GB12210—90

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定

Determinationforammoniaofgasinurbanarea

1990—01—04批準(zhǔn)批準(zhǔn)1990—09—01實(shí)施實(shí)施

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)批準(zhǔn)

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前言前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)建設(shè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)市政工程華北設(shè)計(jì)院歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)市煤氣總公司負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人朱蘭芝。

本標(biāo)準(zhǔn)委托沈陽(yáng)市煤氣總公司負(fù)責(zé)解釋。

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GB12210—90

城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定

第一篇中和滴定法第一篇中和滴定法

11主題內(nèi)容及適用范圍主題內(nèi)容及適用范圍

本篇規(guī)定了城市燃?xì)庵邪焙康闹泻偷味y(cè)量法。

本篇適用于氨含量在10mg/m3以上的城市燃?xì)狻?/p>

22引用標(biāo)準(zhǔn)引用標(biāo)準(zhǔn)

GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

33方法原理方法原理

把一定量的燃?xì)馔ㄈ肓蛩崛芤褐?，以吸收其中的氨，過(guò)剩的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液回滴，根據(jù)耗

去的硫酸量，計(jì)算氨的含量。

反應(yīng)式如下：

2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4

2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O

44儀器及裝置儀器及裝置

4.1濕式氣體流量計(jì)：5L，分刻度為20mL。

4.2滴定管：容積50mL。

4.3移液管：容積50mL。

4.4試劑瓶：容積50mL。

4.5錐形瓶：容積500mL。

4.6洗氣瓶：容積125mL，如圖l所示。

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圖1洗氣瓶圖1洗氣瓶

55試劑及其規(guī)格試劑及其規(guī)格

5.1硫酸(GB625)：分析純。

5.2氫氧化鈉(GB629)。分析純。

5.3甲基紅(HG3—958)。

5.4亞甲基藍(lán)(HG3394)。

5.5乙醇(GB679)。

5.6乙酸鉛(HG3—974)。

66溶液的配制溶液的配制

6.10.1N硫酸溶液：按GB601標(biāo)準(zhǔn)配制。

6.20.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB601標(biāo)準(zhǔn)配制與標(biāo)定。

6.3甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液：l份0.1%亞甲基藍(lán)乙醇溶液與2份0.1%甲基紅乙醇溶液，混合。

6.45%(W/V)乙酸鉛溶液：稱取5.0g乙酸鉛，溶于水加1mL乙酸溶液，稀釋至100mL。

6.5分析用水均為蒸餾水或去離子水。

77操作步驟操作步驟

7.1取樣裝置

將取樣管(不銹鋼直徑8mm)從水平方向插入主管道，與氣流方向相逆成45°角，插入深度至管徑

的61，取樣管到儀器之間用膠皮管連接，連接管應(yīng)盡量短，取樣裝置如圖2所示。

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1—燃?xì)夤艿溃?—取樣閥；3、4、5—洗氣瓶；6—螺旋夾；7—濕式氣體流量計(jì)

圖2取樣裝置示意圖圖2取樣裝置示意圖

7.2吸收

洗氣瓶3和4用移液管各加入0.1N硫酸溶液50mL和1~2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，洗氣

瓶5內(nèi)加入5%乙酸鉛溶液50mL，以除去硫化氫。將儀器按圖2順序連接完畢后，檢查氣密性，在確

認(rèn)聯(lián)接系統(tǒng)全部嚴(yán)密后，打開取樣閥，排氣約2min，將管內(nèi)殘留氣體及水分排凈。關(guān)閉取樣閥，將取

樣管與第一支洗氣瓶入口聯(lián)接，記下流量計(jì)讀數(shù)。打開取樣閥，調(diào)節(jié)燃?xì)馑俣龋?.25~0.5L/min速度

通入燃?xì)?，每?0min核對(duì)一次流速，記錄燃?xì)鈮毫?，溫度及大氣亞力，?dāng)吸收的氨量在2~30mg之

間，停止通氣，記下流量計(jì)讀數(shù)。

7.3滴定

將洗氣瓶3和4中的硫酸吸收液倒入500mL錐形瓶中，用蒸鎦水沖洗洗氣瓶(取樣管中如有冷凝

液也應(yīng)用蒸餾水沖洗干凈)，洗滌液并入錐形瓶中，以0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定呈綠色為終點(diǎn)。同

時(shí)作試樣吸收液空白試驗(yàn)。

88試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算

氨：

0

3

V

1000baN03.17

NH

(mg/m3)…………………(1)

式中：N——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度；

a——空白試驗(yàn)滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL，

b——試樣滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

17.03——氨的毫克當(dāng)量；

V0——取樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下體積。

t273

273

101325

wbp

·VV0

………………(2)

