中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

金屬錳化學(xué)分析方法

鹽酸聯(lián)氨一碘量法測(cè)定硒量

UDC669.74

:543.062

GB8654.6一88

Methodsforchemicalanalysisofmanganesemetal

Thediaminehydrochloride-iodo-metricmethodforthe

determinationofseleniumcontent

本標(biāo)準(zhǔn)適用干電解金屬錳中硒量的測(cè)定、測(cè)定范圍:0.03%一。.31%

本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78((冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》

方法提要

試樣用硝酸、鹽酸分解，加熱蒸發(fā)至近干，在3-6m.1/}的鹽酸介質(zhì)中用鹽酸聯(lián)氨、氯化亞錫還原

亞硒酸成硒，分離錳、鐵等元素，以硝酸溶解硒成亞硒酸，用碘化鉀與亞硒酸作用，析出等當(dāng)量的碘以硫

代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

2試劑

2.1鹽酸聯(lián)氨。

2.2碳酸鈉〔無(wú)水)。

2.3尿素

2.4硝酸(p1.42g/ml)。

2.5氫氧化按(p0.90g/ml)。

2.6鹽酸(p1.19g/ml)。

2.7鹽酸(1+2)。

2.8鹽酸(1十3)。

2.9鹽酸聯(lián)氨溶液(15Y,);稱取15g鹽酸聯(lián)氨，溶解干100ml鹽酸U+9)中

2.10氯化亞錫溶液(50%).,稱取50g氯化亞錫(Sn(1,-2H,O)，溶解于100ml鹽酸(2.8)中

2.11碘化鉀溶液(30寫):現(xiàn)用現(xiàn)配。

2.12硒標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.3000g純硒(99.99%),置于250ml燒杯中，蓋上表皿，加入20ml硝酸(2.4),置于電熱板

或電爐上低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勻。此溶

液1ml含0.0006g硒

2.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(Na,S,O,"5H,0)}0.008mol/lo

2.飛5.1配制

稱取2.00g優(yōu)級(jí)純硫代硫酸鈉(Na,S,O,"5H,0),用新煮沸并已冷卻的水溶解，加入0.1g碳酸鈉

(2.2),溶解完全后，移入1000ml棕色容量瓶中，用煮沸并已冷卻的水稀釋至刻度，混勻，放置2--3

天口

2.13.2標(biāo)定

中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部1988-01-18批準(zhǔn)

1989一02一01實(shí)施

Gs8654.6一88

移取三份含硒量與試樣相近的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液((2.12)，分別置于600ml燒杯中，以下按4.3.4款進(jìn)行

操作。三份硒標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的極差值，不超過(guò)0.10ml，取其平均值。

按下式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硒的滴定度:

V,X0.0006

v

式中:，—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硒的滴定度，哪ml;

V—移取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;

V,—標(biāo)定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值，ml;

0.0006—硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g/ml

2.14淀粉溶液((10a):稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，然后加入100ml沸水，煮沸至淀粉

全部溶解.冷卻，使用時(shí)配制。

2·15酸洗石棉

3試樣

試樣應(yīng)全部通過(guò)0.149mm篩孔

4分析步驟

4.1試樣量

稱取2.0000g試樣

4.2空自試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)

4.3測(cè)定

4.3.1將試樣((4.1)置于300ml燒杯中，蓋上表皿，緩慢加入5ml硝酸(2.4),20^25ml鹽酸

(2.6)，低溫加熱分解后，在120℃以卜蒸發(fā)至近下口

4.3.2加入60ml鹽酸(2.7)，低溫加熱，滴加鹽酸聯(lián)氨溶液((2-9)至鹽類全部溶解并使棕色消失.取

下，加入2g鹽酸聯(lián)氨(2.1)，加熱并不斷攪拌使鹽酸聯(lián)氨溶解，繼續(xù)加熱至微沸時(shí)取下，稍冷，加入5ml

氯化亞錫溶液((2.10)，充分?jǐn)嚢枋刮龀?，然后?0-55'C,深溫15min，用鋪有酸洗石棉((2.15)的古氏

柑禍或底內(nèi)鋪有一層酸洗石棉(2.15)的3號(hào)玻璃砂芯過(guò)濾柑渦進(jìn)行抽濾，用鹽酸((2.8)洗滌2次，再用

水洗滌5一6次

4.3.3將增竭連同沉淀一起放入原燒杯中，加入25ml硝酸(2.4)，低溫加熱使硒溶解，取下燒杯，用

水洗出增禍，并將溶液連同石棉一起移入600ml燒杯中，用水沖洗原燒杯，洗液并入溶液中，加入

200ml水，用氫氧化按(2-5)及硝酸(2.4)調(diào)節(jié)溶液pH至呈中性

4.3.4加入10ml硝酸〔2.4)，用水稀釋至約400ml，邊攪拌邊加熱至80C左右，加入3g尿素

(2.3)，攪拌至完全溶解，取下，放置20min，用流水冷卻至室溫，加入10ml碘化鉀溶液((2.11),混勻，置

于暗處放置2^-3min，加入10ml淀粉溶液〔2.14)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.13)滴定至藍(lán)色完全消失

即為終點(diǎn)

5分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算硒的百分含量:

Se(%)一些二_1o互XTX100

式中:I,—滴定試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

f?！味瞻自囼?yàn)溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

T—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硒的滴定度，g/ml;

GB8654.6一88

，—試樣量，9。

6允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

硒量允許差

0.030