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1、19:25:38,第六章 紅外吸收光譜分析法,一、儀器類型與結(jié)構(gòu) types and structure of instruments 二、制樣方法 sampling methods 三、聯(lián)用技術(shù) hyphenated technology,第四節(jié) 紅外分光光度計,infrared absorption spectrometer,infrared absorption spec-troscopy,IR,19:25:38,一、儀器類型與結(jié)構(gòu) types and structure of instruments,兩種類型:色散型 干涉型(傅立葉變換紅外光譜儀),19:25:38,1. 內(nèi)部結(jié)構(gòu),N
2、icolet公司的AVATAR 360 FT-IR,19:25:38,2. 傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖,干涉儀,光源,樣品室,檢測器,顯示器,繪圖儀,計算機(jī),干涉圖,光譜圖,FTS,(動畫),19:25:38,3. 傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點,光源發(fā)出的輻射經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?,通過試樣后,包含的光信息需要經(jīng)過數(shù)學(xué)上的傅立葉變換解析成普通的譜圖。 特點:(1) 掃描速度極快(1s);適合儀器聯(lián)用; (2)不需要分光,信號強(qiáng),靈敏度很高; (3)儀器小巧。,19:25:38,傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖,(動畫),19:25:38,邁克爾干涉儀工作原理圖,(動畫),19:25:38,4
3、. 色散型紅外光譜儀主要部件,(1) 光源 能斯特?zé)簦貉趸啞⒀趸惡脱趸Q燒結(jié)制成的中空或?qū)嵭膱A棒,直徑1-3 mm,長20-50mm; 室溫下,非導(dǎo)體,使用前預(yù)熱到800 C; 特點:發(fā)光強(qiáng)度大;壽命0.5-1年; 硅碳棒:兩端粗,中間細(xì);直徑5 mm,長20-50mm;不需預(yù)熱;兩端需用水冷卻; (2) 單色器 光柵;傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光;,19:25:38,(3) 檢測器 真空熱電偶;不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時的溫差電現(xiàn)象 涂黑金箔接受紅外輻射; 傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘汞(MCT)檢測器; TGS:硫酸三苷肽單晶為熱檢測元件;極化效應(yīng)與溫度有關(guān),溫度高表面電荷
4、減少(熱釋電); 響應(yīng)速度快;高速掃描;,19:25:38,二、制樣方法 sampling methods,1)氣體氣體池,2)液體:,液膜法難揮發(fā)液體(BP80C) 溶液法液體池,溶劑: CCl4 ,CS2常用。,3) 固體:,研糊法(液體石臘法) KBR壓片法 薄膜法,19:25:38,三、聯(lián)用技術(shù) hyphenated technology,GC/FTIR(氣相色譜紅外光譜聯(lián)用),LC/FTIR(液相色譜紅外光譜聯(lián)用),PAS/FTIR(光聲紅外光譜),MIC/FTIR(顯微紅外光譜)微量及微區(qū)分析,19:25:38,內(nèi)容選擇:,第一節(jié) 紅外基本原理 basic principle of Infrared absorption spectroscopy 第二節(jié) 紅外光譜與分子結(jié)構(gòu) infrared spectroscopy and molecular structure 第三節(jié) 紅外光譜儀器 infrared absorption spectrophotometer 第四節(jié) 紅外譜圖解析 an
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