IJDC662.764:543

P45

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB12209.1一12209.2-90

城市燃氣中蔡含量測定

Determinationofnaphthalene

ofgasinurbanarea

1990一01一04發(fā)布

1990一09一01實施

國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

城市燃氣中蔡含量測定

苦味酸法

GB12209.1-90

Determinationofnaphthaleneofgasinurban

area-Picricacidmethod

主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了城市燃氣中蔡含量的苦味酸分析測定法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦?fàn)t氣、碳化爐氣、油裂解氣、增熱水煤氣等人工燃氣及所混配的城市燃氣。

2原理

燃氣中蔡系物(含蔡、甲基蔡等)，在通過苦味酸溶液時生成結(jié)合物沉淀，將過濾后的沉淀溶于內(nèi)

酮中，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，但燃氣中含有幣等某些不飽和烴也能部分地與苦味酸生成結(jié)合物沉淀，以威

基氏溶液加以校正。在測定中控制一定溫度，并在側(cè)定結(jié)果中加上溫度的相應(yīng)校正數(shù)，以求得正確的

粗蔡含量。

3儀器

3.1多孔式氣體洗瓶(孟氏):容量250.1-。

3.2恒溫水浴。

3.3燃氣濕式流量表:5L/r，分度值:0.02L。

3.4真空抽氣泵或抽氣管。

3.5砂芯漏斗:No.3或4，30mL。

3.6抽濾瓶:容量1OOOmL。

3.7移液管:5，1OmL。

3.8堿式滴定管:50mL，分度值0.1mL，

25mL，分度值0.ImL。

3.9碘量瓶:500mL。

3.10量筒:10,50,250mL。

3.11裝置:見圖1。

國家技術(shù)監(jiān)督局1990一01-04批準(zhǔn)

1990一09一01實施

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GB12209.1一90

圖1測定蔡含a的儀器裝置(示意)

I一5%H,SO。吸收液，2一空瓶;3一苦味酸吸收液;4一攪拌器，5一自動調(diào)溫器;

6一加熱致冷器;7一5%Pb(AC),吸收液;8一流a表.9一聚乙烯或聚氯乙烯箭

接頭;10-溫度計;11-U形壓力計

‘試劑

4.1苦味酸:分析純。

4.2乙酸鉛:化學(xué)純。

43碘化鉀:分析純。

4.4氫氧化鈉:分析純。

4.5淀粉:分析純。

4.6澳蔡香草酚藍:化學(xué)純。

4.7濃硫酸:分析純，比重1.84,硫酸含量不低于95一98%0

4.8丙酮:分析純。

4.9冰乙酸:分析純。

4.10一氯化碘:化學(xué)純。

4.”乙醇:分析純，含量>99.5%.

4.12苦味酸溶液:將1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸餾水中，煮沸，冷卻，過濾，將其澄清液用

0.1mot/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，配制成下列的濃度:

0.02mol/L(洗滌液)

0.042mol/L(13一18℃的吸收液)

0.033mo1/L(0℃的吸收液)

吸收過蔡的苦味酸溶液可匯集后煮沸、濃縮、冷卻、過濾，將其澄清液再配制成0.033mol/L或

0.'U42moAj'1-偽苦殊俄吸收液礦。魔新使用。

4.13硫酸:5%(V/V).

4.14乙酸鉛溶液:5og/L。

4.15威基氏(Wij's)溶液:將25g-氯化碘液體倒人15oomL冰乙酸完全溶解，置于棕色瓶中，

放置于干燥暗處。

4.16碘化鉀溶液:loog/L。

4.1T氫氧化鈉溶液:o.lmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

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GB12209。1-90

4.19淀粉指示劑:5g一Lo

4.19澳麟香草酚藍(簡寫為B.T.B.)指示劑:1g;L，0.1gJA察香草酚藍溶于20mL乙醇中，

用水稀釋至100mL。

4.20硫代硫酸鈉溶液:0.05moliL標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5取樣

要求取樣管必須插人燃二畔內(nèi)徑處，取樣管外須裝有同心外套蒸氣加熱管，通人間接蒸氣

且取樣管可與直接注人水蒸氣的支管接通。

由于燃氣中蔡含量隨溫度變化而變化，出廠城市燃氣蔡含量測定的取樣周期以24h為宜。

為取平行樣品，取樣管與吸收系統(tǒng)之間應(yīng)接有二通或四通的連接管，連接管上開有溫度計的插口

以測定進人吸收系統(tǒng)的氣樣溫度，溫度必須控制在比總管中的氣溫高5一10'C(如圖2)。

絲

3013

圖2取樣管與吸收系統(tǒng)之間的連接管

6吸收

按圖1連接，燃氣樣流經(jīng)各吸收瓶后，通過燃氣流量表，記下通過的氣流量，L。

各吸收瓶的順序為:

