中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB5413.30—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

乳和乳制品雜質(zhì)度的測(cè)定

2016-12-23發(fā)布2017-06-23實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局

發(fā)布

GB5413.30—2016

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB5413.30—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)乳和乳制品雜質(zhì)度的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB5413.

30—2010相比,主要變化如下:

———增加了雜質(zhì)度過(guò)濾板技術(shù)要求;

———簡(jiǎn)化了附錄A的檢驗(yàn)步驟,并將附錄中測(cè)量雜質(zhì)損失量修改為測(cè)量雜質(zhì)殘留量;

———將附錄B中的雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板制作修改為液體乳和乳粉類兩種標(biāo)準(zhǔn)板制作方法;

———重新確定了雜質(zhì)組成成分及顆粒度的大小。

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1

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

乳和乳制品雜質(zhì)度的測(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳和乳制品雜質(zhì)度的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鮮乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳、煉乳及乳粉雜質(zhì)度的測(cè)定,不適用于添加影響過(guò)濾的物

質(zhì)及不溶性有色物質(zhì)的乳和乳制品。

2原理

生鮮乳、液體乳、用水復(fù)原的乳粉類樣品經(jīng)雜質(zhì)度過(guò)濾板過(guò)濾,根據(jù)殘留于雜質(zhì)度過(guò)濾板上直觀可

見(jiàn)非白色雜質(zhì)與雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板比對(duì)確定樣品雜質(zhì)的限量。

3試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1雜質(zhì)度過(guò)濾板:直徑32mm、質(zhì)量135mg±15mg、厚度0.8mm~1.0mm的白色棉質(zhì)板,應(yīng)符合

附錄A的要求。雜質(zhì)度過(guò)濾板按附錄A進(jìn)行檢驗(yàn)。

3.2雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板:雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板的制作方法見(jiàn)附錄B。

4儀器和設(shè)備

4.1天平:感量為0.1g。

4.2過(guò)濾設(shè)備:雜質(zhì)度過(guò)濾機(jī)或抽濾瓶,可采用正壓或負(fù)壓的方式實(shí)現(xiàn)快速過(guò)濾(每升水的過(guò)濾時(shí)間為

10s~15s)。安放雜質(zhì)度過(guò)濾板后的有效過(guò)濾直徑為28.6mm±0.1mm。

5分析步驟

5.1樣品溶液的制備

5.1.1液體乳樣品充分混勻后,用量筒量取500mL立即測(cè)定。

5.1.2準(zhǔn)確稱取62.5g±0.1g乳粉樣品于1000mL燒杯中,加入500mL40℃±2℃的水,充分?jǐn)嚢?/p>

溶解后,立即測(cè)定。

5.2測(cè)定

將雜質(zhì)度過(guò)濾板放置在過(guò)濾設(shè)備上,將制備的樣品溶液倒入過(guò)濾設(shè)備的漏斗中,但不得溢出漏斗,

過(guò)濾。用水多次洗凈燒杯,并將洗液轉(zhuǎn)入漏斗過(guò)濾。分次用洗瓶洗凈漏斗過(guò)濾,濾干后取出雜質(zhì)度過(guò)濾

板,與雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板比對(duì)即得樣品雜質(zhì)度。

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6分析結(jié)果的表述

過(guò)濾后的雜質(zhì)度過(guò)濾板與雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板比對(duì)得出的結(jié)果,即為該樣品的雜質(zhì)度。

當(dāng)雜質(zhì)度過(guò)濾板上的雜質(zhì)量介于兩個(gè)級(jí)別之間時(shí),應(yīng)判定為雜質(zhì)量較多的級(jí)別。如出現(xiàn)纖維等外

來(lái)異物,判定雜質(zhì)度超過(guò)最大值。

7精密度

按本標(biāo)準(zhǔn)所述方法對(duì)同一樣品做兩次測(cè)定,其結(jié)果應(yīng)一致。

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附錄A

雜質(zhì)度過(guò)濾板的檢驗(yàn)

