GB18350---2001

前言

本標(biāo)準(zhǔn)為全文強制性國家標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上等效采用美國試驗與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTMD4806-99《與汽油混合用作車用

點燃式發(fā)動機燃料的變性乙醇標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD4806-99的主要差異為:

1.水分含量規(guī)定為不得超過。.8%(V.!v)嚴(yán)于ASTMD4806-99標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的水分含量最大為

I%0-./V);

2_變性劑只允許添加符合GB17930-1999要求的車用無鉛汽油;

3修改了銅含量限量指標(biāo)的計量單位，由不超過0.工。gfkg改為不超過0.08-g/l,.

“變性燃料乙醇”不能飲用，所以不同于GB10343--1989《食用酒精》;也不同于一般的

GBiT394.1-1994《工業(yè)酒精》

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D,附錄E和附錄F都是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國食品發(fā)醉工業(yè)研究所技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國食品發(fā)酵工業(yè)研究所、中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院、河

南天冠企業(yè)集團有限公司、黑龍江華潤金玉實業(yè)有限公司、吉林天河酒精有限公司、安徽豐原生物化學(xué)

股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:田棲靜、郭新光、楊國勛、楊婷婷、孔憲章、干志強、岳國君、顧乃達(dá)、王偉、陳希

海、程茂基、常珠俠.

本標(biāo)準(zhǔn)由中國食品發(fā)酵工業(yè)研究所負(fù)貴解釋

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

變性燃料乙醇

GB18350--2001

Denaturedfuelethanol

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了變性燃料乙醇的定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉質(zhì)、糖質(zhì)為原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾制得乙醇.脫水后，再添加變性劑(車用無鉛汽

油)變性的燃料乙醉。它可以按規(guī)定的比例與汽油混合作為車用點燃式內(nèi)燃機的燃料。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文.通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均

為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性

GB190-1990危險貨物包裝標(biāo)志

GB191-200。包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T394.2-1994酒精通用試驗方法

GBiT601-1988化學(xué)試劑滴定分析〔容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB:'T602-1988化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603-1988化學(xué)試劑實驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T611-1988化學(xué)試劑密度測定通用方法

GB/T683-1979化學(xué)試劑甲醇

GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8019-1987車用汽油和航空燃料實際膠質(zhì)測定法〔噴射蒸發(fā)法)

GRIT9722--1988化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T9724-1988化學(xué)試劑pH值測定通則

GB;T9725--1988化學(xué)試劑電位滴定法通則

GB17930--1999車用無鉛汽油

GBJ16--1987建筑防火設(shè)計規(guī)范

GBJ72-1984石油庫設(shè)計規(guī)范

SH/T06042000原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)

3定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義

3.1燃料乙醇luelethanol

未加變性劑的、可作為燃料用的無水乙醇

3.2變性劑denaturant

添加到燃料乙醇中使其不能飲用.而適于作為車用點燃式內(nèi)燃機燃料的無鉛汽油

國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局2001一。4-02批準(zhǔn)

2001一04一15實施

GB1835D一ZODI

3.3變性燃料乙醉denaturodfuelethanol

加入變性劑后不適于飲用的燃料乙醇。

3.日1}H。值

變性燃料乙醇中酸強度的度量

4要求

4門主要原料要求

4.1門燃料乙醇

燃料乙醇于2OC時密度應(yīng)在。.79189/。m3一。.了8939/cmJ范圍內(nèi)。

4.1.2變性劑

加人嫩料乙醇的變性劑應(yīng)符合GB1793。一199洲車用無鉛汽油》的要求，但不得加人含氧化合物。

月.2技術(shù)要求

42.飛變性劑添加量

燃料乙醇與變性劑的體積混合比例應(yīng)為100:2~1。。:5.即變性劑在變性燃料乙醇中的體積百分

含量為1.96%(v/V)一476%(VjV)

42.2理化要求

變性燃料乙醇應(yīng)符合表1要求。

表1

項目

指標(biāo)

外觀

清澈透明，無肉眼可見懸浮物和沉淀物

乙醇州價扮).p192·1

甲醇男(V了V)毛0.5

實際膠質(zhì)，m歲沁0ml蕊

5.0

水分‘姚(VIV)毛08

一

無機縱(以cl計).mg八蕊

32

酸度〔以乙酸計)nlg八成

56

銅，mg月一夏

一

008

(一

pH值‘6t5~90

里，20o2年斗丁}1日前，pH。值暫按57一90執(zhí)行

月:應(yīng)加人有效的金屬腐蝕抑制劑以滿足車用乙醉汽油銅片腐蝕的要求

5試驗方法

5.1主要原料

51.1燃料乙醇的密度

按照GBzT611一1988中5.1密度瓶法或SH/TO604數(shù)字密度計法測定其密度。在20C時，密度

應(yīng)在079189/cn廠~078939/。m3范圍內(nèi)

5.2變性燃料乙醇

52.了外觀

于室內(nèi)(常溫)環(huán)境溫度下，取試樣5oml于10om工比色管中，在亮光下進行目視觀察，試樣應(yīng)清

澈透明，無肉眼可見懸浮物和沉淀物等雜質(zhì)‘

52.2乙醇

GB18350-2001

按附錄A方法測定

5.2.3甲醇

按附錄八方法測定。

524實際膠質(zhì)

按GB/T8019方法測定

5.2.5水分

按附錄B方法測定。

5.2.6無機氯

按附錄C方法測定。

5.2了酸度

按附錄I)方法測定

5.2.8銅

按附錄E方法測定。

5.2.9PHe值

按附錄F方法測定

6檢驗規(guī)則

6.1批量

產(chǎn)品按批驗收。用罐、槽車包裝的產(chǎn)品，以每一罐次、每一槽車為一批。如果不使用此定義，則批量

的定義需經(jīng)買賣雙方協(xié)商確定。

6.2采樣

6.2.1采樣方法

62.1.1使用特制的不銹鋼采樣器(示意圖見圖1)。

6.2.1.2槽車裝產(chǎn)品從中間部位一次采樣。罐裝產(chǎn)品要從容器內(nèi)液體的上、中、下三個部位采取樣品.

