1、Suxiaoli 2010-5,1,藥品檢驗(yàn)測(cè)量不確定度評(píng)定,中國(guó)藥品生物制品檢定所 粟曉黎,Suxiaoli 2010-5,2,主要內(nèi)容：,一、什么是不確定度 二、為什么要評(píng)定不確定度 三、評(píng)定程序及來(lái)源分析 四、評(píng)定方法要點(diǎn) 五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題六、舉例,Suxiaoli 2010-5,3,主要內(nèi)容：,一、什么是不確定度 二、為什么要評(píng)定不確定度 三、評(píng)定程序及來(lái)源分析 四、評(píng)定方法要點(diǎn) 五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題六、舉例,Suxiaoli 2010-5,4,一、什么是不確定度,認(rèn)可機(jī)構(gòu) 校準(zhǔn)機(jī)構(gòu) 檢測(cè)機(jī)構(gòu) 行政管理機(jī)構(gòu) 執(zhí)法審判機(jī)構(gòu),認(rèn)識(shí)：,Suxiaoli 2010-5,5,一、什么是不

2、確定度,執(zhí)法審判機(jī)構(gòu) 行政管理機(jī)構(gòu) 檢測(cè)機(jī)構(gòu) 校準(zhǔn)機(jī)構(gòu) 認(rèn)可機(jī)構(gòu),需要：,Suxiaoli 2010-5,6,一、什么是不確定度,公正 可靠 質(zhì)量 認(rèn)可,目的：,Suxiaoli 2010-5,7,一、什么是不確定度,中華人民共和國(guó)計(jì)量技術(shù)規(guī)范測(cè)量不確定度評(píng)定與表示（JJF1059-1999） 測(cè)量不確定度定義： 表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。 此參數(shù)可以是標(biāo)準(zhǔn)差或其倍數(shù)，或說(shuō)明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間的半寬度，其值恒為正值。,Suxiaoli 2010-5,8,早期其他指南規(guī)范,1993年，測(cè)量不確定度表示指南（縮寫(xiě)為GUM），以7個(gè)國(guó)際組織的名義由ISO出版。 2002

3、年，中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì):CNAL/AG07化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南。等同采用EURACHEM（歐洲分析化學(xué)中心）和CITAC聯(lián)合發(fā)布的指南文件測(cè)量中不確定度的量化第二版 1991年制訂了JJG（中華人民共和國(guó)計(jì)量檢定規(guī)程）102791測(cè)量誤差及數(shù)據(jù)處理（試行）。,一、什么是不確定度,Suxiaoli 2010-5,9,中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)關(guān)于不確定度 近期文件,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可應(yīng)用準(zhǔn)則： CNAS-CL07：2006測(cè)量不確定度評(píng)估和報(bào)告通用要求（2007 年第1 次修訂） 07-4-16發(fā)布， 07-4-30實(shí)施。 原文件：CNAS-CL07：2006測(cè)量不確定度評(píng)估和報(bào)告通用要求

4、， 06-6-1發(fā)布 06-7-1實(shí)施,Suxiaoli 2010-5,10,中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)關(guān)于不確定度近期件,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可指南： CNAS-GL05：2006測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南（2007 年第1 次修訂）07-4-16發(fā)布 07-4-30實(shí)施。 原文件：CNAS-GL05：2006測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南06-6-1發(fā)布， 06-7-1實(shí)施。 CNAS-GL06：2006化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南06-6-1發(fā)布 06-7-1實(shí)施。,Suxiaoli 2010-5,11,一、什么是不確定度,CNASGL06 化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南 Guidance on Eval

