1、0,職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)與實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù),無錫市錫山區(qū)疾病預(yù)防控制中心 潘瑩宇,1,內(nèi)容,職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 工作場(chǎng)所有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的內(nèi)容 工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的質(zhì)量保證,2,1、職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定（GBZ/T160-2004） 工作場(chǎng)所有毒物質(zhì)檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范 (GBZ/T),3,現(xiàn)發(fā)布工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定烷烴類化合物等19項(xiàng)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。其編號(hào)和名稱如下： 推薦性國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.38-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 烷烴類化合物 (代替GB/T 160.38-2004) GBZ/T 160.39-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定

2、烯烴類化合物 (代替GB/T 160.39-2004) GBZ/T 160.42-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 芳香烴類化合物 (代替GB/T 160.42-2004),中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 通告 衛(wèi)通200714 號(hào),4,GBZ/T 160.45-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 鹵代烷烴類化合物 (代替GB/T 160.45-2004) GBZ/T 160.48-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 醇類化合物 (代替GB/T 160.48-2004) GBZ/T 160.51-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 酚類化合物 (代替GB/T 160.51-2004) GBZ/T 16

3、0.52-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 脂肪族醚類化合物 (代替GB/T 160.52-2004) GBZ/T 160.54-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 脂肪族醛類化合物 (代替GB/T 160.54-2004) GBZ/T 160.55-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 脂肪族酮類化合物 (代替GB/T 160.55-2004),中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 通告衛(wèi)通200714 號(hào),5,GBZ/T 160.63-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 飽和脂肪族酯類化合物 (代替GB/T 160.63-2004) GBZ/T 160.68-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 腈類化合物

4、 (代替GB/T 160.68-2004) GBZ/T 160.78-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 擬除蟲菊脂類農(nóng)藥 (代替GB/T 160.78-2004) GBZ/T 160.82-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 醇醚類化合物 GBZ/T 160.83-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 銦及其化合物 GBZ/T 160.84-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 釔及其化合物 GBZ/T 160.85-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 碘及其化合物,中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 通告 衛(wèi)通200714 號(hào),6,強(qiáng)制性國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ 26-2007 職業(yè)性急性三烷基錫中毒診斷標(biāo)

5、準(zhǔn)（代替GBZ26-2002） GBZ 49-2007 職業(yè)性噪聲聾診斷標(biāo)準(zhǔn)（代替GBZ49-2002） GBZ 89-2007 職業(yè)性汞中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)（代替GBZ89-2002） 以上標(biāo)準(zhǔn)于2007年11月30日起實(shí)施。 特此通告。 二七年六月十三日 發(fā)布時(shí)間： 2007-06-29,中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 通告 衛(wèi)通200714 號(hào),7,GBZ/T 160-2004,GBZ/T160.1-160.81共檢測(cè)81類化合物，其中無機(jī)化合物類45種，42個(gè)檢測(cè)方法；非金屬類化合物11種，37個(gè)檢測(cè)方法；有機(jī)化合物類44種，115個(gè)檢測(cè)方法。,8,GBZ/T 160-2007,新增26種化合物檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

6、方法，增加4個(gè)編號(hào)、修訂12個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法。,9,GBZ/T 160-2007修訂 （1）,10,GBZ/T 160-2007修訂 （2）,11,GBZ/T 160-2007 內(nèi)容 （1）,12,GBZ/T 160-2007內(nèi)容（2）,13,GBZ/T 160-2007內(nèi)容（3）,14,GBZ/T 160-2007內(nèi)容（4）,15,二、工作場(chǎng)所有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的內(nèi)容,空氣監(jiān)測(cè)（Air monitoring） 生物監(jiān)測(cè)（Biological monitoring ） 定 義： 空 氣 監(jiān) 測(cè) 生 物 監(jiān) 測(cè) 通過定期地監(jiān)測(cè)工作 通過定期地檢測(cè)人體 場(chǎng)所空氣中毒物的濃度， 生物材料中毒物及其 以評(píng)價(jià)職業(yè)衛(wèi)

