度的準確度：取在120度干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，在規(guī)定的波長處測定吸光度并計算其吸收系數(shù)。（3）雜散光的檢查：按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在規(guī)定的波長處測定透光率，應(yīng)符合表中的規(guī)定。 (4)對溶劑的要求:含有雜原子的有機溶劑，

9、通常均具有很強的末端吸收。因此，當作溶劑使用時，它們的使用范圍均不能小于截止使用波長。例如甲醇、乙醇的截止使用波長為205nm。另外，當溶劑不純時，也可能增加干擾吸收。因此，在測定供試品前，應(yīng)先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求，即將溶劑置1cm石英吸收池中，以空氣為空白（即空白光路中不置任何物質(zhì)）測定其吸光度。溶劑和吸收池的吸光度，在220240nm范圍內(nèi)不得超過0.40，在 241250nm 范圍內(nèi)不得超過0.20，在 251300nm 范圍內(nèi)不得超過0.10，在 300nm以上時不得超過0.05。2、巴比妥類藥物紫外吸收光譜在酸性和堿性介質(zhì)中有何不同？為什么？(分值：10分

10、) 答：巴比妥類藥物為弱酸類藥物，在酸性介質(zhì)中不發(fā)生解離，其分子中沒有共軛體系結(jié)構(gòu)，因此無明顯的紫外吸收峰。在堿性或強堿性介質(zhì)中，其發(fā)生一級電離或二級電離，分子中形成共軛體系結(jié)構(gòu)，故于240 nm或255 nm波長處出現(xiàn)特征吸收峰。3、紅外光譜鑒別法的壓片法對空白片的要求是什么？(分值：10分)一定量的藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，藥物中雜質(zhì)限量的控制方法一般分兩種：一種為限量檢查法，5、生物藥物分析方法的建立步驟及各步驟的目的?如何評價一個已經(jīng)確定的方法?其評價，答：用質(zhì)控樣品的批內(nèi)與批間rsd衡量靈敏度：用定量下限（lloq）衡量特異性：以，并隨行平行測定高、中、評價一個生物藥物分析方法的專

11、屬性，請設(shè)計一個考察分析方法專屬性的試驗方案采用動物實驗，給予實驗動物藥物后，經(jīng)預(yù)處理后采用答：要求空白片的光譜圖的基線應(yīng)大于75%透光率，除在3440cm-1及1630cm-1附近因殘留或附著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應(yīng)出現(xiàn)基線3%透光率的吸收譜帶。4、什么是雜質(zhì)和雜質(zhì)限量？雜質(zhì)限量通常用什么表示?(分值：10分)答：雜質(zhì)是相對于主物質(zhì)而言。就是一種特定的物質(zhì)中含有的其他物質(zhì)，這其他物質(zhì)稱為雜質(zhì)。一定量的藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示，用百分之幾表示的雜質(zhì)限量見下式：雜質(zhì)限量（%）=（標準溶液的濃度x標準溶液的體積/供試品量）x100%。 藥

12、物中雜質(zhì)限量的控制方法一般分兩種：一種為限量檢查法；另一種是對雜質(zhì)進行定量測定。限量檢查法通常不要求測定其準確含量，只需檢查雜質(zhì)是否超過限量。進行限量檢查時，取一定量的被檢雜質(zhì)標準溶液和一定量供試品溶液，；在相同條件下處理，比較反應(yīng)結(jié)果，以確定雜質(zhì)含量是否超過限量。由于供試品(s)中所含雜質(zhì)的最大允許量可以通過雜質(zhì)標準溶液的濃度(c)和體積(v)的乘積來表達。所以，用百分之幾表示的雜質(zhì)限量(l)的計算公式見下式：l（%）=（cv/s）x100%。5、生物藥物分析方法的建立步驟及各步驟的目的?如何評價一個已經(jīng)確定的方法?其評價指標及其具體要求有哪些?(分值：10分)答：用質(zhì)控樣品的批內(nèi)與批 間r

13、sd 衡量靈敏度：用定量下限（lloq）衡量特異性：以分析方法是否準確、專一地測 定分析穩(wěn)定性：考察生物樣品中藥濃在各種存放條件下的變異情況提取回收率：是評價 萃取方案優(yōu)劣的指標之一線性關(guān)系及線性范圍：表示藥物濃度與響應(yīng)值的相關(guān)性及線性關(guān) 系測定中的質(zhì)量控制：測定數(shù)據(jù)帶入當日標準曲線求得藥物濃度，并隨行平行測定高、中、 評價一個生物藥物分析方法的專屬性，必須證明所謂的檢測信號（響應(yīng)值）僅屬于待測組分特有?，F(xiàn)擬采用hplc 法測定人血漿中茶堿及其代謝物a 的含量， 請設(shè)計一個考察分析方法專屬性的試驗方案 采用動物實驗，給予實驗動物藥物后，隔一段時間取血，將血液制備成血漿或血清，經(jīng)預(yù)處 理后采用 hplc 法進樣分析，通過與給藥前空白血漿色譜圖的比較，觀察在茶堿峰附近有 無代謝物a 峰，若出現(xiàn)則方法專屬性不