cs9985-2000

前

．日牙

七習(xí)

本標(biāo)準(zhǔn)的3.4,3.5和表1的部分指標(biāo)為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB9985-1988《餐具洗滌劑》,GB/T9986-1988(餐具洗滌劑試驗(yàn)方法》的修訂，本標(biāo)

準(zhǔn)主要修訂了以下內(nèi)容：

1．總活性物含t側(cè)定方法；

2.pH值的范圍．

3．去污力側(cè)定方法，

4．表面活性劑生物降解度指標(biāo)；

5．增加了甲醛限t及測(cè)試方法。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB9985-1988,GB/T9986-19880

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G都是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家輕工業(yè)局提出．

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙郁梅、周卯星、耿小雯、張家泳、周春莉。

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB9985-2000

手洗餐具用洗滌荊4t*GB9985-1988

GB/T9986-1988

Detergentsforhanddishwashing

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了手洗餐具用洗滌劑的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)翰、貯存等要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由表面活性劑和助劑等配方生產(chǎn)的手洗價(jià)具用洗滌劑（以下簡(jiǎn)稱“餐具洗滌劑，’）。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均

為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB4789.2-1994食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定

GB4789.3-1994食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群測(cè)定

GB/T6367-1997表面活性劑已知鈣硬度水的制備（idtISO2174:1990)

GB/T6368-1993表面活性劑水溶液pH值的測(cè)定電位法（neqISO4316:1977)

GB14930.1-1994食品工具、設(shè)備用洗滌劑衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/T15818-1995陰離子和非離子表面活性劑生物降解度試驗(yàn)方法（eqvJISK3363:1990)

QB1994-1994浴液

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局令【1995〕第43號(hào)《定it包裝商品計(jì)it監(jiān)督規(guī)定》

3技術(shù)要求

3.1材料要求

餐具洗滌劑配方中所用表面活性劑的生物降解度應(yīng)不低于90％.

3.2感官指標(biāo)

3.2.1外觀：液體產(chǎn)品不分層，無(wú)懸浮物或沉淀。粉狀產(chǎn)品均勻無(wú)雜質(zhì)，不結(jié)塊．

3.2.2氣味：不得有其他異味，加香產(chǎn)品應(yīng)符合規(guī)定香型。

3.2.3穩(wěn)定性（液體產(chǎn)品）于一3℃一一10℃的冰箱中放A24h，取出恢復(fù)至室溫時(shí)觀察無(wú)結(jié)晶，無(wú)沉

淀;(40士1)℃的保溫箱中放置24h，取出立即觀察不分層，不混濁，且不改變氣味。

3.3理化指標(biāo)

餐具洗滌劑的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1手洗餐具用洗滌劑的理化指標(biāo)

J?'''}IIt0opH(250C}10oNAU*R)j創(chuàng)毛154.0-10.5T4%-76*4AA0IF1一

國(guó)家質(zhì)11技術(shù)監(jiān)．局2000一11一21批準(zhǔn)2001一10-01實(shí)施

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GB9985-2000

表1（完）

慈斗一國(guó)

3.4徽生物指標(biāo)

餐具洗滌劑的菌落總數(shù)和大腸菌群指標(biāo)執(zhí)行GB14930.1規(guī)定。

3.5定量包裝要求

餐具洗滌劑每批產(chǎn)品的小包裝凈含量應(yīng)符合國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局令【1995〕第43號(hào)《定量包裝商品計(jì)it

監(jiān)督規(guī)定》的要求。

4試臉?lè)椒?/p>

4.1外觀

取樣品在非陽(yáng)光直射條件下，按指標(biāo)要求，憑感覺器官觀察辨別。

4.2氣味：感官檢驗(yàn)。

4.3總活性物含t的測(cè)定

在一般情況下，愜具洗滌劑產(chǎn)品的總活性物含量按QB1994-1994中5.3.1方法一“乙醇萃取法”

測(cè)定。當(dāng)餐具洗滌劑產(chǎn)品配方中含有不完全溶于乙醉的表面活性劑組分時(shí)，則按“三抓甲烷萃取法”側(cè)

定。若產(chǎn)品配方中含有尿素，乙醇萃取法的總活性物含量應(yīng)將尿素扣除．三氛甲烷萃取法則應(yīng)對(duì)定量后

的萃取物進(jìn)行尿素側(cè)定并給予扣除。

4.3.1方法一乙醉萃取法，按QB1994-1994中5.3.1規(guī)定進(jìn)行。

4.3.2方法二三抓甲烷萃取法，按附錄A中A1規(guī)定進(jìn)行。

尿素含t測(cè)定按附錄A中A2規(guī)定進(jìn)行。

4.4pH的測(cè)定，按GB/T6368的規(guī)定進(jìn)行．

4.5去污力的評(píng)價(jià)，按附錄B規(guī)定進(jìn)行。

4.6熒光增白劑的限量試驗(yàn)，按附錄C規(guī)定進(jìn)行。

4.7甲醉含量的測(cè)定（對(duì)于液體產(chǎn)品），按附錄D規(guī)定進(jìn)行．

4.8甲醛含量的測(cè)定（對(duì)于液體產(chǎn)品），按附錄E規(guī)定進(jìn)行。

4.9砷的測(cè)定，按附錄F規(guī)定進(jìn)行。

4.10重金屬限量試驗(yàn)，按附錄G規(guī)定進(jìn)行。

4.11微生物檢驗(yàn)：菌落總數(shù)和大腸菌群分別按GB4789.2和GB4789.3規(guī)定進(jìn)行。

4.12表面活性劑的生物降解度按GB/T15818的規(guī)定進(jìn)行。

4.13凈含量的測(cè)定，按國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局令【1995]第43號(hào)《定量包裝商品計(jì)童監(jiān)督規(guī)定》進(jìn)行。

5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1檢驗(yàn)分類

5.1.1型式檢驗(yàn)

型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括第3章規(guī)定的全部項(xiàng)目，但其中表面活性劑的生物降解度若已知可不測(cè)，其余各

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項(xiàng)遇有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)．

a)正式生產(chǎn)后原料、工藝有較大改變或配方調(diào)整可能影響產(chǎn)品質(zhì)童時(shí)，

b)正常生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)定期進(jìn)行型式檢驗(yàn)；

c）長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

d）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

e)國(guó)家行業(yè)管理部門和質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)可對(duì)任意項(xiàng)提出和進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

