中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB21926—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

含脂類輻照食品鑒定

2-

十二烷基環(huán)丁酮的氣相色譜

-

質(zhì)譜分析法

2016-12-23發(fā)布2017-06-23實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局

發(fā)布

GB21926—2016

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T21926—2008《輻照含脂食品中2-十二烷基環(huán)丁酮測(cè)定氣相色譜/質(zhì)譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T21926—2008相比,主要變化如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)含脂類輻照食品鑒定2-十二烷基環(huán)丁酮的氣相色譜-

質(zhì)譜分析法”;

———改進(jìn)了硅膠柱層析法。

GB21926—2016

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

含脂類輻照食品鑒定

2-十二烷基環(huán)丁酮的氣相色譜-

質(zhì)譜分析法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用2-十二烷基環(huán)丁酮鑒定含脂輻照食品的氣相色譜-質(zhì)譜分析法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于脂肪含量大于1%的輻照食品的鑒定。

2原理

采用正己烷將樣品中的脂肪和2-十二烷基環(huán)丁酮一起萃取出來(lái),經(jīng)硅膠層析柱凈化、濃縮后,用氣

相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定2-十二烷基環(huán)丁酮,外標(biāo)法定量。

3試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1試劑

3.1.1正己烷(C6H14)。

3.1.2無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):650℃灼燒4h,干燥器中冷卻,保存?zhèn)溆谩?/p>

3.1.3乙醚(C4H10O)。

3.1.4氮?dú)?N2):純度≥99.999%。

3.1.5氦氣(He):純度≥99.999%。

3.2材料

硅膠:

250μm~500μm,柱層析用。使用前,將硅膠置于100℃烘箱活化12h,干燥器中冷卻。于

具塞錐形瓶中加入4%(質(zhì)量比)水去活化,搖動(dòng)錐形瓶至硅膠分散均勻。將去活化的硅膠于干燥器中

平衡12h,一周內(nèi)可用。

3.3標(biāo)準(zhǔn)品

2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)品(C16H30O):純度≥99%。

3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.12-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

準(zhǔn)確稱取適量2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.

1mg),用正己烷溶解,配制成濃度為100μ

g

/mL的

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,-20℃貯存,

3個(gè)月內(nèi)有效。

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3.4.22-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

用正己烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(

100μg/mL),分別配制成0.10μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00

μg

/mL、

2.50μg/mL、5.00μg/mL的各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,-20℃貯存,1個(gè)月內(nèi)有效,但出現(xiàn)譜峰異常時(shí)

應(yīng)考慮重新配制。

4儀器和設(shè)備

4.1氣質(zhì)聯(lián)用儀:配備弱極性(如DB-5)或適當(dāng)性質(zhì)和規(guī)格的毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng):30m,內(nèi)徑:0.25mm,膜

厚:

0.25μm。

4.2索氏提取器。

4.3氮吹儀。

4.4電動(dòng)攪拌機(jī)。

4.5恒溫干燥箱。

4.6恒溫水浴鍋。

4.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.8電子天平:感量0.1mg。

4.9玻璃層析柱:柱長(zhǎng):200mm~300mm,內(nèi)徑:20mm。

5分析步驟

5.1試樣制備

選取樣品中帶脂肪的部位,牛肉、豬肉等固體樣品切成小塊,雞蛋等液態(tài)樣品應(yīng)干燥至半固體狀。

用電動(dòng)攪拌機(jī)絞碎并混勻,置于密閉玻璃管中或金屬箔內(nèi)。

5.2脂肪提取

稱取20g無(wú)水硫酸鈉和20g樣品(可根據(jù)樣品脂肪含量適當(dāng)調(diào)整)放入纖維材質(zhì)抽提套管中,混合

后用脫脂棉塞住管口。向索氏提取器中加入100mL正己烷,將抽提套管放入提取器中,再加入40mL

正己烷,以約1h虹吸4次的速度,加熱回流萃取6h。

收集全部脂肪提取液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至2mL~3mL(45℃水浴,約25kPa)。將濃縮后的脂肪轉(zhuǎn)

移至具塞玻璃管中,氮吹濃縮至恒重。

5.3硅膠柱層析

在玻璃層析柱中填充30g去活化的硅膠,硅膠頂部蓋上1cm厚的無(wú)水硫酸鈉,用2倍柱體積的正

己烷預(yù)淋洗。稱取5.

2中制備的1.0g脂肪,溶于5mL正己烷,上柱。先用150mL正己烷淋洗,流速

控制在2mL/min,棄去淋洗液。再用480mL含有1%乙醚的正己烷溶液洗脫,棄去先流出的230mL洗

脫液,收集剩下的洗脫液。于40℃水浴將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至2mL~5mL,濃縮液轉(zhuǎn)移至

10mL試管中,用2mL~5mL正己烷洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶?jī)纱?洗滌液合并至試管中。于40℃氮?dú)獯抵?/p>

近干。用正己烷定容至0.

5mL,轉(zhuǎn)入進(jìn)樣瓶待測(cè)。

5.4儀器參考條件

a)色譜柱升溫程序:120℃保持1min,然后以15℃/min升溫至160℃;再以0.5℃/min至

175℃;再以30℃/min至290℃,保持10min,檢測(cè)器溫度250℃;

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b)進(jìn)樣口溫度:250℃;

c)接口溫度:280℃;

d)離子源:EI源,70eV;

e)測(cè)定方式:選擇離子檢測(cè)(SIM);監(jiān)測(cè)離子(m/z):55、98、112,定量離子(m/z):98;

f)載氣:氦氣,流速1.0mL/min;

g)進(jìn)樣量:1.0μL;

h)進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。

6分析結(jié)果的表述

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定,外標(biāo)法定量。在上述色譜條件下,

2-十二烷基環(huán)丁酮

標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇離子色譜圖見(jiàn)圖A.

1。2-十二烷基環(huán)丁酮的保留時(shí)間約為17.1min,質(zhì)譜圖見(jiàn)圖A.2。

若樣液中檢出的2-十二烷基環(huán)丁酮色譜峰的保留時(shí)間與2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)的色譜峰的保留

時(shí)間一致(相對(duì)偏差≤2s),其質(zhì)譜圖與2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)譜圖基本一致,扣除背景后選擇監(jiān)

測(cè)離子m/z55、

98和112均出現(xiàn),且m/z55、112與基峰m/z98的相對(duì)豐度比與2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)

準(zhǔn)的相對(duì)豐度比的偏差不超過(guò)20%,則可確證樣品中檢出2-十二烷基環(huán)丁酮,表明該樣品接受過(guò)輻照

處理。

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附錄A

2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖和質(zhì)譜圖

A.12