ICS

G

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB29705—2013

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

水產(chǎn)品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯

多殘留的測定氣相色譜法

DeterminationofCypermethrin,FenvalerateandDeltamethrinresiduesinaquatic

productsbyGasChromatographicmethod

（電子版本僅供參考，以標(biāo)準(zhǔn)正式出版物為準(zhǔn)）

2013-09-16發(fā)布2014-01-01實施

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

發(fā)布

I

目目次次

目次.....................................................................................................................................................I

前言....................................................................................................................................................II

水產(chǎn)品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多殘留的測定氣相色譜法........................................１

1范圍..................................................................................................................................................１

2規(guī)范性引用文件..............................................................................................................................１

3原理..................................................................................................................................................１

4試劑和材料...................................................................................................................................１

5儀器和設(shè)備....................................................................................................................................２

6試料的制備與保存........................................................................................................................２

6.1試料的制備...................................................................................................................................２

6.2試料的保存...................................................................................................................................３

7測定步驟.......................................................................................................................................３

7.1提取............................................................................................................................................３

7.2凈化和濃縮................................................................................................................................３

7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備.........................................................................................................................３

7.4測定............................................................................................................................................３

7.5空白試驗.....................................................................................................................................４

8結(jié)果計算和表述...........................................................................................................................４

9檢測方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度...........................................................................................５

9.1靈敏度........................................................................................................................................５

9.2準(zhǔn)確度........................................................................................................................................５

9.3精密度........................................................................................................................................５

附錄A..................................................................................................................................................６

II

前前言言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)系國內(nèi)首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

１

水產(chǎn)品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多殘留的測定

氣相色譜法

1范圍范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量的制樣和氣相色譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚和蝦可食性組織中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量的檢測。

2規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方

研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)則和試驗方法

3原理原理

試料中殘留的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，用氯化鈉脫水，乙腈提取，正己烷除脂，C18柱凈

化，氣相色譜測定，外標(biāo)法定量。

4試劑和材料試劑和材料

以下所用的試劑，除特別注明外均為分析純試劑；水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.1氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99.0%。

4.2乙腈：色譜純。

4.3甲醇：色譜純。

4.4正己烷：色譜純。

4.5苯：色譜純。

4.6乙酸乙酯：色譜純。

4.7氯仿：色譜純。

4.8氯化鈉：優(yōu)級純，650℃灼燒4h，冷卻，干燥保存，備用。

２

4.9甲醇水溶液：取甲醇100mL，用水溶解并稀釋至300mL。

4.10乙腈正己烷溶液：取乙腈10mL，用正己烷溶解并稀釋至110mL。

4.11C18固相萃取柱：200mg/3mL，或相當(dāng)者。

4.12氧化鋁固相萃取柱：200mg/3mL，或相當(dāng)者。

4.13100μg/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液：精密稱取氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴

氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品各10mg，于100mL棕色量瓶中，用苯溶解并稀釋至刻度，配制成濃度為100μg/mL的

混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液。2～8℃保存，有效期3個月。

4.145μg/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：精密量取100μg/mL氯氰菊酯、氰戊

菊酯和溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液500μL，于10mL棕色量瓶中，用苯稀釋至刻度，配制成濃度為5μg/mL

的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。2～8℃保存，有效期3個月。

5儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜儀：配63Ni電子捕獲檢測器。

5.2分析天平：感量0.00001g。

5.3天平：感量0.01g。

5.4均質(zhì)機

5.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

5.6離心機

5.7調(diào)速混勻器

5.8氮吹儀

5.9固相萃取裝置

5.10雞心瓶：125mL。

5.11具塞離心管：10mL、50mL。

6試料的制備與保存試料的制備與保存

6.1試料的制備

取適量新鮮或解凍的空白或供試魚和蝦可食性組織，絞碎，并使均質(zhì)。

——取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試料。

——取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料。

——取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，作為空白添加試料。

３

6.2試料的保存

-20℃以下保存。

7測定步驟測定步驟

7.1提取

稱取試料（5±0.05）g，于50mL具塞玻璃離心管中，加乙腈15mL，振蕩5min，加氯化鈉1.5g

振蕩2min，4000r/min離心5min，取上清液于另一具塞玻璃離心管中，殘渣中加乙腈15mL，重復(fù)

提取一次，合并兩次上清液，加乙腈正己烷溶液10mL，振蕩混合2min，4000r/min離心5min，除

去上層正己烷液，乙腈液中加正己烷10mL，重復(fù)提取一次，棄上層正己烷液。取乙腈層液至雞心瓶

中，于45℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用甲醇2mL溶解殘余物，加水4mL，混勻，備用。

7.2凈化和濃縮

C18柱依次用甲醇5mL、氯仿5mL、甲醇5mL和甲醇水溶液5mL活化，取備用液過柱，控制

流速1滴/秒。用甲醇水溶液5mL淋洗，流干，加苯4mL洗脫，收集洗脫液，備用。

氧化鋁柱用乙腈5mL活化，取備用洗脫液過柱。加苯1mL洗脫，重復(fù)3次。合并三次洗脫液于

10mL刻度離心管中，用苯定容至5mL，供氣相色譜測定。

7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

精密量取5μg/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用苯稀釋，配制成濃度

分別為0.5、1、5、25、50、100和500ng/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，供氣相色譜測定。以測得峰面積

為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

7.4測定

7.4.1色譜條件

檢測器：63Ni電子捕獲檢測器。

色譜柱：5%苯基和95%聚二甲基硅氧烷。

檢測器溫度：310℃。

進樣口溫度：230℃。

４

進樣方式：不分流進樣。

載氣：99.999%高純氮氣。

柱流速：2.5mL/min，尾吹為：25mL/min。

柱溫程序：初始柱溫160℃，維持1min，30℃/min升至250℃，維持2min，5℃/min升至

280℃，維持10min。

進樣量：1μL。

7.4.2測定法

取試樣溶液和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作單點或多點校準(zhǔn)，按外標(biāo)法，以峰面積計算。標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣

溶液中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。在上述色譜條件下，標(biāo)

準(zhǔn)溶液和空白添加試樣溶液的高效液相色譜圖見附錄A。

7.5空白試驗

除不加試料外，采用完全相同的測定步驟進行平行操作。

8結(jié)果計算和表述結(jié)果計算和表述

試料中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的殘留量（μg/kg）：按下式計算

mAs

VCsA

X