5.1.2出廠檢驗(yàn)

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為3.2,3.3中總活性物和pH及3.5中的規(guī)定。

5.2產(chǎn)品組批與抽樣規(guī)則

5.2.1產(chǎn)品按批交付和抽樣驗(yàn)收，一次交付的同條件生產(chǎn)的同一類型、規(guī)格、批號(hào)的產(chǎn)品組成一交付

批。

生產(chǎn)單位交付的產(chǎn)品，應(yīng)先經(jīng)其質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，符合本標(biāo)準(zhǔn)并出具產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格

證明方可出廠。

收貨單位根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)遙檢驗(yàn)合格證明收貨或按本標(biāo)準(zhǔn)抽樣驗(yàn)收。

5.2.2取樣

收貨單位驗(yàn)收、仲裁檢驗(yàn)所需的樣品，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品批I大小按表2確定樣本大小．

表2批t和樣本大小

卜alk.1}#}d斗<53斗51-x150151500501^-32003200N-L581320

在交貨地點(diǎn)隨機(jī)抽取箱樣本．驗(yàn)收包裝質(zhì)量時(shí)，檢查樣箱中的全部小包裝，合格判定率‘’為10%，檢

驗(yàn)理化指標(biāo)時(shí)，從每個(gè)樣本箱中隨機(jī)取2瓶（袋），再?gòu)母髌浚ù┤〕龅攘繕悠罚箍偭考s3kg〔若取2瓶

（袋）不夠時(shí)，可適當(dāng)增加瓶（袋）數(shù)］．混勻后分裝在三個(gè)潔凈、干燥的樣品瓶?jī)?nèi)加蓋密封．標(biāo)簽上應(yīng)注明

樣品名稱、商標(biāo)、生產(chǎn)日期或批號(hào)、生產(chǎn)單位、取樣日期、取樣人。交收雙方各執(zhí)一份進(jìn)行檢驗(yàn)，第三份由

交貨方保管，備仲裁檢驗(yàn)用，保管期不超過(guò)一個(gè)月。

5.3判定規(guī)則

理化檢驗(yàn)結(jié)果按修約值比較法判定合格與否．如指標(biāo)有一項(xiàng)不合格，可雙方會(huì)同重新取兩倍箱樣本

采取樣品對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果仍不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。

交收雙方因復(fù)檢結(jié)果不同，如不能取得協(xié)議時(shí)，可商請(qǐng)仲裁檢驗(yàn)，仲裁結(jié)果為最后依據(jù)。

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)翰、貯存

6.，標(biāo)志

產(chǎn)品大小包裝上的標(biāo)志（圖案及文字）應(yīng)端正、清晰、牢固、易于識(shí)別．

6.1.1小包裝上應(yīng)有下列標(biāo)識(shí)：

a）產(chǎn)品名稱（低泡產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)識(shí)）及商標(biāo)名稱和／或圖案，

b)產(chǎn)品采用標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、有效的衛(wèi)生許可證和生產(chǎn)許可證，如標(biāo)識(shí)產(chǎn)品條型碼應(yīng)符合我國(guó)條形碼的有

關(guān)規(guī)定番

c）產(chǎn)品凈含量，

d）產(chǎn)品的主要有效成分、性能、使用說(shuō)明及必要的注意事項(xiàng)（配方中使用不完全溶于乙醇的表面活

性劑的名稱應(yīng)在主要成分中標(biāo)識(shí)）。

1)為判定批合格，樣本中所允許的最大不合格品數(shù)百分率稱為合格判定率．本處指標(biāo)識(shí)印刷不清、湯液沾污瓶（袋）

數(shù)之和與總瓶（袋）數(shù)的百分比。

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e）產(chǎn)品的生產(chǎn)日期和保質(zhì)期（(6.4.3)或生產(chǎn)批號(hào)和限期使用日期，

f)生產(chǎn)者名稱、地址（含省、縣）及郵政編碼．

此項(xiàng)規(guī)定也適用于1kg以上（含1kg）的塑料桶包裝。

6.1.2大包裝上應(yīng)有下列標(biāo)識(shí)：

a）產(chǎn)品名稱（低泡產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)識(shí)）及商標(biāo)，

b）產(chǎn)品采用標(biāo)準(zhǔn)號(hào)，

c)瓶（袋）裝質(zhì)量規(guī)格及裝箱總數(shù)，

d）貨箱毛重、箱體尺寸，

e）產(chǎn)品裝箱日期，

f)防水防潮、小心輕放和防止倒置等，

9）生產(chǎn)者名稱、地址（含省、縣）及郵政編碼。

6.2包裝

6.2.1小包裝的要求

產(chǎn)品小包裝可使用塑料瓶（袋）或軟塑立式包裝。

瓶蓋必須擰緊，封口必須牢固，不得有漏液沽污包裝的外表面。

6.2.2大包裝的要求

產(chǎn)品大包裝可使用單或雙瓦楞雙折蓋箱，以不損壞小包裝外觀為原則。

小包裝產(chǎn)品在大包裝中必須排列整齊，封口應(yīng)嚴(yán)實(shí)可靠。

每一大包裝內(nèi)或產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)附有產(chǎn)品質(zhì)t檢驗(yàn)合格證明。

6．3運(yùn)輸

產(chǎn)品在運(yùn)輸時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，不得倒放，防止重壓、避免日曬、雨淋、受潮。

6.4貯存

6.4.1產(chǎn)品應(yīng)貯存在溫度不高于40℃和不低于一10℃的通風(fēng)干燥且不受陽(yáng)光直射的場(chǎng)所。

6.4.2產(chǎn)品在堆放時(shí)必須采用相應(yīng)的防潮措施，防止雨雪淋襲。堆垛高度適當(dāng)，不得在上面踩踏和放I

重物，避免損壞大包裝。

6.4.3在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的運(yùn)輸和貯存條件下，在包裝完整未經(jīng)啟封的情況下，從生產(chǎn)之日起可保質(zhì)二年

及二年以上的產(chǎn)品，可不標(biāo)注保質(zhì)期，只能在二年以內(nèi)保證符合本標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)注保質(zhì)期。

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附錄A

（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

總活性物含，的測(cè)定

本試驗(yàn)中所用試劑除特殊指明外，均為分析純。所用水均為蒸餾水或去離子水。

A1三級(jí)甲烷蘋取法

Al.1方法概要

三抓甲烷能溶解洗滌劑中所有表面活性劑而不溶解無(wú)機(jī)鹽。樣品經(jīng)干燥脫水后，用三抓甲烷反復(fù)萃

取，收集萃取物，馭除三級(jí)甲烷，烘干、稱量。但是如果任洗中含有尿素也能被部分溶解，因此必須用定量

的溶解物測(cè)定尿素含量并予以扣除方為真正的總活性物含te

A1.2試劑

a）三抓甲烷(GB/T682)．

b）丙酮(GB/T686)。

A1.3儀器

a)索氏抽提器，250mL;

b)燒杯，100mL；

c)}筒，50mL，

d）抽濾瓶，500mL，

e)玻璃過(guò)撼漏斗，G440mL，

f)玻璃三角漏斗，拓cm.