7、生狀況和 代謝物含量、或?qū)е?職員接觸毒物的程度及 的無害性生化效應(yīng)水 對(duì)健康的可能影響。 平，以評(píng)價(jià)職員接觸 毒物的程度及對(duì)健康 的可能影響。,16,測(cè) 定 對(duì) 象 空 氣 監(jiān) 測(cè) 生 物 監(jiān) 測(cè) 樣品： 空氣 生物材料 對(duì)象： 毒物 毒物和代謝物及其 引起機(jī)體的反應(yīng)物 評(píng) 價(jià) 指 標(biāo) 空 氣 監(jiān) 測(cè) 生 物 監(jiān) 測(cè) 最高容許濃度 職業(yè)接觸生物限值 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度 生物限值 短時(shí)間接觸容許濃度 超限倍數(shù),17,優(yōu) 缺 點(diǎn) 空 氣 監(jiān) 測(cè) 生 物 監(jiān) 測(cè) 適用范圍 廣 小 操 作 較易、較快 較難、較慢 反映個(gè)體差異 不能 能 進(jìn)入途徑 呼吸道 各種 評(píng)價(jià)指標(biāo) 12個(gè) 多個(gè) 結(jié)果解釋 明

8、確 需慎重,18,空氣監(jiān)測(cè)與生物監(jiān)測(cè)的關(guān)系 1、空氣監(jiān)測(cè)是生物監(jiān)測(cè)的基礎(chǔ)，生物監(jiān)測(cè)指標(biāo)的確定和檢測(cè)結(jié)果的評(píng)價(jià)，離不開空氣監(jiān)測(cè)。 2、生物監(jiān)測(cè)彌補(bǔ)了空氣監(jiān)測(cè)在個(gè)體接觸劑量評(píng)價(jià)中的不足。 3 、二者均用來評(píng)價(jià)職業(yè)接觸程度；圓滿的衛(wèi)生評(píng)價(jià)需要空氣監(jiān)測(cè)和生物監(jiān)測(cè)的結(jié)合（群體與個(gè)體相結(jié)合）。,19,3、工作場(chǎng)所空氣毒物實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù),20,3-1 檢測(cè)類型,評(píng)價(jià)檢測(cè) 日常檢測(cè) 監(jiān)督檢測(cè) 事故檢測(cè),根據(jù)檢測(cè)目的分,定點(diǎn)檢測(cè) 個(gè)體檢測(cè) 短時(shí)間檢測(cè) 長(zhǎng)時(shí)間檢測(cè),根據(jù)采樣方式分,現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),根據(jù)檢測(cè)方法分,21,評(píng)價(jià)檢測(cè)（系統(tǒng)檢測(cè)）,用于建設(shè)項(xiàng)目職業(yè)病危害預(yù)評(píng)價(jià)、建設(shè)項(xiàng)目職業(yè)病危害控制效果評(píng)價(jià)和職業(yè)病

9、危害現(xiàn)狀評(píng)價(jià)等，對(duì)工作場(chǎng)所的職業(yè)衛(wèi)生狀況及衛(wèi)生防護(hù)技術(shù)措施的效果進(jìn)行全面系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)、評(píng)價(jià)。,22,評(píng)價(jià)檢測(cè)方法,評(píng)價(jià)接觸限值為時(shí)間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）時(shí)，應(yīng)選定有代表性的采樣點(diǎn)，連續(xù)采樣 3 個(gè)工作日（班），其中應(yīng)包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日（班）。,23,日常檢測(cè)（定期定點(diǎn)檢測(cè)）,用于對(duì)工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)濃度進(jìn)行日常的定期監(jiān)測(cè)，是經(jīng)常性的對(duì)工作場(chǎng)所職業(yè)衛(wèi)生狀況進(jìn)行監(jiān)測(cè)，確保勞動(dòng)者安全工作。,24,監(jiān)督檢測(cè)（抽查檢測(cè)）,在職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)督部門對(duì)用人單位進(jìn)行監(jiān)督時(shí)，對(duì)工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)濃度進(jìn)行的監(jiān)測(cè)。用于監(jiān)督檢查工作場(chǎng)所職業(yè)衛(wèi)生狀況，考察定期定點(diǎn)檢測(cè)的質(zhì)量。,25,事故性檢