A.1試劑和材料

A.1.1試劑

A.1.1.1無(wú)水乙醇(C2H5OH)。

A.1.1.2甲醛(HCHO)。

A.1.1.3角豆膠:生化試劑。

A.1.1.4蔗糖。

A.1.2試劑配制

A.1.2.1甲醛溶液(40%):量取40mL甲醛到100mL容量瓶中,用水定容至100mL,過(guò)濾備用。

A.1.2.2角豆膠溶液:稱取0.75g±0.01g角豆膠至250mL燒杯中,加2mL無(wú)水乙醇潤(rùn)濕,再加

50mL水,充分混合。緩慢加熱排除氣泡后,煮沸,使角豆膠充分溶解后,冷卻。加2mL已過(guò)濾的40%

甲醛溶液,混勻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶,用水定容。

A.1.2.3蔗糖溶液:稱取750g±0.1g蔗糖于1000mL燒杯中,加水750mL充分溶解,過(guò)濾備用。

A.1.3材料

雜質(zhì):用地面灰土經(jīng)過(guò)恒溫干燥箱(

100℃±1℃)烘干,用標(biāo)準(zhǔn)篩收集顆粒大小為75μm~106μm

的灰土成分,然后烘干至恒重。

A.2儀器和設(shè)備

A.2.1天平:感量分別為0.1g和0.1mg。

A.2.2標(biāo)準(zhǔn)篩。

A.2.3干燥器:含有效干燥劑。

A.2.4恒溫干燥箱;精度為±1℃。

A.2.5過(guò)濾設(shè)備:同4.2。

A.3檢驗(yàn)步驟

A.3.1雜質(zhì)溶液制備:稱取2.00g±0.001g雜質(zhì)加入250mL燒杯中,用5mL無(wú)水乙醇潤(rùn)濕。加入

46mL角豆膠溶液,再加40mL蔗糖溶液,充分混合后,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶加蔗糖溶液定容,充分混

勻。移取10mL(相當(dāng)于200mg雜質(zhì))于1000mL容量瓶中,用水定容,充分混勻。

A.3.2將雜質(zhì)度過(guò)濾板,放入100℃±1℃恒溫干燥箱中烘干至恒重,記錄質(zhì)量N1。

A.3.3將雜質(zhì)度過(guò)濾板放置在過(guò)濾設(shè)備上,準(zhǔn)確移取60mL(相當(dāng)于12mg雜質(zhì))經(jīng)過(guò)充分混勻的雜質(zhì)

溶液,過(guò)濾,用水洗凈移液器,洗液一并過(guò)濾,用200mL40℃±2℃的水分多次清洗過(guò)濾板,濾干后取

下雜質(zhì)度過(guò)濾板,在100℃±1℃恒溫干燥箱中烘干至恒重,記錄質(zhì)量N2。

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A.4評(píng)價(jià)

A.4.1M=N2-N1,M應(yīng)≥10mg。并且用鋒利的刀片將雜質(zhì)度過(guò)濾板上表層切下,查看余下部分不

應(yīng)出現(xiàn)雜質(zhì)。

A.4.2每千片檢驗(yàn)10片,不足1000片按1000片計(jì)。

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附錄B

雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板的制作

B.1試劑和材料

B.1.1試劑

B.1.1.1阿拉伯膠:生化試劑。

B.1.1.2蔗糖。

B.1.1.3牛糞和焦粉:分別收集牛糞和焦粉,粉碎后100℃±1℃恒溫干燥箱中烘干。

B.1.2試劑配制

B.1.2.1阿拉伯膠溶液(0.75%):稱取1.875g阿拉伯膠于100mL燒杯中,加入20mL水并加熱溶解

后,冷卻。用水轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶并定容,過(guò)濾。

B.1.2.2蔗糖溶液(50%):稱取1000g蔗糖于1000mL燒杯中,加入500mL水溶解,用水轉(zhuǎn)移至

2000mL容量瓶并定容,過(guò)濾。

B.1.3材料制備

B.1.3.1牛糞

B.1.3.1.1A:用標(biāo)準(zhǔn)篩收集顆粒大小為0.150mm~0.200mm的牛糞,備用。

B.1.3.1.2B:用標(biāo)準(zhǔn)篩收集顆粒大小為0.125mm~0.150mm的牛糞,備用。

B.1.3.1.3C:用標(biāo)準(zhǔn)篩收集顆粒大小為0.106mm~0.125mm的牛糞,備用。

B.1.3.2焦粉

B.1.3.2.1D:用標(biāo)準(zhǔn)篩收集顆粒大小為0.300mm~0.450mm的焦粉,備用。

B.1.3.2.2E:用標(biāo)準(zhǔn)篩收集顆粒大小為0.200mm~0.300mm的焦粉,備用。

B.1.3.2.3F:用標(biāo)準(zhǔn)篩收集顆粒大小為0.150mm~0.200mm的焦粉,備用。

B.2儀器和設(shè)備

B.2.1天平:感量分別為0.1g和0.1mg。

B.2.2標(biāo)準(zhǔn)篩。

B.2.3過(guò)濾設(shè)備:同4.2。

B.3液體乳參考標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板制作步驟

B.3.1液體乳雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)液的配制

B.3.1.1分別準(zhǔn)確稱取500.0mg牛糞A、B、C于3個(gè)100mL燒杯中。加水2mL,加阿拉伯膠溶液

23mL,充分混勻后,用蔗糖溶液轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中并定容,充分混勻直到雜質(zhì)均勻分布,得到濃度

為1.

0mg

/mL的牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)液a

0、b0、c0。

B.3.1.2分別吸取牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)液a0、b0、c0各100mL于500mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋并

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定容,得濃度為0.