第一只瓶，稀硫酸吸收液，5%(V/V),100mL，以除去燃氣中存在的氨等堿性組分。

第二只瓶，空瓶，以防止氣流中可能夾帶的硫酸霧沫進人苦味酸吸收液中。

第三只瓶，第四只瓶，第五只瓶分別裝苦味酸吸收液l00mL。

第六只瓶，空瓶。

第七只瓶，乙酸鉛吸收液，50g/L,l00mL，以除去燃氣中的硫化氫，保護燃氣流量表。

吸收系統(tǒng)應(yīng)放在保溫的塑料箱中(圖3)。其中1號、2號瓶放在不低于20℃的水浴中，以防止溫

度過低，蓑會析出。3號.4號、5號苦味酸洗瓶放在可調(diào)節(jié)溫度箱中要求控制在13一18C,

(0.033mof/L苦味酸適用于控制溫度為。℃)。

首先，選擇合適的技術(shù)條件:按燃氣中可能存在的蔡含量從下表中選擇適宜的流速以保證吸收氣

相蔡近100mg的規(guī)定時間、吸收溫度和苦味酸濃度。

在儀器裝置、試劑和吸收條件都符合規(guī)定要求的情況下，記下流量表讀數(shù)，通氣校準(zhǔn)燃氣流速，

記下燃氣溫度、大氣壓及氣壓差，通氣到規(guī)定時間后，停止通氣，取出洗氣瓶，記下流討的撰氣鼠

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GB12209.1-90

注:小孔砂25

小箱體

塑料管焊在箱壁上

大箱半蓋板(右》

小箱蓋板

材料:PVC硬板，厚，6mm

大箱半蓋板(左)

圖3吸收系統(tǒng)保溫塑料箱

燃氣中蔡含量不同時取樣時間和流速表

砍<L;'h3M-}--

取樣時間

\(h)

400洲1601208060

八UnnUnU

20朽86

400200140咖70勃

520240160J2010080

量一

含一

蔡一

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CB1220二1一，0

了分析

將吸收瓶從取樣點送到分析室過程中，時間應(yīng)盡可能短，且要即刻抽濾。如需放置較長時間，且氣

溫與吸收溫度相差較大時，應(yīng)將吸收系統(tǒng)保持在吸收溫度之下。

7.1將盛有苦味酸吸收液的三只洗氣瓶中的沉淀用No.3或4砂芯漏斗吸濾。用濾液洗滌吸收瓶中粘

附的沉淀物。并將其全部轉(zhuǎn)移到漏斗中。

7.2用lomL0.02mol/L苦味酸溶液洗滌漏斗中的沉淀，抽干。

7.3將有沉淀的砂芯漏斗倒置于干燥的碘量瓶上，用5mL移液管移取iomL丙酮滴人砂芯漏斗尾部，

共需lomL丙酮以洗滌沉淀(根據(jù)需要可增至15mL或20mL).為了便于洗凈沉淀應(yīng)將砂芯漏斗傾斜，

不斷轉(zhuǎn)動使沉淀全部洗人碘量瓶中，且可用吸球?qū)⒙┒肺膊恐斜党觥?/p>

7.4在碘量瓶中加人B.T.B.指示劑2一3滴，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至果綠色即為終

點，記錄滴定數(shù)V,。

7.5在上述溶液中加人冰醋酸SOmL，用移液管加人lomL威基氏溶液，避光靜止20min，加人loYoKI

溶液1omL，靜置5min.

7.6用。.05mol/LNa2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離出來的碘，當(dāng)?shù)味ǖ轿ⅫS色時，再加淀粉指示劑

1.mL，繼續(xù)用。.05mol/LNa2S203滴至原有苦味酸顏色為終點。在到達終點前加人蒸餾水200mL

沖淡之，以使滴定終點更為明顯，記錄滴定數(shù)V2-

了.7苦味酸吸收液的空白試驗

7.7.1用lomL0.02mo1/L苦味酸通過6.1所用的砂芯漏斗且抽千。

7.7.2同6.3(空白的丙酮加人量應(yīng)與測定中的丙酮加人量相同)。

7.7.3同6.4，并加0.05mL以補償沉淀中所夾帶的苦味酸液，此值為V3-

7.7.4在上述溶液中加人蒸餾水，其量應(yīng)是測定時與空白試驗時0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定數(shù)

之差。

記錄Na2S203滴定數(shù)V,。

，0行b

‘U6

同同

~口6

勺‘-碑

，百.r

3計算

128〔(v,一v,)M:一音(v,一v2)M2)X‘“’

蔡含量=—+1000C(me/m')

一獷-

式中:v—通過的燃氣體積，校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況，干基，L;

Vi-測定中用去0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V3—空白校正中用去。.lmol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V2-測定中用去0.05mol/LNa2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

v,—空白校正中用去。.05mol/LNa2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

M,-NaOH標(biāo)淮溶液濃度，mol/L，

M2-Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

C—分解損失校正數(shù)，可按苦味酸濃度及吸收時控制的溫度由圖4中查得，盯m3,

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GB12209.1-90

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圖4苦味酸蔡結(jié)合物在規(guī)定溫度(13一18`C)下分解實