A1.4試驗(yàn)程序

安全措施：三艦甲烷揮發(fā)性強(qiáng)且有毒，故操作過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。

稱取均勻樣品2g（稱準(zhǔn)至0.001g）于100mL燒杯中，置（105士2)'C烘箱中，2h后取出，冷卻至室

溫，加人50mL三抓甲烷(A1.2a)置50℃水浴上加熱使之完全溶解，將燒杯取下冷卻至室溫靜置沉降，

傾倒上層清液至玻璃過(guò)濾漏斗進(jìn)行抽濾，濾液收集于500ml,抽濾瓶中，盡可能將不溶物留在燒杯中，

再以溫?zé)岬?00C-50℃三抓甲烷重復(fù)洗滌抽濾三次，每次用20mL三抓甲烷。

小心將三抓甲烷溶液由抽濾瓶通過(guò)三角漏斗轉(zhuǎn)人已恒重的底瓶中，用少量溫?zé)岬娜ゼ淄閷⑷芙?/p>

產(chǎn)

物轉(zhuǎn)移完全，將底瓶接好索氏抽提器在水浴鍋上回收溶劑，待底瓶?jī)?nèi)容物蒸干時(shí)，加3mL丙酮

(A1.2b)，待丙酮完全蒸發(fā)后，將底瓶放人（105士2)0C烘箱內(nèi)烘2h取出，放在干燥器內(nèi)冷卻30min，稱

量．重復(fù)操作至恒重（兩次相繼稱量之差小于3mg),

A1.5結(jié)果計(jì)算

活性物含盤‘％，一登X100······························??‘A1，

式中：m,—三抓甲烷溶解物，9，

m—試驗(yàn)份的質(zhì)量，9。

活性物的平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)0.3腸。以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

A2餐具洗滌劑中尿素含，的測(cè)定—容．法

A2.1方法概要

樣品在偏酸性條件下，所含尿素被尿素酶分解為按鹽，用酸滴定，由此計(jì)算尿素含量。

A2.2試劑

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a)尿素酶：0.5g以下可將0.25g尿素于40'C-45℃在1h內(nèi)完全分解，

b)鹽酸（GB/T622):c(HCI)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；

c）甲苯(GB/T684)，

d）甲基橙：1g/L水溶液。

A2.3儀器

a)碘A瓶，250mL；

b）具塞滴定管，10mL,

A2.4試驗(yàn)程序

稱取均勻樣品。.5g（稱準(zhǔn)至0.001g）于碘A瓶中，加人50mL蒸餾水溶解，加人1滴甲基橙指示

荊(A2.2d)，用鹽酸(A2.2b)中和至橙色（不計(jì)量），加人0.2g粉碎較細(xì)的尿素酶(A2.2a)立即加塞，

用1^-2滴甲笨(A2.2c）封口，并用塑料紙、橡皮筋包好（以防產(chǎn)生的壓力沖啟瓶蓋),t50℃水浴中不

時(shí)搖晃，30min后取出冷卻。最后用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（A2.2b)滴定至如同中和時(shí)出現(xiàn)的橙色。

同時(shí)做一空白試驗(yàn)．

A2.5尿素含t計(jì)算

～一‘一，。，、(V,一V.)XcX3

尿素含-A(0o)＝一一肖汁一’·”’·’．‘’二”·”·’二’·”二’·’（A2）

式中：V,—樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

Vo—空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;

c-0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

二—試驗(yàn)份質(zhì)-R+ge

尿素含量的平行側(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)0.1%，以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為側(cè)定結(jié)果。

A3總活性物含f計(jì)算

總活性物含量（％）＝活性物含量（％）一尿素含it(yo)..................(A3)

附錄B

：標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

安污力的側(cè)定

本試臉中所用試劑除特殊指明外，均為分析純。所用水均為燕餾水或去離子水．

B1方法一去油率法（仲裁法）

B1.1方法概要

使標(biāo)準(zhǔn)人工污垢均勻附著于載玻片上，用規(guī)定濃度的喂具洗滌劑溶液在規(guī)定條件下洗滌后，測(cè)定污

垢的去除百分率。

本方法適用于各種配方的餐具洗滌劑．

B1.2試劑與材料

a)鹽酸（GB/T622)：(1+6）水溶液，

b)氫氧化鈉（GB/T629)150g/L水溶液；

c）無(wú)水乙醉(GB/T678);

d）尿素(GB/T696)，

e）單硬脂酸甘油釀(GB/T1986);

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f)無(wú)水?dāng)⒒}。

g)硫酸鎂(MgSO,·7HE0)(GB/T671)，

h）牛油，

1）豬油；

l）精制植物油；

k）硬水：250mg/LCa'＋與Mgz+摩爾比為6:4;

稱取16.7g抓化鈣（Bl.2f）和24.7g硫酸鎂(Bl.2g）配制10L，約為2500mg/L硬水。使用時(shí)取

卜至IOL即為250mg/L硬水。硬水標(biāo)定按GB/T6367進(jìn)行。

）乙氧基化烷基硫酸鈉（C12-15)70型(GB/T13529，優(yōu)級(jí)品）。

n)烷基苯磺酸鈉，所用烷基苯確酸應(yīng)為脫紅法烷基苯經(jīng)三氧化硫磺化之單體（GB/T8447，優(yōu)級(jí)

儀器和設(shè)備

L)架盤天平，感量0.2g，最大稱量200g;

》）分析天平，感量0.1mg，最大稱童200g;