10、測(cè),用于對(duì)工作場(chǎng)所發(fā)生職業(yè)病危害事故時(shí)進(jìn)行的緊急采樣監(jiān)測(cè)，確定事故發(fā)生后工作場(chǎng)所存在的毒物及其濃度，以判斷其危險(xiǎn)程度，指導(dǎo)事故的及時(shí)正確處理。,26,定點(diǎn)檢測(cè) 是將采樣儀器放在選定的采樣點(diǎn)，收集器置于勞動(dòng)者工作時(shí)的呼吸帶，一般距地面0.51.5m高度，進(jìn)行空氣樣品的采集測(cè)定。 主要用于評(píng)價(jià)工作場(chǎng)所的職業(yè)衛(wèi)生狀況。 個(gè)體檢測(cè) 是將個(gè)體采樣空氣收集器佩戴在檢測(cè)對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶進(jìn)行空氣樣品的采集測(cè)定。 主要用于評(píng)價(jià)勞動(dòng)者接觸毒物的，程度。,27,短時(shí)間檢測(cè) 采樣時(shí)間15min 的采樣測(cè)定。 主要用于短時(shí)間接觸容許濃度和最高容許濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)評(píng)價(jià)。 長(zhǎng)時(shí)間檢測(cè) 是指采樣時(shí)間在 1h 以

11、上的采樣測(cè)定。 用于時(shí)間加權(quán)平均容許濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)評(píng)價(jià)。,28,現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè) 用于需要對(duì)工作場(chǎng)所的職業(yè)衛(wèi)生狀況作出迅速的判斷評(píng)價(jià)，例如，發(fā)生事故。后的工作場(chǎng)所的檢測(cè)，有劇毒物質(zhì)存在的工作場(chǎng)所的常規(guī)檢測(cè)等 常用方法： 1 檢氣管（氣體檢測(cè)管）法 2 氣體測(cè)定儀法 優(yōu) 點(diǎn)： *能在短時(shí)間內(nèi)得到檢測(cè)結(jié)果； *操作比較容易。 使用注意事項(xiàng) *檢測(cè)方法是否成為我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)方法； *能否用于職業(yè)衛(wèi)生狀況的評(píng)價(jià)。,29,實(shí)驗(yàn)室檢測(cè) 優(yōu) 點(diǎn)*適用范圍廣，可以測(cè)定各種毒物和各類樣品； *測(cè)定靈敏度高，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高，精密度 好。 使用注意事項(xiàng) *與職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的國(guó)標(biāo)方法多是實(shí)驗(yàn)室檢 測(cè)方法，可實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法并

12、非都是標(biāo)準(zhǔn)方法； *要嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。,30,3-2 毒物檢測(cè)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn),在進(jìn)行職業(yè)衛(wèi)生危害因素檢測(cè)時(shí)，必須按照國(guó)家頒布的相關(guān)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品采集、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)等，沒有標(biāo)準(zhǔn)方法可采用國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)外均無標(biāo)準(zhǔn)可采樣國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的方法。 GBZ 2.1、 GBZ 159、GBZ 160、WS/T-1996 GB/T170611997 作業(yè)場(chǎng)所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范 GB/T8170 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值修約規(guī)則 工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測(cè)研究規(guī)范 生物材料分析方法的研制準(zhǔn)則 ,31,職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)方法的基本要求,應(yīng)該采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法。 2. 檢測(cè)方法必須包括采樣方法、

13、樣品預(yù)處理和測(cè)定方法。 3. 應(yīng)滿足工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值中有害物質(zhì)容許濃度對(duì)檢測(cè)的要求。 4. 方法具有一定的特異性，空氣中常見共存物不干擾測(cè)定或能被消除。,32,檢測(cè)方法的基本要求（續(xù)1）,5. 采樣方法應(yīng)符合GBZ 159的要求，能采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測(cè)物。 6. 方法性能指標(biāo)應(yīng)符合職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定規(guī)范的要求。 7. 空氣中毒物濃度以mg/m3表示，即在溫度20、大氣壓101.3 kPa 狀態(tài)下 ，1立方米空氣中含待測(cè)物的毫克數(shù)。,33,實(shí)驗(yàn)室常用檢測(cè)方法,光譜法,色譜法,質(zhì)譜法,電化學(xué)法,分子光譜 原子光譜,氣相色譜 液相色譜 離子色譜,氣質(zhì) 液質(zhì) ICP-MS (電感耦合