立式罐按體積的2:3:2比例、臥式罐按體積的1:3:1比例采樣，然后混勻.裝人玻璃瓶中

已任001

NOmm

進樣時下沉?xí)r

圖1采樣器

GB18350--2001

6.2.2采樣量

每批采取樣品21.,混勻.分裝于兩個1工細(xì)口玻璃試劑瓶中，貼上標(biāo)簽，注明:產(chǎn)品名稱、批號(罐、

槽車號)、生產(chǎn)廠名、取樣日期、地點、采樣人。一瓶送化驗室檢測，另一瓶封存保留一個月備核查

6.3檢驗分類

6.3門出廠檢驗

6.3.1門產(chǎn)品出廠前.應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進行檢驗，檢驗合格并簽發(fā)質(zhì)

量合格檢驗報告的，方可出廠銷售。

6.3.1.2出廠檢驗項目:外觀、乙醇、甲醇、水分、無機氯、酸度及pHe值

6.3.2型式檢驗

6.3.2.1型式檢驗項目:4.2.2全部理化要求

6.3.2.2型式檢驗每半年進行一次，有下列情況之一者，亦應(yīng)進行:

。)更換設(shè)備或主要原材料時;

b)長期停產(chǎn)再恢復(fù)生產(chǎn)時;

C)出r一檢驗結(jié)果與上一次型式檢驗有較大差異時:

d)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)進行抽檢時。

6.4判定規(guī)則

6-4.1出廠檢驗結(jié)果，若有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)從原采樣批中重新抽取兩倍量樣品進行復(fù)驗.

以復(fù)驗結(jié)果為準(zhǔn)。若仍有一項指標(biāo)不合格時，則判該批產(chǎn)品為不合格。

6.4.2型式檢驗的判定規(guī)則同出廠檢驗。

了標(biāo)志、包裝、運輸、貯存

7.1標(biāo)志

了門門裝運的槽車或罐車上應(yīng)標(biāo)注:產(chǎn)品名稱“變性燃料乙醇”、制造者名稱和地址、并明確標(biāo)注“不能

飲用”的警示標(biāo)識。

7，2包裝儲運圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB19。和GB191要求

7，2包裝

7.2門應(yīng)使用專用的槽車或罐車裝運。包裝前，應(yīng)對所用容器進行嚴(yán)格地安全、潔凈、無水和密封檢查

7.2.2灌裝后的槽車或罐車應(yīng)加鉛封使用單位收貨后，應(yīng)先檢查鉛封是否完好再進行產(chǎn)品數(shù)量與質(zhì)

量的檢查

了，3運輸

7.3.1運輸工具(包括槽車或罐車等)應(yīng)潔凈、無水。不得與易燃、易爆、有腐蝕性的物品混裝混運

7.32在運輸過程中應(yīng)防止外界水的吸人

了3.3運輸車輛的排氣管必須裝有阻火器.還應(yīng)配備滅火器材，具有防靜電設(shè)施。

了.3.4裝卸時應(yīng)輕裝輕卸，防止劇烈震蕩、撞擊;還應(yīng)遠(yuǎn)離熱源和火種

了4貯存

7.4門庫區(qū)應(yīng)符合GBJ16建筑防火設(shè)計規(guī)范要求同時應(yīng)按GBJ72石油庫設(shè)計規(guī)范建立防火系統(tǒng)

7.4.2成品貯罐須安裝有帶干燥劑的呼吸閥，貯罐須有防雷電和靜電的防護措施;露天罐應(yīng)有噴淋水

或其他冷卻設(shè)施

7.4.3產(chǎn)品不得與易燃、易爆、有腐蝕性的物品混合存放還應(yīng)與貯存“食用酒精’，庫區(qū)分開

7.4.4在貯存區(qū)域應(yīng)有醒目的“嚴(yán)禁火種”警示牌。

Gs18350-2001

附錄A

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

變性燃料乙醇中乙醉、甲醉含t的測定方法〔氣相色譜法)

A1范圍

A1門本方法適用于以氣相色譜法測定變性燃料乙醇中的乙醇和甲醇含量

A1.2本方法測定范圍:乙醉從93環(huán)(m%m)至97%(m/二).甲醇從。1%(nn/m)至0.6Yo(mirn)。本方

法還同時提供了這兩種醇含量由質(zhì)量百分含量%(m/m)轉(zhuǎn)換成體積百分含量%c(V/V)的公式

A1.3本方法可對乙醇和甲醇進行定性和定量的測定但不能對變性燃料乙醇中的所有組分進行定性

鋇或定。

A1.4使用本方法不能測定變性燃料乙醇中的水分含量。水分應(yīng)按附錄B測定后，對氣相色譜法測得

的醇含量結(jié)果加以校正

A15本方法不適于測定變性燃料乙醇中沸點高于225C的成分，或火焰離子化檢測器檢測信號弱的

或無檢測信號的成分(如:水)

AZ方法提要

試樣進入裝有鍵合甲基硅酮的石英毛細(xì)管柱的色譜儀中，隨著以氦氣為載氣的傳送，使汽化的試樣

通過色譜柱，在色譜分配過程中試樣中的各組分得以分離，從色譜柱中流出的組分被火焰離子化檢測器

檢測.檢測器所獲得的信號通過電子數(shù)據(jù)接收系統(tǒng)進行處理。在完全相同條件下，與分析標(biāo)樣比較其保

留時間對乙醇和甲醇進行定性，利用峰面積歸一化法定量，測定出各組分的質(zhì)量百分含量，然后再轉(zhuǎn)化

成體積百分含量

A3儀器和設(shè)備

A3.1氣相色譜儀

A3.1.1應(yīng)能在表A1所列的色譜條件下進行操作;

A3.1.2具有熱閃蒸進樣器.能使樣品實現(xiàn)線性分流(如200:1);

A3.1.3應(yīng)能十分精確的控制載氣.使柱流量及分流比具有良好的重現(xiàn)性;

A3.1.4應(yīng)能耐高壓，自動調(diào)壓與穩(wěn)流，壓力控制和計量裝置應(yīng)能達(dá)到毛細(xì)管柱所使用的線速度;

A3.1.5連接有氣體控制和電子設(shè)備的火焰離子化檢測器(FID),應(yīng)對開口柱具有最佳的響應(yīng)值;

