中華人民共和國國家標準

貴金屬及其合金化學分析方法

銀合金中柿量的測定

Clsif1507213--94

SilveralloyDeterminationofceriumcontent

1主題內(nèi)容與適用范圍

術(shù)標準規(guī)定了銀合金中缽含量的測定方法

本標準適用于AgCe0.5合金中缽含量的測定。測定范圍:0.3%一。.7)

2引用標準

GB1.4標準化_〔作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定

GB7729冶金產(chǎn)品化學分析分光光度法涵則

3方法提要

試料用硝酸溶解，在。.1mol/L硝酸介質(zhì)巾，Na,EDTA存在下，飾(N)勺偶氮以排正1彩城淺色1雙

絡(luò)合物，于分光光度計波長680nm處測III其吸光度。

4試劑

本標準所用試劑和水均不得含有氯離子

4門硝酸(煮沸趕盡嘆甄化氮,1十1)

4.2硝酸門-7)

43z.4.3四i酸二鈉(1Va,EDTA·2H,0溶液(0.02mol/1〕

4.4偶氮抓麟I溶液(0.2g/I)

4.5缽標準貯存溶液:稱取。6142g氧化飾(CeO_>99.9j)置于300nil燒杯中，加,,I{砧鼓

(川.42g/mI)及過氧化氫(3006)，加熱溶解.多次加過氧化氫直至氧化柿完全溶解，改沸到過氧化權(quán)完

全分解，冷卻，移入500fill，容量瓶中，以水稀釋至刻度.混勻，此溶液1I'll含1Ing鐘

4.6飾標準溶液:移取2.50mL飾標準貯存溶液置于50。if容量瓶中.以水稀釋至刻度，棍勻此浴峨

1mL含50Fig柿當天配制

5儀器

分光光度計。

6試樣

樣品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗凈，烘十混勻

國家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一，1批準

借9941少it實族

GBiT15072.13一94

7分析步驟

7.1試料

稱取約0.1g試樣，精確至0.0001go

獨立地進行兩次測定，取其平均值

7.2空白試驗

1"ti7試料做空自試驗

73側(cè)定

7.3.1將試料((7.1)置1-50ml燒杯中，加?m工硝酸((4.1)，蓋上表面皿加熱至完全溶解，取F用水

中洗表面皿及杯壁，蒸發(fā)至近千，殘渣用水溶解并移入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻移取

馬.00m工_試液置f50ml容量瓶中。

7.3.2加2.5mL硝酸(4.2)，以水稀釋至約35ml，加2.00mLNa2EDTA溶液，混勻。加7.00mI.偶

氮氯脾1濟液，以水稀釋至刻度，混勻。

7.3.3將部分溶液移入2cm吸收皿中，以隨同試料空白為參比，于分光光度計波長680nm處測量it

吸光度從工作曲線上查得缽量

7.4工作曲線的繪制

了.4飛移取。。.10,0.20.0.40,0.60,0.80,1.00m工缽標準溶液分別置于一組50mL容敏瓶中以卜

按7.2.2條i左行

了.4.2將部分溶液移入2cn，吸收皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計波長680nm處測枯其吸光

}T

7.4.3以鐘量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

8分析結(jié)果的表述

按下式計算飾的ti分含量

Ce(%)=

式中:rn-一自上作曲線上查得的飾量，11g;

V一試液總體積，nil.;

V,-一分取試液體積，mL;

1n一一試料的質(zhì)量.9。

所僻結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)

9允許差

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