14、等離子體質(zhì)譜儀),極譜法 電位溶出 電位分析法 電導(dǎo)法,34,分子光譜（分光光度法）,可見光分光光度法 紫外光分光光度法 紅外光分光光度法 熒光分光光度法,用于無機(jī)和有機(jī)化合物的測(cè)定,35,分光光度法的優(yōu)缺點(diǎn),1 靈敏度高。 2 儀器簡(jiǎn)單，易操作 3 應(yīng)用廣泛 缺點(diǎn) 準(zhǔn)確度相對(duì)不高,36,原子光譜法,原子吸收光譜法 (AAS) 原子熒光光譜法 (AFS) 原子發(fā)射光譜法 (AES),主要用于金屬和類金屬的測(cè)定,37,原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足, 檢出限低，靈敏度高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)到 ppb級(jí)石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10-10-14g。 分析精度好。火焰原子吸收法測(cè)定中等

15、和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可 分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能連續(xù)測(cè)定 50個(gè)試樣中的6種元素。 應(yīng)用范圍廣。可測(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)，不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。 儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便。 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意。,38,色譜法,用于分離和測(cè)定多種陰離子、各種化合物 氣相色譜(GC) 高效液相色譜( HPLC) 離子色譜(IC),39,色譜法的優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)色譜法的優(yōu)點(diǎn),* 分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可在同一根色譜上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復(fù)雜樣

16、品分析。 *分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)復(fù)雜樣品的分析。 *檢測(cè)靈敏度高。隨著信號(hào)處理和檢測(cè)器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過預(yù)濃縮可以直接檢測(cè) 10-9g 級(jí)的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測(cè)下限可以達(dá)到 10-12g數(shù)量級(jí)。*樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。*選擇性好。通過選擇合適的分離模式和檢測(cè)方法，可以只分離或檢測(cè)感興趣 的部分物質(zhì)。*多組分同時(shí)分析。在很短的時(shí)間內(nèi)（20min左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。*易于自動(dòng)化。現(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動(dòng)化操作。,40,色譜法的缺點(diǎn),*定性能力較差。為克服這一

17、缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用,41,電化學(xué)法,用于測(cè)定氟及一些金屬化合物，靈敏度高，精密度取決于儀器性能和操作。 催化極譜法 電位溶出法 離子選擇電極法,42,3-3 樣品檢測(cè)定量方法,校準(zhǔn)曲線法 標(biāo)準(zhǔn)加入法 內(nèi)標(biāo)法,43,定量方法：校準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線 工作曲線,44,校準(zhǔn)曲線的要求,校準(zhǔn)系列濃度 相關(guān)性 測(cè)量范圍 測(cè)定次數(shù),45,標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)至少應(yīng)作（包括試劑空白）,分光光度法、原子光譜法和電化學(xué)法 5個(gè) 色譜法4個(gè) 每個(gè)濃度測(cè)定 3次，以均值與相應(yīng)的濃度 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù) 相關(guān)系數(shù)的要求 石墨爐原子吸收法0.99，其他方法0.99

18、9,46,定量方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法,樣品基體對(duì)測(cè)定有干擾時(shí)，取等量的樣品若干份，其中一份不加標(biāo)，其它分別加入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)行樣品處理，分別測(cè)定其信號(hào)，各信號(hào)值減去試劑空白信號(hào)值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其延長(zhǎng)線與濃度軸的交點(diǎn)為樣品測(cè)定值。,47,定量方法：內(nèi)標(biāo)法,在分析試樣中加入已知量的內(nèi)標(biāo)物，同時(shí)測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)物的信號(hào)，以信號(hào)比對(duì)濃度比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或直接計(jì)算，從而得到待測(cè)物含量。 內(nèi)標(biāo)物要求,48,4 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的質(zhì)量保證,檢測(cè)方法的性能指標(biāo) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施,49,4-1 檢測(cè)方法的性能指標(biāo),精密度 準(zhǔn)確度 靈敏度 檢出限 最低檢出濃度,采樣效率 穿透容量 解吸效率 洗脫或消