A3.1.6所使用的電子數(shù)據(jù)接收與處理系統(tǒng)應(yīng)達(dá)到或超過以下最低要求:即至少能容納分析100個

峰;能利用校正因子計算歸一化峰面積百分比;可根據(jù)各組分的保留時間對組分進行定性;能消除噪音:

對于很快的峰(<15)有足夠的采樣率;對正負(fù)傾斜的基線能加以校正;能對窄峰和寬峰的靈敏度加以

補償;對于難分離的峰可根據(jù)需要進行垂直或切線切割

A3.2色譜柱

A3.2.1采用內(nèi)涂甲基硅酮的非極性鍵合(交聯(lián))開口毛細(xì)管柱，柱長150m，內(nèi)徑0.25mm,涂膜厚度

]pm

A3.22或選用更好色譜分離效能和選擇性的色譜柱，

A3.3微量注射器:。.5川、1川，。

A4色譜條件

根據(jù)不同儀器.通過試驗選擇最佳的色譜操作條件，以使甲醇和乙醇能與其余組分峰獲得完全分離

GBIB350一ZDOI

為準(zhǔn)推薦的典型色潛操作條件見表AI。

表Al推薦的典型色譜操作條件

柱溫控制

一--一落而一{1:。m!1舀而一-一

一〕遙飛1癮度1

60毛

初始柱溫保持時間

20爪ifl15min

程序升溫速率

{

第二段程升3“〔、Zmm至25?！?

一段程升3oCZ。，n至250毛、

一

終結(jié)溫度

.一

250〔

終結(jié)溫度保持時間

25O1·!23ml。一-一

進樣器

溫度300℃

分流比

一一

200:1

進樣體積

0.1件L一0.5卜L

檢側(cè)器

類型

火焰離子化檢測器

溫度300℃

燃?xì)?氫氣〕

一—

30ml/m‘。

助嫩氣〔空氣)

300扭L/mln

一補充氣傀氣){

載氣

類型氛氣

平均線速度20cm/5~24cm/5

AS試荊和材料

本試驗方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均為分析純。

AS.1用于校正和定性用的標(biāo)準(zhǔn)樣品

所有需測定的組分，都應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時間進行定性，以標(biāo)準(zhǔn)樣品進行定量的校正.標(biāo)準(zhǔn)樣品

的純度應(yīng)已知并不含有其他被分析的組分。

AS.1.1乙醇:純度至少為99.5環(huán)。

AS，勺.2甲醇純度至少為99.5%。

AS.飛.3正庚烷:純度至少為99.5%。

AS.2載氣氦氣的純度不得低于99.99%。應(yīng)使用去除氧氣系統(tǒng)和氣體凈化裝置。

AS.3檢測器氣體氫氣、空氣和氮氣所用氫氣和氮氣的純度應(yīng)不低于99.99%，空氣應(yīng)不一含碳?xì)浠?/p>

物。建議檢測器氣體也應(yīng)使用氣體凈化裝置

A6儀器的準(zhǔn)備

A6.1裝柱和老化按生產(chǎn)廠或供應(yīng)商指導(dǎo)的方法進行。柱老化后，將柱的出口和火焰離子化檢測器的

人1]處相連，并檢查整個系統(tǒng)的氣密性，如發(fā)現(xiàn)滲漏，測定前應(yīng)及時處理。

GB18350-2001

A6.2在初始溫度下運行，調(diào)整載氣流速，使其平均線速度達(dá)到20cm/s-24cm/s。如使用甲烷測定

時，平均線速度可按式(Al)計算

·······4····，··，··········，??(AI)

L一氣

一一

一群

式中:k—平均線速度·cm/s;

1,一柱長，cm;

t-一甲烷的保留時間，s,

A63調(diào)整氣相色譜操作條件至表A1狀態(tài)，并使整個系統(tǒng)完全達(dá)到平衡。

A6.4線性

在測定樣品前，應(yīng)建立起氣相色譜系統(tǒng)的線性狀態(tài)。

A6.4.，分流比取決于進樣器的分流性能及試樣的柱容量，對于一個特定柱來說，試樣組分的容量與

固定液相的量(裝載和液膜厚)成正比，與柱溫和組分沸點〔蒸氣壓)之比成正比。由于過載峰的保留時間

可能偏移，因此柱的過載可能是導(dǎo)致某些組分峰分離度下降，對組分峰進行定量時就可能產(chǎn)生錯誤。在

對柱容量進行估計和確定分流比時，應(yīng)注意如出現(xiàn)前部偏斜(伸舌)峰型則表明柱容量過載，在實際分析

過程中應(yīng)盡量注意進樣組分的體積，避免過載現(xiàn)象的發(fā)生。

A6.4.2分流比決定了正確定量的測定參數(shù)和測量范圍。本方法使用一個含有已知質(zhì)量百分含量的乙

醇、甲醇和適合于本方法沸點范圍10至20個純烴混合物，測定這些組分的質(zhì)量百分含量，與已知質(zhì)量

濃度的相對誤差不得超過士3%

A6.4.3注意檢查火焰離子化檢測器的線性，峰面積與配制的標(biāo)準(zhǔn)乙醉濃度的關(guān)系在測定范圍內(nèi)應(yīng)成

線性如果不成線性，應(yīng)提高分流比或降低檢側(cè)器的靈敏度

A7定性和定f

A7門定性

以正庚烷為溶劑配制乙醇和甲醇標(biāo)樣.分別進樣，測定其保留時間，或者用一個已知按比例混合的

標(biāo)樣測定乙醇和甲醇的保留時間。

A了.2校正

典型的乙醇和甲醇相對質(zhì)量校正因子如表A2。這些校正因子應(yīng)按GB/T9722方法由測定混合標(biāo)

樣得到，這一標(biāo)樣中的乙醇和甲醇比例應(yīng)與檢測的試樣基本相同，只是用正庚烷代替變性劑，典型的混

合標(biāo)樣的組成約為:96%乙醇.0.1%甲醇和3.900的正庚烷。

表A2相關(guān)的物理常數(shù)

組分

典型的相對質(zhì)量校正因子，少

20℃下的密度

甲醉3.20

0.7896

乙醇2.06

0.7876

1)當(dāng)正庚烷二1時

A8操作步驟

AB.1調(diào)整氣相色譜儀各項參數(shù)至表A1所列狀態(tài)