式中：V——取樣體積，L；Pa；

p——取樣時(shí)的大氣壓力，Pa；

b——燃?xì)馀c大氣壓力差，Pa；

ω——T℃時(shí)飽和水蒸汽壓力Pa；

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t——燃?xì)馄骄鶞囟?，℃?/p>

99精密度精密度

9.1取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

9.2平行測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)3.5mg/m3。

第二篇納氏試劑分光光度法第二篇納氏試劑分光光度法

11主題內(nèi)容及適用范圍主題內(nèi)容及適用范圍

本篇規(guī)定了城市燃?xì)庵邪焙康募{氏試劑分光光度測(cè)定法。

本篇適用于氨含量在50mg/m3以下的城市燃?xì)狻?/p>

22方法原理方法原理

氣體試樣通入稀硫酸溶液、氣流中的氨被酸吸收，氨與納氏試劑作用生成黃色化合物，根據(jù)顏色

深淺比色測(cè)定。

反應(yīng)式如下：

33試劑及溶液配制試劑及溶液配制

3.1試劑

3.1.1硫酸(GB625)分析純。

3.1.2碘化鉀(GB1272)分析純。

3.1.3二氯化汞(HG3—1068)分析純。

3.1.4氫氧化鉀(GB2306)分析純。

3.1.5酒石酸鉀鈉(GB1288)分析純。

3.1.6氯化銨(GB658)優(yōu)級(jí)純。

3.2溶液配制

3.2.1所有試劑均用無(wú)氨水配制。

無(wú)氨水制備方法：取蒸餾水或去離子水1000mL，置于蒸餾瓶中，加硫酸1.0mL，加甲基紅指示

劑1~2滴，搖勻。此時(shí)溶液應(yīng)呈酸性，加熱蒸餾瓶，棄去初餾液100mL，收集中間餾出液700mL即

得。

2N硫酸吸收液：取硫酸0.6mL緩慢注入1000mL水中，搖勻。

3.2.3納氏試劑：稱取5g碘化鉀溶于5mL水。另稱取2.5g二氯化汞，溶于10mL熱水。將二氯化汞

溶液緩慢加入碘化鉀溶液中，不斷攪拌，直到形成紅色沉淀不溶為止。冷卻后，加入氫氧化鉀溶液(15g

氫氧化鐘溶于30mL水)，用水稀釋至100mL，再加入0.5mL二氯化汞溶液，靜置1~2d，將上部澄清

液移入棕色瓶中，用橡皮塞塞緊保存?zhèn)溆谩?/p>

3.2.4酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后，移入100mL

容量瓶中加水稀釋至刻度。

3.2.5氨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.7855g經(jīng)105℃干燥1h的氯化銨，溶于少量水中，移入250mL容量瓶后

加水稀釋至刻度，配成1mL相當(dāng)于1mg氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

臨用時(shí)，吸取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250mL容量瓶中加水稀釋至刻度，此溶液1mL相當(dāng)于20μg

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氨的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

44儀器及裝置儀器及裝置

4.1分光光度計(jì)。

4.2濕式氣體流量計(jì)：5L，分度值為20mL。

4.3具塞比色管：容積10mL。

4.4洗氣瓶：容積125mL(見圖3)。

4.5容量瓶：容積250mL。

圖3洗氣瓶

5

圖3洗氣瓶

5采樣采樣

5.1取樣裝置

將取樣管(不銹鋼管內(nèi)徑4~6mm)插入管斷面中心點(diǎn)半徑的31處，取樣管到吸收瓶之間用膠皮管連

接，吸收瓶應(yīng)盡量靠近取樣位置，取樣裝置見圖4所示。

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1—燃?xì)夤艿溃?—取樣閥；3、4、5—洗氣瓶；6—螺旋夾；7—濕式氣體流量計(jì)

圖4取樣裝置示意圖圖4取樣裝置示意圖

5.2吸收

于洗氣瓶3和4中分別裝入0.02N硫酸溶液50mL，在洗氣瓶5內(nèi)裝入5%(W/V)醋酸鉛溶液50mL，

以除去硫化氫，將儀器按圖2順序連接完畢后，檢查氣密性，打開取樣閥排氣約2min，將管內(nèi)殘留氣

體及水分排凈，關(guān)閉取樣閥，將取樣管與第一支洗氣瓶入口連接，記下流量計(jì)讀數(shù)，打開取樣閥，調(diào)

解燃?xì)饬魉?，?.25~0.5L/min速度通入燃?xì)?，每?0min核對(duì)一次流速，記錄燃?xì)鈮毫囟燃按髿?/p>

壓力，當(dāng)吸收的氨量在0.02~0.85mg時(shí)停止通氣，記下流量計(jì)讀數(shù)。

66分析步驟分析步驟

6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取3支比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列：

管號(hào)12345678

氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL000.701.001.501.70

水，mL10.009.909.809.609.309.008.508.30

氨含量，μg02.04.08.014.020.030.034.0

在各管中加入0.20mL酒石酸鉀鈉溶液，再加0.20mL納氏試劑，搖勻放置10min，以試劑空白液

為參比，用1cm比色皿于波長(zhǎng)420mm處測(cè)其吸光度，以吸光度A為縱坐標(biāo)，以氨含量C為橫坐標(biāo)繪

制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.2樣品測(cè)定：采樣后，將吸收液全部移入250mL容量瓶?jī)?nèi)，用水洗凈洗氣瓶，洗滌液并入容量瓶

中，加水至刻度，搖勻。吸取10mL試樣溶液注入干燥的比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線操作步驟測(cè)其吸光度，

查標(biāo)準(zhǔn)曲線，得氨含量(μg)。

77分析結(jié)果的計(jì)算分析結(jié)果的計(jì)算

氨：

0

2

1

3

V

V

V

A

NH(mg/m3)…………………(3)

式中；A——吸光度相應(yīng)的氨含量，μg；

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V1——試樣溶液總體積，mL；

V2——比色時(shí)取用試樣溶液體積，mL；

V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。