：）電磁加熱攪拌器。

l)RHLQ-，型立式去污測(cè)定機(jī)及相應(yīng)全套設(shè)備；

，）溫度計(jì)，00C-100"C,00C-2000C;

）攝子，

；）顯微鏡用載玻片2mmX76mmX26mm;

。）高型燒杯，100mL;

）搪瓷盤，300mmX400mm,

試驗(yàn)

一，．，人工污垢的制備

混合油配方：

以牛油：豬油：植物油＝0.510.5=1的比例配制，并加人其總質(zhì)It5％的單硬脂酸甘‘油醋

(B1.2e)，此即為人工污垢（！冰箱冷藏室中保質(zhì)期6個(gè)月）。

將人工污垢置電爐上加熱至1801C,攪拌保持此溫度10min，將燒杯移至電磁攪拌器攪拌，自然冷

卻至所需溫度備用。徐污溫度推薦參考：

當(dāng)室溫為20℃時(shí)，需油溫80'C；室溫為25℃時(shí)，需油溫45'C，當(dāng)室溫低于171C或高于27℃時(shí)，試驗(yàn)

不宜進(jìn)行，需要在空調(diào)間進(jìn)行．必要時(shí)應(yīng)使用附冷凍裝置的立式去污機(jī)。

B1.4.2污片的制備

B將載玻片上沿畫出10mm線，以示涂污限制在此線以下；將載玻片下沿畫出5mm線，以示

擦拭多余油污限制在此線以下。

Bl.4.2.2新購(gòu)載玻片需要在洗滌劑溶液中煮沸15min后，清水洗滌至不掛水珠再2酸性洗液中浸泡

1h后，清水漂洗及燕餾水沖洗，置干操箱干操后備用。

B1.4.3標(biāo)準(zhǔn)餐具洗滌劑的配制

稱取烷基苯磺酸鈉(Bl.2m)14份（以100％計(jì)），乙氧基化烷基硫酸鈉（B1.21)1份（以100％計(jì)），

無(wú)水乙醉(Bl.2c)5份，尿素(Bl.2d)5份，加水至100份，混勻，用鹽酸（Bl.2a）或氫氧化鈉（Bl.2b）調(diào)

節(jié)pH7-8，備用。

B1.4.4涂污

將潔凈的載玻片以四片為一組置稱A架上用分析天平精確稱重（準(zhǔn)確至1mg）為MO，將稱重后的

載玻片逐一夾于晾片架上，夾子應(yīng)夾在載玻片上沿線以上，將晾片架置搶盤內(nèi)準(zhǔn)備涂污。

待油污保持在確定的溫度時(shí)，逐一將載玻片連同夾子從晾片架上取下，手持夾子將載玻片浸人油污

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中至10mm上沿線以下1s^-2s,緩緩取出，待抽污下滴速度變慢后，掛回原來(lái)晾片架上依次制備污片．

油污凝固后，將污片取下用濾紙或脫脂棉將污片下沿5mm內(nèi)底邊及兩側(cè)邊多余的油污擦掉，再用鑷子

夾沾有石油醚的脫脂棉擦拭干凈．室溫下晾置4h后，在稱量架上用分析天平精確稱量為二1。此時(shí)每組

污片上污量應(yīng)保證（(0.5士0.05)g.

$l.4.5試驗(yàn)程序

將已知涂污量的載玻片插人對(duì)應(yīng)的洗滌架內(nèi)準(zhǔn)備洗滌．

將去污機(jī)接通電源，洗涂溫度設(shè)置為30'C，回轉(zhuǎn)速度設(shè)置為160r/min,洗滌時(shí)間設(shè)A為3min,

稱取5.00g待測(cè)試樣于2500mL的250mg/L硬水（Bl.2k)中，搖勻后，分別2取800mL試液人

立式去污機(jī)（Bl.3d)的三個(gè)洗滌桶中，待試液溫度升至30℃時(shí)，迅速將已知重量的污片連同洗滌架對(duì)

應(yīng)地放人洗滌桶內(nèi)，當(dāng)最后一只洗滌架放人洗滌桶后開始計(jì)浸泡時(shí)間，同時(shí)迅速將攪拌器裝好，侵泡

1min時(shí)，啟動(dòng)去污機(jī)，開始洗滌，3min時(shí)，機(jī)器自動(dòng)停機(jī)，迅速將攪拌器取下，取出洗滌架，將洗后污片

逐一夾掛在原來(lái)的晾片架上，掛晾3h后將污片置相應(yīng)稱量架稱量為M2.

注

1每批試驗(yàn)應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)．具洗滌劑準(zhǔn)備三組污片，為每一個(gè)待側(cè)試樣各準(zhǔn)備三組污片．

2由于涂污條件不同會(huì)對(duì)去油率測(cè)定結(jié)果帶來(lái)影響，故同一批涂污的載玻片無(wú)論能夠設(shè)里多少待側(cè)試樣，必須帶

三組測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)愜具洗滌荊加以對(duì)照。

B1.4.6結(jié)果表示

Bl.4.6.1計(jì)算

去油率‘％，一黔暇：x100“·－．····“·····””··““·?‘B1)

式中：MO—涂污前載玻片質(zhì)量，9;

m,—涂污后載玻片質(zhì)量，9;

m2—洗滌后污片的質(zhì)量，9。

Bl.4.6.2去污力判斷

若被側(cè)餐具洗滌劑的去油率不小于標(biāo)準(zhǔn)吸具洗滌劑的去油率，則該怪具洗滌劑的去污力判為合格，

否則為不合格。

Bl．4.7精密度

三組結(jié)果的相對(duì)平均偏差<5％0

B2方法2泡沫位法

B2.1方法概要

將一定量的人工污垢涂在盤子上，在規(guī)定濃度的餐具洗滌劑溶液中洗滌，由于洗下的污垢能消除洗

滌液的泡沫，每一種洗滌劑溶液能洗凈的盤子個(gè)數(shù)（即污垢量）與其去污力有關(guān)，以表面泡沫層消失至一

半作為洗滌的終點(diǎn)，洗盤的個(gè)數(shù)作為去污能力的評(píng)價(jià)。

本方法不適用于低泡型餐具洗滌劑的去污力測(cè)定。

B2.2試劑與材料

所用試劑與材料同Bl.2及以下：

a）全脂奶粉（GB/T5410);

b）小麥粉（GB1355);

c）新鮮雞蛋。

s2.3儀器

8>架盤天平，感里0.1g，最大稱量100g;

b)架盤天平，感量0.2g，最大稱'1200g;

