1、虎杖中游離蒽醌成分的提取分離鑒定,虎杖為蓼科植物虎杖(Polygonumcus pidatum siedet Zucc)的根及根莖.別名陰陽(yáng)蓮,花斑竹.味苦、性微寒.能清熱解毒、祛風(fēng)利濕、利尿通淋、祛痰、止咳、通經(jīng)等.主要用于濕熱黃疸、風(fēng)濕痹痛、淋濁帶下、經(jīng)閉、燙傷. 虎杖中含有較多的羥基蒽醌類(lèi)成分及二苯乙烯類(lèi)成分.其中主要有大黃素、大黃酚、大黃素-6-甲醚、大黃素3-D-葡萄糖苷及-谷甾醇、鞣質(zhì)等.虎杖得主要藥理作用有抗菌、抗病毒及鎮(zhèn)咳平喘、常用來(lái)治療急性炎癥、燒燙傷、肝炎、氣管炎等.,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握用乙醇回流提取中藥中有效成分技術(shù)和注意點(diǎn)2、掌握蒽醌類(lèi)化合物親脂性成分、親水性成分分

2、離技術(shù)3、掌握柱層析法,并能通過(guò)被分離化合物的結(jié)構(gòu)分析實(shí)訓(xùn)結(jié)果4、能正確判斷薄層色譜、顯色反應(yīng)的結(jié)果,二、實(shí)驗(yàn)原理,根據(jù)虎杖中游離蒽醌和苷類(lèi)均可溶于乙醇而提取,因兩類(lèi)在水和乙醇中的溶解度不同采取萃取方法進(jìn)行分離.進(jìn)一步分離游離蒽醌是利用它們酸性不同,用pH梯度萃取法進(jìn)行分離.虎杖含有大黃素(Emodin)、大黃酚、大黃素甲醚葡萄苷、大黃素甲醚、白藜蘆醇、白藜蘆醇苷、-谷甾醇、鞣質(zhì),三、材料,儀器：索氏回流提取器及回流裝置、水浴鍋、層析缸、硅膠柱、布氏漏斗、抽濾瓶 材料：虎杖藥材、70%乙醇（經(jīng)研究這個(gè)濃度提取效果最好）、乙醇、甲醇、純氯仿、80100目的硅膠、300400目的硅膠、硅膠CMC-

3、Na薄層板、大黃酸標(biāo)準(zhǔn)品乙醇溶液、大黃素標(biāo)準(zhǔn)品乙醇溶液、大黃酚標(biāo)準(zhǔn)品乙醇溶液、大黃素甲醚標(biāo)準(zhǔn)品乙醇溶液、白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)品乙醇溶液、白藜蘆苷標(biāo)準(zhǔn)品乙醇溶液等,四、實(shí)驗(yàn)步驟,1、提?。哼B接好實(shí)驗(yàn)裝置裝入已稱(chēng)好的20克虎杖藥品，加入70%乙醇90攝氏度，水浴回流2h得到總蒽醌提取液，將提取液減壓蒸餾，回收乙醇并濃縮，得到類(lèi)糖漿狀物置于烘箱烘干，得到粉紅色粉末，備用,2、分離：稱(chēng)取10g虎杖乙醇提取物加入30g 80100目的硅膠，攪拌均勻，置于60攝氏度的水浴加熱，待液劑揮發(fā)后成樣品膠。取200g 300400目的硅膠作為分離膠，均勻裝住，再裝入干燥好的樣品膠。然后用純氯仿打通柱子，以不同配比的氯仿與甲醇溶劑作為流動(dòng)相洗脫，包層層析法（TLC）跟蹤檢測(cè)，分別收集。 3、檢測(cè)：薄層層析檢測(cè)，展開(kāi)劑采用氯仿-甲醇-水體系，265nm紫外光檢測(cè),本方法的優(yōu)點(diǎn),1、使用索氏回流提取裝置，提取率高 2、該分離方法分離的效果好，因?yàn)槎及呀M分大部分分離出來(lái) 3、紫外光檢測(cè)，比較精確,其他方法,乙醇浸漬法缺點(diǎn)，提取率不高 Ph梯度萃取分離的缺點(diǎn)：只分離到大黃素、大黃素甲醚、大黃酚等！無(wú)法分