19、解效率 樣品穩(wěn)定性,50,精密度,是用同一檢驗(yàn)方法在規(guī)定條件下，對(duì)均勻樣品多次測(cè)定，其結(jié)果的一致性，由檢驗(yàn)方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的偶然誤差決定。精密度不考慮所獲數(shù)據(jù)與真實(shí)值間的誤差大小，只表示數(shù)值的離散程度，但它的大小與待測(cè)物的含量水平有關(guān)。,51,精密度試驗(yàn),選擇測(cè)定范圍內(nèi)高、中、低3個(gè)濃度，一次同時(shí)測(cè)定2份以上（批內(nèi)） ，或35天內(nèi)（批間）至少進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。,52,靈敏度,國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC, International Union of Pure and Applied Chemistry)規(guī)定 ：某種方法在一定條

20、件下的靈敏度是表示被測(cè)物質(zhì)濃度或含量，改變一個(gè)單位時(shí)所引起測(cè)量信號(hào)的變化。,53,原子吸收光譜法的靈敏度,原子吸收光譜法測(cè)定的靈敏度常用特征濃度（S）或特征質(zhì)量（m0）表示，即產(chǎn)生1吸收或0.0044吸光度時(shí)所對(duì)應(yīng)的被測(cè)物的濃度或質(zhì)量。 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率(k)，計(jì)算S或m0。,54,常用方法的靈敏度,光度法：標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； 離子選擇電極法：在能斯特線性范圍內(nèi)，待測(cè)物每變化10倍的濃度所引起電位差的值表示方法靈敏度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到每改變10倍濃度所對(duì)應(yīng)的電位差(mV)，即為離子選擇電極的靈敏度。 色譜法和其他儀器方法：以單位響應(yīng)值所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物含量或濃度來表示。,55,檢出限

21、、測(cè)定下限,檢出限：是在給定概率為95時(shí)，能夠定性區(qū)別于0的待測(cè)物的最低濃度或含量。 測(cè)定下限：是在給定概率為95時(shí)，能夠定量檢測(cè)待測(cè)物的最低濃度或含量。 檢測(cè)方法的檢出限、測(cè)定下限一般采用標(biāo)準(zhǔn)差法、噪聲法和吸光度法測(cè)定計(jì)算。,56,檢出限、測(cè)定下限試驗(yàn)：標(biāo)準(zhǔn)差法,在最佳條件下，連續(xù)測(cè)定空白溶液或者接近空白濃度的溶液至少10次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差(s)。 空白溶液檢出限 空白溶液測(cè)定下限 非空白溶液檢出限 非空白溶液測(cè)定下限,57,檢出限、測(cè)定下限試驗(yàn)：噪聲法,檢出限：在最佳測(cè)試條件下，以記錄儀3格或3倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量。 測(cè)定下限：在最佳測(cè)試條件下，以記錄儀5格或5倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物

22、濃度或含量作為。,58,檢出限、測(cè)定下限試驗(yàn)：吸光度法,檢出限：在最佳測(cè)試條件下，習(xí)慣以吸光度0.02處所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量。 測(cè)定下限：在最佳測(cè)試條件下，以吸光度0.03處所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為。,59,常用分析方法的檢出限和測(cè)定下限,分子光譜 原子光譜 色譜,60,方法的最低檢出濃度,由方法檢出限計(jì)算得出,計(jì)算公式：L = dvV0,式中：L 最低檢出濃度，mg/m3； d 檢出限，g/ml； v 樣品溶液總體積，ml； V0 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。,61,準(zhǔn)確度,準(zhǔn)確度就是表示測(cè)得值和樣品真值的符合程度，是指測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值間的誤差。是由方法的總體誤差引起，但主要由系統(tǒng)誤差決定。