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。）白色搪瓷盆，上口直徑45cm，容積8L;

d)白色瓷菜盤，大、中、小三種：大盤外徑約為250mm，盤底涂污部分直徑約為190mm，中盤外徑

約為200mm，盤底涂污部分直徑約為140mm；小盤外徑約為160mm，盤底涂污部分直徑約為

100mm，

e)豬棕油漆刷，38mm和102mm;

f）下口瓶，5000mL;

g)燒杯，150mL，

h）量筒，1000mL;

i）細(xì)口瓶，5000mL;

j）秒表。

B2.4人工污垢的配制

人工污垢的配方如下：

混合油巧％

小麥粉1500

全脂奶粉7.5%

新鮮全雞蛋液3000

蒸餾水32.50o

根據(jù)需要涂污盤子個(gè)數(shù)確定配制污垢t，按上述配方比例稱取各組份需要的量。

先將新鮮雞蛋去殼置燒杯中，攪拌均勻備用，將小麥粉和全脂奶粉混合均勻，將混合油置燒杯中加

熱至500C^-60℃熔化，將混合均勻的小麥粉和全脂奶粉轉(zhuǎn)人熔化的混合油的燒杯中攪拌，再將鮮蛋液

分?jǐn)?shù)次加人燒杯中攪拌均勻，最后分?jǐn)?shù)次將水加人燒杯中攪拌成細(xì)膩的人工污垢，作涂污使用（現(xiàn)用現(xiàn)

配）。

B2.5將配制好的污垢和38mm豬棕油漆刷置200g架盤天平稱It后，用減量法控制污垢量逐個(gè)涂污

于盤子上。大盤涂污量為4g，中盤涂污量為2g，小盤涂污量為0.8g．若以大盤為單位，則1個(gè)中盤相

當(dāng)于0.5個(gè)大盤，一個(gè)小盤相當(dāng)于0.2個(gè)大盤。

涂污時(shí)用豬棕油漆刷茹上人工污垢均勻地涂于盤子內(nèi)凹下的中心面上，涂污后于室溫放置過(guò)夜備

用。

B2.6試驗(yàn)程序

用架盤天平稱取價(jià)具洗滌劑樣品4.0g，用1000mL250mg/L硬水溶解洗人搪瓷盆（B2.3c）中，

另將1000mL硬水倒人下口瓶中（下口瓶的出口管下面部分預(yù)先用同樣的硬水充填并放出多余的水至

放不出為止）。然后將盆中洗滌劑溶液加熱到一定溫度，使二者混合后的溫度剛好為251C（如：原來(lái)水溫

151C，則加熱到3510.將搪瓷盆如圖B1所示置于下口瓶下面，使出口管流出的水恰能對(duì)準(zhǔn)盆中央。打

開出口管使1000mL硬水流人盆中沖擊起泡，1000mL硬水下落時(shí)間約為45s。將盤子逐個(gè)浸人洗滌

溶液中，用102mm豬棕油漆刷（B2.3e)刷洗，先順時(shí)針?biāo)⑽宕?，再逆時(shí)針?biāo)⑽宕?，如此重?fù)一次后，涂

于盤子上的污垢大部分被洗下，最后再將未洗下部分刷洗掉。洗后取出盤子瀝干數(shù)秒鐘，每個(gè)盤子總的

洗刷時(shí)間為30s。隨即刷洗第二個(gè)，第三個(gè)??，直至液面泡沫層硯蓋面積消失至一半為止．注意：快到

終點(diǎn)時(shí)應(yīng)用中盤和小盤來(lái)洗。記下總的洗盤個(gè)數(shù)，并折算出大盤個(gè)數(shù)。用同樣程序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)餐具洗滌劑

的人工洗盤數(shù)。

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一－．－一一－一一－－一．．．．．．．．．叫護(hù)－－一－一－－一一一－－－一一－

牛

1-5000mL下口瓶;2-1000mL硬水;3一放不出來(lái)的底水．4一玻瑞管（內(nèi)徑：6mm);

5-彈贊夾．6-搶瓷盆，7-1000mL硬水加3.0g任具洗像劑試樣

圖B1沖擊起泡裝It

B2.7去污力結(jié)果判定

若被測(cè)棍具洗滌劑樣品洗盤數(shù)不少于標(biāo)準(zhǔn)嘴具洗滌劑洗盤數(shù)，該洗滌劑的去污力判為合格，否則判

為不合格。

附錄c

（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

熒光增白荊的限t試臉

本試驗(yàn)中所用試劑除特殊指明外，均為分析純；所用水均為蒸餾水或去離子水。

cl方法概要

無(wú)熒光濾紙?jiān)谘囵s水、規(guī)定濃度的試樣溶液和熒光增白劑溶液中浸演、漂洗、晾干后，在縈外光照射

下，比較、確認(rèn)有無(wú)熒光。

c2試荊與材料

a)33號(hào)熒光增白劑規(guī)格：二苯乙烯三嗓型．外觀：呈微黃色均勻粉末，熒光強(qiáng)度：100士5；含水A：不

大于5%，色調(diào)：青光。

b)0.1mg/L熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

精確稱取33號(hào)熒光增白劑0.01g(精確至0.001g)，用蒸餾水加熱充分溶解后，完全移人500mL

棕色容t瓶中定容，混勻，放暗處，即為20mg/L熒光增白劑溶液．

移取20mg/L熒光增白劑溶液25.0mL于500mL棕色容童瓶中，用水定容混勻，即為1mg/L熒

光增白劑溶液．

移取1mg/L熒光增白劑溶液10.0mL于100mL容f瓶中，用水定容混勻，即為0.1mg/L熒光

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一一－一一一－－－一－一一．一一一－一一一一－一－一

增白劑標(biāo)準(zhǔn)使用液。

c）定19建紙，中速，裁成25mmX55mm矩形片。

d)晾干盤，用塑料板制成，分若干小格，適合放置矩形濾紙片。

C3儀器

a)紫外分析儀器或紫外燈，波長(zhǎng)365nm，帶有反射護(hù)光罩，燈管至照射面距離為100mm;