A8.2ifs整儀器靈敏度，使之可以檢測組分至0.002%(m/m),

A8.3采用手工或自動液體注射器.進樣。.1川一。.5川一至儀器的進樣口中，分析獲得色譜圖(見圖

八1)和各組分峰的數(shù)據(jù)。

注應(yīng)選擇合適的微童注射器和進樣量。特別需要注意的是不恰當(dāng)?shù)姆至鞅?，不正確的進樣操作以及超過毛細(xì)管

柱負(fù)荷的進樣量都會導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確分析過程中應(yīng)避免過載現(xiàn)象的發(fā)生，特別是乙醉峰的過載

GB18350-2001

雌高

(norm)so

乙醉

甲醉

}04---10一一一分一下一一一TO一一-}Yfril(m;n

圖A1典型樣品色譜圖

A8.4如果甲醇與變性劑中第一個組分峰保留時間太近(或分離的不好)時，則一定要先選擇好分離條

件，拉大二者的保留時間(或徹底分開后)，使儀器易于辨認(rèn)，再進行定性與定量，否則會誤判。若乙醇峰

的尾部出現(xiàn)了變性劑組分時，則應(yīng)采用切線切割進行積分修正

A85按本標(biāo)準(zhǔn)附錄B方法測定水分含量}%(m/m)].然后對乙醇和甲醇含量加以校正。

A8.6按GB八’611或SHIT0604測得變性燃料乙醇試樣的密度，以便扣除水分后，換算成試樣中乙

醇和甲醇實際的體積百分含量。

A9計算

Ag.飛將定性的乙醇和甲醇峰面積乘以相應(yīng)的相對質(zhì)量校正因子，所用的這些校正因子都是用相應(yīng)的

標(biāo)準(zhǔn)樣品實際測得的，對于未知組分的相對質(zhì)量校正因子可以取1.00,

各組分未進行水分校正前的質(zhì)量百分含量，按式〔A2)計算:

RM一

AR,火100

AR

.?。.。.。.....??(AZ)

式中:RM,—某一醇組分的相對質(zhì)量百分含量(未進行水分校正前的)，%(。/，);

AR,—以相應(yīng)的質(zhì)量校正因子校正后的某一醇組分的峰面積;

.4風(fēng)--一所有檢出峰以它們相應(yīng)的質(zhì)量校正因子校正后的總面積

A9}2經(jīng)水分校正后，某一醇組分的質(zhì)量百分含量.按式(A3)計算:

從

RM;X(100一X)

loo

......??(A3)

式中Al.—水分校正后某一醇組分的質(zhì)量百分含量，%(。/。);

RM—由式(A2)計算所得的該醇組分的質(zhì)量百分含量，%(m/m);

x—水分含量，%〔二/，)。

A9.3某一醇組分質(zhì)量百分含量轉(zhuǎn)化成體積百分含量，按式(A4)計算:

材;又A,

Ar

。.........??(A4)

式中:v一一某一醇組分的體積百分含量，%(V/V);

M一一由式(A3)計算得到的該醇組分的質(zhì)量百分含量，環(huán)(。/，);

GB18350-2001

,o,-一該醇組分在20℃時的密度，g/cm'a

P.測得的變性然料乙醇試樣的密度,g/cm'

A10精密度(95%置信水平)

A10.1重復(fù)性:在同一實驗室，同一分析者使用同一臺儀器，在相同操作參數(shù)下，以標(biāo)準(zhǔn)和準(zhǔn)確的操

作.重復(fù)測定同一試樣所得的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過以下值〔見表A3)。

表A3重復(fù)性%(m廠，)

組分

一一

乙醉}93^97

0.21

甲醇

0.01-0.6

0.01859X了反.

注叉為重復(fù)側(cè)定所得兩個結(jié)果的平均值

A10.2再現(xiàn)性:在不同實驗室，由不同分析者進行同樣的測定時，所得的兩個獨立測定結(jié)果之差.不應(yīng)

超過以下值〔見表A4)‘

表A4再現(xiàn)性%(m/m)

組分范圍再現(xiàn)性

乙醉

93-970.53

-一甲醉1

【一。.01-0.6

0.01172x丫了

注:丫為不同實t室所得兩個獨立結(jié)果的平均值

All報告

取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的測定結(jié)果，精確至。.01%(1'/v`),

附錄B

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

變性燃料乙醉中水分含t的測定方法

(卡爾·費休滴定法)

B1范圍

川.1本方法適用于測定變性燃料乙醇中廣范圍的水分含量。通過選擇合適的進樣量、卡爾·費休試

劑濃度和自動滴定儀，最小可檢出試樣中水分含量至百萬分之幾。

川.2本方法采用無毗咤卜爾·費休試劑和自動滴定儀，通過電壓(或電流)確定其滴定終點

B2方法提要

無毗陡卡爾·費休試劑「由碘、二氧化硫、甲醇和有機堿(如:咪哇)組成〕能與存在于試樣中任何形

式的水(游離水或結(jié)晶水)進行定量反應(yīng)。反應(yīng)式如下:

H,O十I汁SOS+R'OHf3RN一(RNH)SO,R'十2(RNH)I

其中:R'OH-一一醇類(如甲醇、乙二醇卜

RN一有機堿(如:咪哇)。

利用無毗吮卡爾·費休試劑標(biāo)定已知含量的水，求得1mL卡爾

當(dāng)量)，再用無毗吮卡爾·費休試劑滴定試樣本標(biāo)準(zhǔn)選用自動卡爾·

電極之間電壓的突然減少(或電流的突然增加)予以確定。

。費休試劑相當(dāng)于水的毫克數(shù)(水

費休滴定儀，滴定終點通過正負(fù)鉑

GB15350-2001

注:卡爾·費休試劑含幾種有毒物質(zhì)，如:碘、二氧化硫、有機堿、甲醉等.所以試劑須在通風(fēng)櫥內(nèi)量取.小C"謹(jǐn)慎，防

止吸人體內(nèi)或與皮膚接觸

B3儀器

B3.1自動卡爾·費休滴定儀

B3.1.1卡爾，費休滴定儀應(yīng)選用樣品進人滴定容器的瞬間就“啟動滴定”，并能自動確定滴定終點

使用無毗吮沁爾·費休試劑，采用電壓〔或電流)終點法測定時，靈敏度應(yīng)小于。01mg水。

B3.1.2滴定裝置應(yīng)密封并具有防濕的干燥設(shè)施.能自動監(jiān)側(cè)環(huán)境中的水分并加以校正

83.1.3滴定儀能自動供給試劑和排出廢液，并具有自動攪拌裝置。

B3.1.4滴定容器中鉑電極應(yīng)保持清潔靈敏。

B3.1，5以質(zhì)量法進樣時應(yīng)配備與儀器相匹配的萬分之一電子天平。

B3.2微量注射器25fL,50阿-

B3.3微量移液器或移液管:1mL,2mL,5mL

B4試劑和溶液

本試驗方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時.均為分析純

B4.1甲醇:符合GB/T683要求，水分含量應(yīng)小于。05%,(m/m)。如試劑中水分含量大于

0.111,5%(m/m)時，應(yīng)在甲醇500mL中加人5A分子篩約50g,塞上瓶塞.放置過夜，吸取上層清液使用

84.2無毗咬k爾·費休試劑:水當(dāng)量3-5mgH,O/mL

川3水標(biāo)準(zhǔn)液:使用符合GB/丁6682-1992中二級及以上規(guī)格水。也可以用普通蒸餾水經(jīng)石英亞沸

蒸餾水器再蒸餾制得

B4.4水一T醇標(biāo)準(zhǔn)液(7mL溶液含10mg水):

用移液管準(zhǔn)確吸取水標(biāo)準(zhǔn)液1.00mL,注人到預(yù)先盛有約50mL甲醇溶劑的、充分干燥的100m1.

容量瓶中.用甲醇定容，混勻備用

B5操作步驟

B5.飛按自動卡爾。費休滴定儀操作說明書安裝與調(diào)試儀器。

B5.2標(biāo)定卡爾·費休試劑

B5.2.1卡爾·費休試劑需要每日標(biāo)定

B5.22可使用水標(biāo)準(zhǔn)液或水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)液中的一種進行標(biāo)定

85-2.3吸取25ml.--50ml甲醇或合適的其他溶劑加人到無水、潔凈的滴定容器中，按照滴定儀操

作說明書進行溶劑的預(yù)滴定，直至滴定終點

B5.2.4按質(zhì)量法稱取水標(biāo)準(zhǔn)液或按體積法吸取水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)液

a)按質(zhì)量法稱取水標(biāo)準(zhǔn)液

用微量注射器吸取約20pt水標(biāo)準(zhǔn)液，用濾紙揩去針頭外部附著的水·放入與儀器配套的分析天平

中稱量.然后迅速打開進樣口的塞子，將其注人到滴定容器中〔注意:最后一滴水應(yīng)吸回針管中，不要殘

留在針頭外).將微量注射器重新放回分析天平中稱量，用減量法稱得實際加人水標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量，精確至

0.0001g,輸入到儀器中，設(shè)定和啟動用水標(biāo)定時的參數(shù)和程序進行自動滴定直至終點卡爾·費休試

劑的消耗量及水當(dāng)量結(jié)果會自動顯示或打印出來

U)按體積法吸取水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液:

用移液管準(zhǔn)確吸取水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)液2.00ml，迅速打開進樣口的塞·將其注人到滴定容器中，設(shè)定和

啟動用水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)液進行標(biāo)定時的參數(shù)和程序進行自動滴定直至終點卡爾·費休試劑的消耗量及水

當(dāng)鏡結(jié)果會自動顯示或打印出來。

GB18350一2001

BS.3測定

根據(jù)試樣中水分含量的大小，準(zhǔn)確取樣〔一般水分含量在。.5%(脫尹從)左右時，可取樣2.00:nL;如

水分含量在。.2%(，/。)左右時，可取樣5.00mL口。同標(biāo)定時一樣，先量取25mL一5omL甲醇或所選

試劑注人滴定瓶中，按儀器操作說明書要求.啟動樣品測定程序，用卡爾·費休試劑滴定直至終點。消耗

卡爾·費休試劑的體積和試樣的含水量會以%(m/。)自動顯示與打印出來。

B6計算

B6.1卡爾·費休試劑的水當(dāng)量(T)，可按式(BI)和(B2)計算

?！ぁ?，二?！??，，.??，·〔Bl)

式中:了-一卡爾·費休試劑的水當(dāng)量.m只HO/mL;

姍一一注人滴定瓶中的水質(zhì)量，mg;

拭

一每毫升水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)液中所含水的質(zhì)量.mg/mL

一注人滴定瓶中水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;

V—標(biāo)定時，消耗卡爾·費休試劑試劑的體積，m工。

B6.2試樣中的水含量，可按式(B3)計算:

x一生

一V)X了，XO.001火100(V.一V)義T冰0.001義100

VxPI

一二二二一..-..?

(BZ)

(B3)

式中:X!一試樣中的水分含量.%(，/。):

v滴定試樣時，消耗卡爾·費休試劑的體積.mL;

認(rèn)—滴定試劑空白時.消耗卡爾·費休試劑的體積，mL;

了一卡爾·費休試劑的水當(dāng)量，mgH20/ml;

V-一取樣量，ml_;

乃一試樣的密度，9/cm3;

切一取樣量，9。

B6.3質(zhì)量百分含量轉(zhuǎn)換成體積百分含量時，按式(B4)計算:

v凡xPI

曰、，=—

夕2

..............??，.，?(B4)

式中:X:-一試樣中的水分含量，%(V/V);

X廠一試樣中的水分含量%〔。/冼);

兩一在加C時試樣的密度，9尹cm3;

戶一在2oc時水的密度·9/cm久。

B7精密度(95%置信水平)

重復(fù)性:在同一實驗室，同一分析者使用同一臺儀器分析同一樣品，重復(fù)測定所得兩個結(jié)果之差不

應(yīng)超過0。。8%(V廠V)

再現(xiàn)性:在不同實驗室，不同分析者對同一樣品分析測得的兩次結(jié)果之差不應(yīng)超過0O61煒(V/U)

ES報告

取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中水分含量.精確至。01%(v尹lr)

9g

Gs18350-2001

附錄C

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

變性煙料乙醉中氮離子含.的測定方法

第一法電位滴定法

范圍

1本方法適用于測定變性燃料乙醇中的氯離子含量。

2測量氯離子含量范圍為1mg/'L-100m創(chuàng)L,

卜.