2mg

/mL的牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)中間液a

1、b1、c1。

B.3.1.3分別吸取牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)中間液a1、b1、c1各10mL于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋

并定容,得濃度為0.

02mg

/mL的牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液a

2、b2、c2。

B.3.2液體乳參考標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板的制作

B.3.2.1量取100mL蔗糖溶液,在已放置好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾,用100mL40℃±2℃

的水分多次清洗過(guò)濾板,晾干,此雜質(zhì)板為液體乳中雜質(zhì)相對(duì)含量0mg/

kg

的雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板A1。

B.3.2.2準(zhǔn)確吸取6.25mL牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液c2于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋并定

容,混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾,用水洗凈容量瓶,洗液一并過(guò)濾。再用

100mL40℃±2℃的水分多次清洗過(guò)濾板,晾干,此雜質(zhì)板為液體乳中雜質(zhì)相對(duì)含量2mg/8L的雜

質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板A2。

B.3.2.3準(zhǔn)確吸取12.5mL牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液b2于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋并定

容,混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾,用水洗凈容量瓶,洗液一并過(guò)濾。再用

100mL40℃±2℃的水分多次清洗過(guò)濾板,晾干,此雜質(zhì)板為液體乳中雜質(zhì)相對(duì)含量4mg/8L的雜

質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板A3。

B.3.2.4準(zhǔn)確吸取18.75mL牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液a2于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋并定

容,混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾,用水洗凈容量瓶,洗液一并過(guò)濾。再用

100mL40℃±2℃的水分多次清洗過(guò)濾板,晾干,此雜質(zhì)板為液體乳中雜質(zhì)相對(duì)含量6mg/8L的雜

質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板A4。

B.3.3以500mL液體乳為取樣量,按表B.1液體乳雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板比對(duì)表中制得的液體乳雜質(zhì)度

參考標(biāo)準(zhǔn)板見(jiàn)圖B.

1。

表B.

1液體乳雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板比對(duì)表

參考標(biāo)準(zhǔn)板號(hào)

A1A2A3A4

雜質(zhì)液濃度/(

mg

/mL)

00.020.020.02

取雜質(zhì)液體積/mL

06.2512.518.75

雜質(zhì)絕對(duì)含量/(

mg

/500mL)

00.1250.2500.375

雜質(zhì)相對(duì)含量/(

mg

/8L)

0246

圖B.

1液體乳雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板

B.4乳粉雜質(zhì)度參考標(biāo)準(zhǔn)板制作步驟

B.4.1乳粉雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)液的配制

B.4.1.1分別準(zhǔn)確稱取500.0mg焦粉D、E、F于3個(gè)100mL燒杯中。加水2mL,加阿拉伯膠溶液

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23mL,充分混勻后,用蔗糖溶液轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中并定容,充分混勻直到雜質(zhì)均勻分布,得到濃度

為1.

0mg

/mL的焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)液d

0、e0、f0。

B.4.1.2分別吸取焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)液d0、e0、f0各100mL于500mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋并定

容,得到濃度為0.

2mg

/mL的焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液d

1、e1、f1。

B.4.2乳粉參考標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板的制作

B.4.2.1準(zhǔn)確吸取2.5mL焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液f1于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋并定容,

混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾,用水洗凈容量瓶,洗液一并過(guò)濾。再用100mL

40℃±2℃的水分多次清洗過(guò)濾板,晾干,此雜質(zhì)板為乳粉中雜質(zhì)相對(duì)含量8mg/

kg

的雜質(zhì)度參考標(biāo)

準(zhǔn)板B

1。

B.4.2.2準(zhǔn)確吸取3.75mL焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液e1于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋并定

容,混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾,用水洗凈容量瓶,洗液一并過(guò)濾。再用

100mL40℃±2℃的水分多次清洗過(guò)濾板,晾干,此雜質(zhì)板為乳粉中雜質(zhì)相對(duì)含量12mg/

kg

的雜質(zhì)

度參考標(biāo)準(zhǔn)板B

2。

B.4.2.3準(zhǔn)確吸取5mL焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液d1于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋并定容,混

勻后并在已放置好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾,用水洗凈容量瓶,洗液一并過(guò)濾。再用100mL

40℃±2℃的水分多次清洗過(guò)濾板,晾干,此雜質(zhì)板為乳粉中雜質(zhì)相對(duì)含量16mg/

kg

的雜質(zhì)度參考標(biāo)

準(zhǔn)板B

3。

B.4.2.4準(zhǔn)確吸取3.75mL焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液d1和2.5mL焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準(zhǔn)工作液e1于

100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀釋并定容,混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾,用

水洗凈容量瓶,洗液一并過(guò)濾。再用100mL40℃±2℃的水分多次清洗過(guò)濾板,晾干,此雜質(zhì)板為乳