b）恒溫水浴鍋；

c）暗室或暗箱。

C4試驗(yàn)程序

稱取餐具洗滌劑樣品2.0g于150mL燒杯中，用燕餾水溶解并稀釋至100mL制成2％試液。分別

移取燕餾水和0.1mg/L熒光增白劑使用液〔C2b)各100mL置另外兩個(gè)潔凈的150mL燒杯內(nèi)，將燒

杯同時(shí)置于40℃恒溫水浴中，待溶液溫度升到40℃時(shí)，在每個(gè)燒杯內(nèi)放人兩張濾紙片（C2c)(預(yù)先用鉛

筆在紙角上編號(hào)）。保持401C,浸演30min，然后將濾紙片用潔凈的玻棒挑起（注意不要將濾紙片弄破），

在燒杯邊緣上瀝干約1min后，分別放人100mL40℃的燕餾水中漂洗5min，如此重復(fù)漂洗一次后，用

玻棒取出濾紙，按順序擺放在潔凈的晾干盤中，避光晾干．次日在暗室或暗箱中用紫外分析儀或紫外燈

在365nm下觀測(cè)，比較樣品試液、空白液及0.1mg/L熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)使用溶液授演過(guò)的濾紙片。

C5評(píng)判

如果試樣溶液浸演過(guò)的濾紙較標(biāo)準(zhǔn)使用溶液浸演過(guò)的濾紙熒光弱，則視為該怪具洗滌劑中的熒光

增白劑未檢出，判為合格；否則為不合格。

附錄D

（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

甲醉含．的測(cè)定

D1試劑

本試驗(yàn)中所用試劑除特殊指明外，均為分析純。所用水均為蒸餾水或去離子水。

a）異丙醇(HG3-1167);

b）無(wú)水甲醇(HG-10-1506);

c）甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取無(wú)水甲醉(Dlb)10.0g精確至0.001g）于50mL燒杯中，加水20mL---30mL，轉(zhuǎn)移至

1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

用移液管取上述溶液10.0mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度混勻。再用移液管取此稀釋液

10.0mL于50mL燒杯中，用移液管準(zhǔn)確加人2.0mL異丙醇(Dla)，充分?jǐn)噭蚝螅瑢⒋巳芤簝?chǔ)備于一

具塞容器中，作為本試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

d)稱取餐具洗滌劑10.0g，用移液管準(zhǔn)確加人2.0mL異丙醇(Dla)，充分?jǐn)噭蚝螅鳛樵囼?yàn)溶液。

D2儀器

a）氣相色譜儀：

1）柱管：內(nèi)徑3mm-4mm，長(zhǎng)2m^-3m的不銹鋼柱或玻璃柱，

2）固定相：180pm-315p.m的高分子多孔微球，如PoraPakQ,GDX103等，

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－一叫一－－一一．一一一一一一一一－一一－一．一一一－一一

3)檢測(cè)器：氮焰離子化檢測(cè)器；

4)記錄儀：滿量程10mV以下，記錄紙有效幅寬150mm以上，記錄筆速度滿童程2s以內(nèi)，

記錄紙速度10mm/min以上．

載氣：氮?dú)狻?/p>

b）進(jìn)樣品用微型注射器，容t為10p.L;

c)皂膜流量計(jì)；

d）容t瓶：100mL，1L，

e）移液管：2,10mL;

f)燒杯，50mL,

D3操作

a）色譜儀設(shè)定

注射口溫度：1500C;

柱溫：1100C-1300C，

檢測(cè)器溫度：150*C；

載氣流速：約40mL/min,

b）色譜儀性能調(diào)整

注射1kL-2I.L標(biāo)準(zhǔn)溶液于色譜儀中，并記錄其圖譜．

適當(dāng)調(diào)整柱溫及載氣流速，并注愈改變色譜儀記錄衰減，使甲醉及異丙醉的色譜峰能充分分開〔見

圖Dl)，異丙醉峰高在記錄紙幅寬的500a~90寫之間，半寬在10mm以上．

3

止

1一甲醉12一乙醉,3一異丙醉（在6min處轟減由1變?yōu)?2)

圖D1液體餐具洗滌劑甲醇含童測(cè)定的GC圖例

。）標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析

按D3a確定的條件注射標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄色譜圖．分析中要記錄衰減的切換（一般甲醇出峰時(shí)的記錄

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衰減為異丙醇出峰時(shí)記錄衰減的三十二分之一）。

d)試驗(yàn)溶液的分析

分析方法及條件與標(biāo)準(zhǔn)溶液完全相同．

DQ分析結(jié)果判斷

分析完畢后，測(cè)量甲醉及異丙醇的峰面積，并將二者換算至相同衰減。將試驗(yàn)溶液得到的甲醉／異丙

醉峰面積比，與標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的比值進(jìn)行比較，如樣品之比值小于或等于后者，則認(rèn)為合格。

D5方法的限制及其用于其他怪具洗滌荊的情況

本方法只適用于不含異丙醇的液體餐具洗滌劑，對(duì)其他餐具洗滌劑應(yīng)根據(jù)本方法的原理進(jìn)行必要

的變更。

不含異丙醉的粉狀餐具洗滌劑可用一定量的水溶解后，參照此法進(jìn)行測(cè)定，但要記錄稀釋倍數(shù)．

含異丙醇的液體餐具洗滌劑應(yīng)選用其他參照物進(jìn)行測(cè)定．

附錄E

（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

甲醛含．的測(cè)定

E1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了餐具洗滌劑中甲醛含量的測(cè)定。如果有甲醛給予體存在則不適用．

E2方法概要

甲醛與乙酞丙酮在乙酸按存在下反應(yīng)生成黃色的絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)410nm處測(cè)定該

絡(luò)合物吸光度。

E3試劑

本試驗(yàn)中所用試劑除特殊指明外，均為分析純；所用水均為蒸餾水或去離子水。

a）鹽酸（GB/T622):1.0mol/L溶液；

b)氫氧化鈉（GB/T629):1.0mol/L溶液，

c)硫代硫酸鈉（GB/T637):c(NazSzO3）二0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；

d)碘(GB/T675):c(1/21z)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；

e）冰乙酸（GB/T676);

f）甲醛(GB/T685)；

B）乙酸按(GB/T1292)，

h）淀粉（HGB3095）指示液（10g/L);

i）異丙醇(HG3-1167);

j）乙酞丙酮(A013-624)。

k）乙酞丙酮試劑的配制

溶解75g無(wú)水乙酸鉸(E3g）于約200mL水中，加人1.0mL乙酞丙酮(E3j）和1.5mL冰乙酸

(E3e)，用水稀釋至500mL混勻．

注：此試劑必須現(xiàn)用現(xiàn)配。

1)參比試劑

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－－－一－一－－一－一一－－－－－－～，～－－－

按E3k制備，但不加乙酞丙酮．

m）甲醛貯存溶液

稱取37%^-40％甲醛(E3f)約5g（稱準(zhǔn)至0.001g）定童轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水定容并混