月..J..月..

CCC

C2方法提要

以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定變性燃料乙醇試樣中的氯

離子，按照電位的“突躍’，點(用二級微商法)判定其滴定終點。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量.計算

出試樣中抓離子的含量。

C3儀器和設(shè)備

C3.1自動電位滴定儀(或酸度計)精度為2mV〔或。.02pH)o

C3.2電極

銀電極:為指示電極:

玻璃電極:為參比電極。

C3.3磁力攪拌器:備有磁力攪拌棒。

C3.4微量滴定管:5MI-10ml。

C4試劑和溶液

本試驗方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均為分析純;所用水，在未注明其他要求時。均符合

G13/T6682二級及以上規(guī)格。

C4.1硝酸溶液(1-3):量取1體積濃硝酸與3體積水混勻

C4.25YD硝酸溶液:量取65'%濃硝酸7.7mL，用水定容至100ML.

C4.3丙酮

C4.4氯化鈉基準(zhǔn)溶液[c(NaCl)=0.01mot/L]:稱取基準(zhǔn)試劑氯化鈉(或經(jīng)500-600-C灼燒至恒重的

分析純氯化鈉)0.5844g,精確至。.0001g.先用少量水溶解，再全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中·用水

定容搖勻備用

C4.5硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO_)=0.02mol/L]

C4.5門配制:稱取硝酸銀3.40g,精確至。.01g，先用少量水溶解，再全部轉(zhuǎn)移到1000ml-容量瓶中·

用水定容。搖勻，置于暗處(或貯存于棕色試劑瓶中)備用

5.2標(biāo)定

5.2門吸取。.01mol八氯化鈉基準(zhǔn)溶液10.0ml于50mL燒杯中，加人硝酸溶液((1+3)0.2mI.

C4創(chuàng)

及丙酮25ml。將玻璃電極及銀電極浸人溶液中，放人磁力攪拌棒，開啟攪拌器攪拌，先從滴定管滴人

所需量約90%的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V),測量該溶液電位(E)。以后每滴加Im工_測量一次電位接近

終點及終點以后，每滴加。1ML測量一次電位。繼續(xù)滴定至電位改變不明顯為止。每滴加一次硝酸銀

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液都要記錄其體積和電位

GB18350一2001

注:每測量一個試樣后，均需用水沖洗玻璃電極和銀電極，并用浸有5%硝酸溶液的棉球擦洗銀電極

C4.5.2.2用二級微商法確定終點(可參照GB/Tg725一1988中6.2.2)

a)根據(jù)滴定時所作的記錄，按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(v)和電位(V)，用列表法「見表(C1)口算

出下列數(shù)值p

b)當(dāng)一級微商最大、二級微商等干零時，即為滴定終點。

滴定至終點時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量(V)，按式〔Cl)計算:

vl一v二十;提1義△認(rèn)一

式中:v.一滴定至終點時.消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml一;

一二級微商為零前的二級微商值;

一二級微商為零后的二級微商值;

凸獷。_

在。時.消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

a與b之間所加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

表Cl標(biāo)定時的典型示例

!

一

l

乙E

mV訛‘

一級徽商

(△E/乙V)

二級微商

0川}224

一}一}

4.00

400

l90.5038

2

]50306

I梁0.104O

4O

4.60310

801080

一

2(!

吸_70

0.10100

100

2O0.10200

1030

4.90348

123

0101230

一?40

50刁

一劉。一別

l20.10

}

注

1一級微商單位體積硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液引起的電位變化值，在數(shù)值上相當(dāng)于乙創(chuàng)相對應(yīng)的電位變化值)與

。v(連續(xù)滴人硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積增加值)的比值

2二級微商:在數(shù)值上相當(dāng)于相鄰的一級微商之差

從表中找出一級微商最大值為1230，則二級微商等于零時，滴定終點在103。與一74。之lbl，所以，

a一103。，b=一了40，V=4.goml，凸12-=0.10mL。按式(Cl)計算:

琶一V-不絲不義△玖一二一“·9“

七-另典典不

IUjU門~1任U

XOIO

二4.96(ml_)

即滴定終點時，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量為4.96mL

C4，5.2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，按式(C2)計算:

竿

。二(CZ〕

式中。一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度‘mol八;

10標(biāo)定時，吸取氯化鈉基準(zhǔn)溶液的體積·mL;

GB19350-2001

氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度，mol/I;

滴定至終點時，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLo

C5操作步驟

取試樣35.0mL于50m工燒杯中，加人硝酸溶液(1+3)0.2m工，以下按標(biāo)定時同樣操作.求得滴

定至終點時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。測定過程中，可根據(jù)試樣中抓離子含量的多少適當(dāng)調(diào)整硝

酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。

C6計算

試樣中氯離子的含量按式(C3)計算:

V,__、

A一?！?3545Xc,X試X10

式中:X-

0.035545-

試樣中抓離子含量,mg/L;

與1.00ml,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液民(AgNO,)

子的質(zhì)量;

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;

測定試樣時，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積

取試樣的體積，ml。

=1.000mol/I二相當(dāng)?shù)膙j克表示的氯離

c2-

V,

V

,mL:

C7精密度((95%it信水平)

c了.1重復(fù)性:在同一實驗室，同一分析者使用同一臺儀器分析同一樣品，重復(fù)測定所得兩個結(jié)果之差

不應(yīng)超過以下值。

氛離子含量,mg/L允許差，mg/L

1.0-10.00.2

10.卜-50.00.3

50.11000.4

C9報告

取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測定結(jié)果，精確至0.1mg/L.