23、職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)的準(zhǔn)確度應(yīng)包括采樣和檢測(cè)的全過程，但在工作場(chǎng)所空氣檢測(cè)中，空氣采樣的準(zhǔn)確度難以確定，故在一般情況下，檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度僅指分析過程（包括樣品處理和測(cè)定）的準(zhǔn)確度。 準(zhǔn)確度的常用試驗(yàn)方法 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、加標(biāo)回收率法、比對(duì)法,62,將待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)加入樣品中，與樣品同時(shí)進(jìn)行前處理、測(cè)定，然后計(jì)算回收率。 標(biāo)準(zhǔn)加入量應(yīng)有低、中、高三個(gè)濃度，而且加入量與樣品中待測(cè)物量的總量不能超過該方法的測(cè)定范圍。按照有關(guān)規(guī)范的要求，每個(gè)濃度至少作6次，相對(duì)偏差應(yīng)在10范圍內(nèi)，平均回收率空氣樣品應(yīng)在95%105范圍內(nèi)；生物材料樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在75%105%之間。,準(zhǔn)確度試驗(yàn)：加標(biāo)回收率,63,準(zhǔn)確度試驗(yàn)：標(biāo)準(zhǔn)物

24、質(zhì)法、比對(duì)法,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法：將標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)當(dāng)作樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的標(biāo)定值范圍內(nèi)。 比對(duì)法：該方法與其它標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的經(jīng)典方法同時(shí)測(cè)定線形范圍內(nèi)的高、中、低3個(gè)濃度，至少各進(jìn)行6次測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果作t檢驗(yàn)，應(yīng)無顯著性差異。,64,采樣效率,采樣效率是指空氣收集器采集到的被測(cè)物量占通過該收集器空氣中被測(cè)物總量的百分比。 作業(yè)場(chǎng)所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范GB/T 17061-1997規(guī)定空氣收集器的采樣效率應(yīng)大于或等于90% 。,65,配制高、低2個(gè)濃度的實(shí)驗(yàn)用氣或標(biāo)準(zhǔn)氣，濃度最好在0.52倍MAC或PC-STEL ，串聯(lián)2個(gè)或2種收集器，用高、低兩種采樣流量采樣，各采樣3次，分別測(cè)

25、定前后收集器的化學(xué)物質(zhì)量。 標(biāo)準(zhǔn)氣第一個(gè)（種）收集器采樣效率 實(shí)驗(yàn)用氣第一個(gè)（種）收集器采樣效率,采樣效率試驗(yàn)：配氣法,66,采樣效率試驗(yàn)：現(xiàn)場(chǎng)采樣法,在現(xiàn)場(chǎng)選擇兩個(gè)高低不同濃度的采樣點(diǎn)，串聯(lián)2個(gè)或2種收集器，用高、低兩種采樣流量采樣，各采樣3個(gè)，分別測(cè)前后收集器的化學(xué)物質(zhì)量。 吸收管采樣效率試驗(yàn)時(shí)，可串聯(lián)3只吸收管，以前2只吸收管計(jì)算； 蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)毒物共存進(jìn)行采樣效率試驗(yàn)時(shí)，采氣溶膠的收集器置前，采蒸氣的收集器置后，結(jié)果計(jì)算總的采樣效率。,67,穿透容量,穿透容量是指通過固體吸附劑管的空氣待測(cè)物達(dá)到原空氣中待測(cè)物量的5%時(shí)，固體吸附劑所吸附的待測(cè)物質(zhì)量，以mg表示。 固體吸附劑的穿透容量必須滿足再2倍MAC或2倍PC-STEL下，至少可采集2h。 穿透容量試驗(yàn)：標(biāo)準(zhǔn)氣法、實(shí)驗(yàn)用氣法,68,穿透容量試驗(yàn)：標(biāo)準(zhǔn)氣法,在室溫、相對(duì)濕度80%條件下配制標(biāo)準(zhǔn)氣，濃度為2倍OEL（MAC、PC-STEL或按超限倍數(shù)折算）以上，以測(cè)定方法采樣流量采樣到流出氣中化學(xué)物質(zhì)為標(biāo)氣的5%時(shí)，固體吸附劑上化學(xué)物