勻，此溶液在冰箱中可保存兩月。

儲(chǔ)備液中所含甲醛WHO）準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定：

移取10.00mL上述溶液至250mL碘t瓶中，加人25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(E3d)，加10mL氫氧

化鈉溶液(E3b)加塞混勻于暗處放置15min，加人11mL鹽酸溶液（E3a）于暗處放里15min,然后用

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（E3c)滴定過(guò)A碘，溶液呈草黃色時(shí)，加人1mL淀粉指示劑（E3h)，繼續(xù)用硫代

硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（E3c）滴定至溶液藍(lán)色剛好褪去。記錄消耗硫代硫酸鈉的體積．

注：1mL的0.1000mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.5mg的甲醛．

n）甲醛工作溶液

移取20.00mL的甲醛貯存溶液(E3m）至100mL容2瓶中，用水定容，混勻．移取此溶液5.00mL

至250mL容量瓶中，用水定容，混勻。

1.00mL此溶液約含8ILg甲醛，用表達(dá)式（(25-V)X0.6以微克／毫升表示。式中V為消耗硫代硫

酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(E3c)體積，單位：毫升。

若E3c和E3d的濃度不恰好為0.1000mol/L，表達(dá)式應(yīng)為：

｛25.00Xc,VXcz＼、，。。

i～一二，氣尸二二尸二IJCU.0

＼V.IUUUU.luoU1

式中：‘，—碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

CZ—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L,

EQ儀器

a）水浴，可控制在（60士1)`C;

b)分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍360nm-800nm，配有光徑長(zhǎng)度為10mm的比色池；

c）容童瓶，50,100,250,500,1000mL,

E5步驟

E5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別移取0.10,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL一系列甲醛2作溶液

(E3n)至50mL容量瓶中，在每只容t瓶中補(bǔ)水至25mL，再分別加人15.0mL乙酞丙酮試劑（E3k)

混勻。

在另一50mL容量瓶中加人25mL水，加人15.0mL乙酞丙酮試劑（E3k)混勻，制備一空白溶液。

將容量瓶置（(60土1)℃水浴中反應(yīng)10min后，取出冷卻至室溫，用異丙醇(E3i)定容，混勻。用分光

光度計(jì)以10mm比色他，以空白溶液作儀器調(diào)零，于波長(zhǎng)410nm處測(cè)定此系列溶液的吸光度．以吸光

度為縱坐標(biāo)，甲醛含量（微克）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．

E5.2稱樣量

稱取適2樣品（稱準(zhǔn)至。.001g）于100mL容量瓶中．可按表E1指導(dǎo)稱樣。

表E1試驗(yàn)份量的指導(dǎo)

卜Eplff*t,mg/g1.00.500.250.10一卞一iAo*mjk,g1.02.55.010.0川

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E5.3測(cè)定

在稱有試樣的100mL容t瓶中加水至刻度，棍勻．移取此溶液10.00mL-50mL容量瓶中，加人

15.0mL乙酞丙酮試劑（E3k)，混勻．

對(duì)于有顏色的試樣，為了消除顏色干擾，應(yīng)使用如下制備的參比溶液（無(wú)顏色試樣則不必）。

移取另一份此溶液10.00mL到另一容t瓶中，加人15.0mL參比試劑（E31)，混勻。

同時(shí)按E5.1敘述制備一空白溶液，以此進(jìn)行儀器調(diào)零，按E5.1程序中“加人15.0mL乙酞丙酮試

劑??”測(cè)定吸光度（有參比液的試樣，應(yīng)求出凈吸光度）。從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)的甲醛的t（徽克）。

E6結(jié)果衰示

餐具洗滌劑中游離甲醛含t以毫克／克表示：

＿．＿＿＿＿‘＿C，＿＿、

游離甲醛含量＝＝于專二...........................(El)＿．＿．－一mX100’一‘

式中：C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的甲醛量9119;

m—試樣的質(zhì)A+go

E7精密度

同一試樣平行側(cè)定之差不得超過(guò)平均值的2.5%.

附錄F

（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

砷的側(cè)定

本附錄中所用試劑除特殊指明外，均為分析純，所用水均為蒸餾水或去離子水。

F1方法一銀鹽法（仲裁法）

F1.1方法概要

樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、抓化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成

砷化氫氣體，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

F1.2試劑

a）無(wú)砷鋅粒(GB/T2304)粒度0.8mm-1.8mm;

b）硫酸（GB/T625);

c）硫酸，(1+15)溶液；

d)鹽酸（GB/T622)，

e）鹽酸，6mol/L溶液。

f)氮氧化鈉（GB/T629)200g/L溶液；

g)氧化鎂(HG3-1294)，

h)硝酸鎂(HG3-1077)。

i）碘化鉀（GB/T1272)165g/L溶液，貯存于棕色瓶中；

])氛化亞錫(GB/T638）酸性溶液

取抓化亞錫4g，加鹽酸（Fl.2d)溶解至10mL,貯存于棕色瓶中（使用期為三個(gè)月），

k）乙酸鉛(HG3-974)飽和吸收棉

溶解50g三水合乙酸鉛[Pb(C2H,02)2"3H20〕于250mL水中．將脫脂棉以此溶液浸透后，壓去多

余溶液，使其疏松，在80℃以下的烘箱中干燥后，貯存于玻璃具塞瓶中，

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1)抓化亞銅（HG3-1287）飽和吸收棉

將脫脂棉浸在氛化亞銅飽和溶液中，浸透后壓去多余溶液，使其膨松，It60℃以下的供箱中干操

后，貯存于玻璃具塞瓶中。

m）砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

稱取在硫酸干燥器中干燥過(guò)的三氧化二砷0.132g（稱準(zhǔn)至0.001g)。加氫權(quán)化鈉溶液（Fl.2f)