第二法硝酸汞滴定法

范圍

1本方法適用于測定變性嫩料乙醇中的氯離子含量

2氯離子含量的測量范圍為1mg/L^-100mg/I。

口

q︸OJOJ

CCC

clo方法提要

將試樣在水浴上蒸干，用水浸泡溶出，調(diào)水溶液pH2.3-2.8，其中氯離子和汞離子反應(yīng)，生成氯化

汞過量的汞離子與二苯卡巴蹤(二苯偶氯碳酞脫)形成紫色絡(luò)合物指示終點，可用汞鹽滴定試樣，測定

其中的氯離子含量。指示劑中加澳酚藍(lán)、二甲苯藍(lán)一FF混合液作背景色可提高指示劑的靈敏度。

Cil儀器

Cil.I微量滴定管:5mI.,10ml-,

GB18350--2001

C11.2瓷蒸發(fā)皿150mL

C11.3水浴

C12試荊和溶液

本試驗方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均為分析純;所用水，在未注明其他要求時，均符合

GH一r6682二級及以上規(guī)格

012.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含1mgcl一)稱取基準(zhǔn)試劑氯化鈉(或經(jīng)5000-600-C灼燒至恒重的

分析純氯化鈉)1.6490g,精確至0.0001g。先用少量水溶解，再全部轉(zhuǎn)移至1000m工_容量瓶中，用水

定容‘搖勻備用

C12.2混合指示劑:稱取二苯卡巴rr(CH,,.N,0)0.5g,澳酚藍(lán)(CH,,Br,O,S)0.05g、二甲苯藍(lán)-FF

l('-,H-..N,NaO,S_)0.12g，用95%乙醇100mL溶解.貯存于棕色瓶中備用

C12.3硝酸溶液(1一65):取1體積濃硝酸加65體積水

C12.4硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{(1MI相當(dāng)于。.5mgcl一)

C12-4.1配制:稱取硝酸汞[Hg(NO,)·H,O口2.4g或硝酸汞[Hg(NO,,),·1/2H;012.35g.用含有

濃硝酸0.5nil_的水溶液lom工溶解并用水定容至1000m工。放置過夜后標(biāo)定

C12.4.2標(biāo)定:吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液((1rnL含1mgCl-)5.00mL.用水溶解并定容至100mL.按

C”2同樣操作進行標(biāo)定

硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1對氯化物的滴定度了

丁

，按式(C4〕計算:

1X5.00

V一V

?“?！ぁぁぁぁ！ぁぁぁぁぁぁ??！ぁぁ?.·········?！?(C4)

式巾:了’-一硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液工對氯化物的滴定度，mgt!一/mL;

1一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度.mg/ml,;

5.0。一吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積.mL;

17標(biāo)定時.消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I的體積，mL;

U一滴定空白時.消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液!的體積,ml

C12.5硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1(1mL相當(dāng)于0.25mgCl)

吸取硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1ml相當(dāng)于0.5mgCl-)I.用水準(zhǔn)確稀釋制備〔T2-1/2T,)

C13操作步驟

C，3‘1試樣的處理

C13門1吸取試樣100.0mL于潔凈的瓷蒸發(fā)皿中，置于沸水浴上蒸干

013.1.2蒸干后的蒸發(fā)皿.先用水約100m工浸泡20min左右.把浸泡液小心地移人250ml容量瓶

中，然后反復(fù)用水洗滌幾次.以保證蒸發(fā)皿中的氯離子全部溶解并轉(zhuǎn)移到該容量瓶中，用水定容，搖勻備

用一即為試樣溶液

C13.2測定

013.2門吸取試樣溶液100.0ml于250ml-錐形瓶中.加混合指示劑5滴，逐滴加人硝酸溶液(]+

65)調(diào)節(jié)試樣溶液的酸度.直至溶液從紫色經(jīng)綠色變?yōu)辄S綠色，再過量加1ml.

C了32.2在不斷搖動下.用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，接近終點時(溶液顏色由黃綠變暗綠)!.b_放慢滴

定速度，當(dāng)溶液顏色變?yōu)樽仙珪r即為終點，記錄消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(v,)

'1=:當(dāng)試樣溶液中氯化物含量大于I0藥1一少L時，直接使用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(滴定度為1ml.柑當(dāng)于

「」5mgCl/1、I和10ml滴定管滴定當(dāng)試樣溶液中氯化物含量小丁或等于10mg(I/L時，皮使用硝酸汞標(biāo)

準(zhǔn)溶液‘滴定度為I-L相當(dāng)于。.25mg(I!1.)o和5m1微量滴定管滴定

C13.3另取100.0mL水，按上述操作做空白試驗，記錄消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(v,).

GB18350一2D01

計算

試樣中氯離子含量按式(CS)計算:

X二

(V‘一V)義T

—X

獷2

X10O0(CS)

:X一試樣中氯離子的含量，m歲L;

V‘—測定時，試樣溶液消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

V3—滴定空白試驗時，消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

T-一硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯化物的滴定度(T.或TZ)，mg/L;

叭—吸取試樣溶液的體積，mL;

25。一一試樣蒸干后定容的體積，mL;

V:—吸取試樣的體積，mL

精密度

1重復(fù)性;同一實驗室，同一分析者在相同操作條件下，分析同一樣品，重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不

4中55

cl式CICI

應(yīng)超過以下值。

氯離子含量，mg/L

1.0一10.0

10.1尸~50.0

50.1介了100

允許差，mgzl-

O4

:.:

C16報告

取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測定結(jié)果，精確至0.1二創(chuàng)L。

附錄D

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

變性憋料乙醉酸度的測定方法

D了范圍

本方法適用于變性燃料乙醇酸度的測定‘

DZ方法提要

根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理‘以酚酞作指示試劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣至呈微紅色并保

持305不消褪，即為終點

D3

D3.1

D3.2

D3.3

儀器

具塞錐形瓶:25omL。

移液管:。.smL、50mL。

堿氏滴定管:smL。

D4試荊和溶液

本試驗方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均為分析純;所用水，在未注明其他要求時，均符合

GB18350-2001

Gl一r6682”級規(guī)格

D4.1酚酞指示液(10g/1-):按GB/T603-1988中4.5.22制備

D4Z無二氧化碳水:按Gl3/T603-1988中4.1.1制備

D4.3Z氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液LC(NaOH)=0.1mot/L]:按GB/T

D4.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:使用時

液用無二氧化碳水準(zhǔn)確稀釋2倍。

601配備與標(biāo)定

，將。.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶

DS操作步驟

用移液管準(zhǔn)確吸取試樣50,0mL于250mL具塞錐形瓶中，加酚酞指示液0.5mL，用0.05mol/I

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色并保持30s內(nèi)不褪色，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體

積(V)。

D6計算

試樣的酸度按式(Dl)計算:

VX‘又0.060

50

X10,=VX‘X0.0012X10'···········??〔Dl)

式中:x

1

。’。):

一試樣的酸度(以乙酸計),mg/l;

一滴定試樣時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,moUl;

一與1.。。ml.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1

取樣量,ml

.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量;

D7精密度(95%置信水平)

D7-1重復(fù)Pt在同一實驗室

之差不應(yīng)超過忿.4mg/L,

07.2再現(xiàn)性:在不同實驗室

.同一分析者在相同操作條件下，分析同一樣品，重復(fù)測定所得兩個結(jié)果

，不同分析者對同一樣品分析測得的兩次結(jié)果之差不應(yīng)超過8.0mg

D8報告

取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測定結(jié)果，精確至0.1mg/L,

附錄E

〔標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

變性姍料乙醇中銅含t的測定方法

(原子吸收石墨爐法)

E〕范圍

El.1

E12

本方法適用于原子吸收光譜石墨爐法直接進樣測定變性燃料乙醇中銅的含量

采用原子吸收石墨爐法，測定銅含量的范圍為。.005mg/1一。.1mg/1

E2方法提要

利用具有石墨爐裝置的原子吸收光譜儀，直接將試樣注人到石墨管中的平臺上蒸發(fā)至干、灰化并原

子化記錄原子化時銅原子在波長324.7nm處的吸光值，并與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相比較，即可測得銅含量

GB18350-2001

E3儀器和設(shè)備

E3門原子吸收光譜儀:在324.7nm波長使用，并具有背景校正功能

E3.2鋼空心陰極燈單元素?zé)糨^適合.但多元素?zé)粢部梢允褂?/p>

E3.3石墨爐:能達(dá)到足夠的溫度.以使測定元素能原子化，并具有快速升溫和快速冷卻功能。

E3.4石墨管:與石墨爐配套一致為了避免吸收峰拖尾，推薦使用熱解徐層石墨管

E3.5微量移液器帶有可更換吸頭的微量吸液器.規(guī)格范圍〕川-100NL，根據(jù)需要選用。推薦使用

自動進樣器

E3.6與原子吸收光譜儀相配套的計算機和微處理器控制裝置:能自動校正背景，處理數(shù)據(jù)，繪制工作

曲線等。

E3.7實驗室常用玻璃儀器

E4試荊和材料

本試驗方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時均為分析純;所用水，應(yīng)符合GB/T6682級及以

上規(guī)格

E4門無水乙醇

E4.2銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.0ML=1.000mgCu),購買銅標(biāo)準(zhǔn)樣品或按GB/T602--1988中4.59

配制c

注:銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液不能用乙醇代替水作溶劑和稀釋液，因為酸和醉會發(fā)生強烈反應(yīng)

E4.3銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.0mL=O.100mgCu):吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2.50mL于容量瓶中，用無水

乙醇稀釋定容至25ml

E4.4銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.0mL=0.001mgCu):吸取銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.00ml，用無水乙醇定容至

100ml。該標(biāo)準(zhǔn)使用溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，用于測定時繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

E4.5硝酸溶液(1十1):取1體積濃硝酸加到1體積水中

E4.6氛氣:99.99%以上

E5操作步驟

E5-1清洗玻璃儀器

將在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、配制試樣以及試驗過程中用到的所有玻璃儀器.都要用硝酸溶液(1+1

浸泡過夜然后，用本試驗要求的水沖洗干凈，備用

F5.2按儀器操作說明書和試樣的性能調(diào)整、設(shè)置儀器的各項工作參數(shù).調(diào)整儀器至最佳S作狀態(tài)

ES.3繪制標(biāo)準(zhǔn)1作曲線

E5.11分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL,O.50mL,l.00mL,l.50m工一、2.00ml于50m工容I瓶中·

用無水乙醇將其定容.銅含量分別為0.00mg/L,0.0l0mg/L,0.020mg/1"0.030m燈L和

0.040mg/'I

E53.2按照通常的操作程序設(shè)定合適的進樣量和工作參數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液注人石墨爐裝置儀器

會自動記錄吸光值、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或建立線性回歸方程)，顯示和打印測試結(jié)果

E5.411A9定

在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的同樣條件下，以同樣的進樣量.將試樣注人石墨爐裝置.儀器會}動記錄吸

光位、繪制標(biāo)準(zhǔn)丁作曲線〔或建立線性}j歸方程)，顯不和打一印測試結(jié)果。對于銅含量較高的試樣，可用無

水乙醇適當(dāng)稀釋后再測定。

注飛注意設(shè)定f燥溫度不要太高.以免試樣沸騰飛濺，使準(zhǔn)確度降低

往2:配制標(biāo)樣或稀釋試樣時.盡量選用銅含量較低的無水乙醇作溶劑

GB18350-2001

E6計算

E61查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或通過線性回歸方程計算)獲得侮個試樣的銅含量〔mg/I)

E6.2對于銅含量較高的試樣，按式(E1?計算:

X=3只n........···········?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁ??(E1)

式中:k-一試樣中的銅含量mg/L;

通直接讀取或查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或通過線性回歸方程計算)得到經(jīng)稀釋試樣的銅含量.

mg月一;

試樣的稀釋倍數(shù)

E7精密度

E7.1重復(fù)性:在同一實驗室.同一分析者使用同一臺儀器和相同的操作條件，分析同一樣品，重復(fù)測

定所得兩個結(jié)果之差，銅含量在0.005mg/I_^-0.010mg/I范圍.不得超過平均值的lo%;銅含量在

0.!1I;ng/I一。.100mg/I范圍，不應(yīng)超過平均值的5%i

E8報告

取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的測定結(jié)果，精確至。.001mg/l

附錄F

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

變性燃料乙醇pHe值的測定方法

Fl范圍

Fl.1本方法適用于高濃度乙醇含量二7oi(V/V)以上」的變性燃料乙醇(或燃料乙醇)酸強度的測定。

F1.2醇溶液的pH。值與水溶液的pH值不能直接相比

Fl.3pHe值的測定取決于變性燃料乙醇的混合程度、攪拌速度及電極在溶液中的作用時間。

F2方法提要

F2.1將復(fù)合電極浸人被測溶液中，構(gòu)成一原電池.其電動勢與pHe值有關(guān)，通過酸度計的電動勢.即

可測定變