5mL,溶解后用適量硫酸(Fl.2c）中和，再加人10mL硫酸(Fl.2c)，用煮沸冷卻后的水稀釋至

1000mL,混勻，此溶液含砷為。.1000g/L,貯于棕色玻瑞具塞瓶中。

n）砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

移取1.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（Fl.2m）于100mL容量瓶中，加1mL硫酸（F1.2c)，用水稀釋至刻

度，混勻，此溶液含砷為1pg/mLt

o)二乙基二硫代氛基甲酸銀（AgDDC)-三抓甲烷一三乙醇胺溶液。

稱取0.5g研細(xì)的AgDDC，加人3％三乙醇胺一三氛甲烷溶液（V/V)100mL，使之溶解，放置過(guò)夜，

過(guò)濾于棕色瓶中，保存在冰箱內(nèi)。

P）三艦甲烷(GB/T682)．

F飛．3儀器

測(cè)砷所用玻璃儀器都應(yīng)小心用稀鹽酸浸泡過(guò)夜，或用熱濃硫酸洗滌，再用水充分淋洗并干燥。

a)測(cè)砷裝置，見圖F1:

100210N007Y7NONN113150mL

一斗斗11^-12

1-150mL錐形瓶，2一連接管:3-150mL吸收管

圖Fl測(cè)砷裝置

b）分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍350nm-800nm.

F1.4試驗(yàn)程序

a）試驗(yàn)溶液的制備

稱取樣品5g（稱準(zhǔn)至0.1g）于50tnL瓷增禍中，加10g硝酸鎂(Fl.2h)，再在上面夜蓋2g氧化

鎂(Fl.2g)。將增渦在電爐上大火加熱，直至炭化完全，然后移至550℃高溫爐中灼燒至灰化完全。冷卻

后取出，加水5mL，再緩緩加人15mL鹽酸（F1.2e)，將溶液轉(zhuǎn)人50mL容量瓶中，用鹽酸（Fl.2e)洗

滌柑禍，洗液并人容量瓶中，再以鹽酸(F1.2e)稀釋至刻度，混勻。此溶液每10mL相當(dāng)于原樣品1g,

b）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

每用一批新的鋅粒，每制備一瓶新的AgDDC溶液時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線都應(yīng)重新制作。

按表Fl分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶掖(F1.2n)至5個(gè)150mL錐形瓶中，向每個(gè)錐形瓶中加水至總體

積為50mL，加人8mL硫酸（F1.2b),3mL碘化鉀溶液（F1.2i),混勻。于室溫下放盆5min，再加人

0.5mL抓化亞錫酸性溶液（Fl.2j)搖勻后靜置15min.

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表Fl砷標(biāo)準(zhǔn)液移取t

1**MIRMS*4i,mLtHM-T$李

在測(cè)砷裝置的玻瑞連接管球部放人少許抓化亞銅棉（F1.21)或乙酸鉛棉（F1.2k)，移取5.0mL

AgDDC溶液（Fl.2o）于吸收管中．

靜！15min后，向每個(gè)錐形瓶中加人4g鋅粒(Fl.2a)，迅速如圖Fl裝配好儀器。反應(yīng)發(fā)生1h后

取下吸收管，用三抓甲烷（Fl.2p）將因揮發(fā)而減少的體積補(bǔ)足至5mL,混勻，轉(zhuǎn)人10mm比色皿中，以

空白試液作參比，于波長(zhǎng)515nm處測(cè)定各吸收液的吸光度。

溶液的顏色在無(wú)直接光照射條件下約可穩(wěn)定2h,

以含砷量（徽克）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

c）試液的測(cè)定

移取25.0mL試液（Fl.4a)于150mL錐形瓶中，按Fl.4b條中自“向每個(gè)錐形瓶中加水至總體

積為50mL......”起依法操作。

F1.5結(jié)果計(jì)算

由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相當(dāng)于試液吸光度的砷含量，按式（Fl)計(jì)算樣品含砷量：

。AXV，，一＿、

C＝二于一一···．·???！ぁぃ??。．．····??（F1）

一MXVz

式中：C—樣品中砷含量，mg/kg=

A—相當(dāng)于試液吸光度的砷含量，“9；

m—試樣的質(zhì)It,g;

V,—試樣最后稀釋的體積，mL;

VE-側(cè)定時(shí)所取溶液的體積,mL,

F2方法二砷斑極限檢臉

F2.1方法概要

樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、抓化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成

砷化氫氣體，再與澳化汞試劑生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，判斷合格與否。

F2.2試劑

a)澳化汞（GB/T1398),50g/L乙醇溶液。

其他試劑同F(xiàn)1.2a,Fl.2b-Fl.2k,Fl.2m,Fl.2n,

F2.3儀器及材料

a)澳化汞試紙

剪成直徑20mm的濾紙回片，在50g/L澳化汞乙醉溶液中浸演1h以上，保存于冰箱中，臨用前取

出于暗處陰干備用。

b)測(cè)砷裝it，見圖F2,

裝置中的玻璃測(cè)砷管全長(zhǎng)180mm，上粗下細(xì)，自管口向下至140mm一段的內(nèi)徑約為6.5mm，自

此以下逐漸狹細(xì)，末端內(nèi)徑約為1mm-3mm，近末端10mm處有孔，直徑2mm，狹細(xì)部分緊密擂人橡

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皮塞中，使下部小孔伸出橡皮塞。上部較粗部分裝人乙酸鉛棉花，長(zhǎng)50mm-60mm，上端至管口處至少

30mm,測(cè)砷管頂端為圓形扁平的管口，上面磨平，下面兩側(cè)各有一耳，為固定玻璃帽用。

6

sJ口．．．．，‘了尸－

』。z4

1-100mL錐形瓶．2-椒皮塞．中間有一孔。3一玻瑞側(cè)砷管，4-管口．5一玻確相

圖F2測(cè)砷裝置

裝里中的玻璃帽應(yīng)下面磨平，上面有彎月形凹槽，中央有圓孔，直徑6.5mm。使用時(shí)將玻瑞帽蓋在

測(cè)砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一澳化汞試紙，用橡皮圈或其他適宜的方法將玻璃帽與側(cè)砷管

固定。

F2.4試驗(yàn)程序

a）試驗(yàn)溶液的制備

稱取1.00g（稱準(zhǔn)至0.001g）樣品，按F1.4a配制試驗(yàn)溶液。

b）試液的測(cè)定

稱取1.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（F1.2