5、uating the Uncertainty in Chemical Analysis,中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì) 二六年六月,2006 年06 月01 日發(fā)布 2006 年07 月01 日實(shí)施,Suxiaoli 2010-5,12,常用術(shù)語(yǔ),（一）測(cè)量不確定度： 表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。 1 合理reasonably，是指在統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下（statistical control）的測(cè)量才能稱(chēng)之為合理的。所謂統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)就是一種隨機(jī)狀態(tài)，即處于重復(fù)性條件下或復(fù)現(xiàn)性條件下的測(cè)量狀態(tài)。,一、什么是不確定度,Suxiaoli 2010-5,13,2 分散性Dispe

6、rsion指測(cè)量結(jié)果的分散性，即為一個(gè)量值區(qū)間，可以是某一個(gè)概率包含可能得到的測(cè)量結(jié)果。 3 相聯(lián)系associated with，更確切的翻譯應(yīng)為“與一起”。表明，不確定度是和測(cè)量結(jié)果一起，用來(lái)表明在給定條件下對(duì)被測(cè)量進(jìn)行測(cè)量時(shí),測(cè)量結(jié)果所可能出現(xiàn)的區(qū)間。,一、什么是不確定度,常用術(shù)語(yǔ),Suxiaoli 2010-5,14,誤差指被測(cè)量的單次結(jié)果和真值之差。誤差是一個(gè)理想的概念，不能被確切地知道。只是對(duì)當(dāng)次測(cè)定數(shù)值給出的范圍。 不確定度是測(cè)量結(jié)果的分散性的定量表達(dá)，以一個(gè)區(qū)間的形式表示。 對(duì)一個(gè)分析過(guò)程和所規(guī)定的樣品類(lèi)型，其已評(píng)估的不確定度評(píng)定結(jié)果，可適用于其所限定的所有測(cè)量值。 測(cè)量誤差與

7、測(cè)量不確定度從定義、評(píng)定方法、合成方法、表達(dá)形式、分量的分類(lèi)等方面均有區(qū)別。,一、什么是不確定度 不確定度和誤差有什么不同,Suxiaoli 2010-5,15,誤差和不確定度對(duì)比表,一、什么是不確定度,聲明最佳檢測(cè)能力的參數(shù) 標(biāo)明檢測(cè)質(zhì)量的參數(shù) 數(shù)據(jù)可信度 數(shù)據(jù)溯源性 數(shù)據(jù)分散性 結(jié)果區(qū)間值,Suxiaoli 2010-5,16,一、什么是不確定度,Suxiaoli 2010-5,17,主要內(nèi)容：,一、什么是不確定度 二、為什么要評(píng)定不確定度 三、評(píng)定程序及來(lái)源分析 四、評(píng)定方法要點(diǎn) 五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題六、舉例,Suxiaoli 2010-5,18,二、為什么要評(píng)定不確定度,（一）行業(yè)管

8、理 （二）社會(huì)公平,Suxiaoli 2010-5,19,二、為什么要評(píng)定不確定度,CNASCL01,檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則 （ISO/IEC 17025：2005） Accreditation Criteria for the Competence of Testing and Calibration Laboratories,中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì) 二六年六月,2006 年06 月01 日發(fā)布 2006 年07 月01 日實(shí)施,（一）,Suxiaoli 2010-5,20,ISO/IEC 17025:2005 有關(guān)不確定度的描述,4.4 要求、標(biāo)書(shū)和合同的評(píng)審： 4.4.1 評(píng)審

9、客戶(hù)要求: 評(píng)審應(yīng)確保有能力和資源; 對(duì)能力的評(píng)審包括測(cè)量不確定度結(jié)果,二、為什么要評(píng)定不確定度,（一）,Suxiaoli 2010-5,21,ISO/IEC 17025:2005 有關(guān)不確定度的描述,5 技術(shù)要求 5.1.1 決定實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的正確性和可靠性的因素包括：人員、設(shè)施和環(huán)境條件、方法及方法確認(rèn)、設(shè)備、測(cè)量的溯源性等。 應(yīng)考慮上述因素對(duì)總的測(cè)量不確定度的影響程度。,二、為什么要評(píng)定不確定度,（一）,Suxiaoli 2010-5,22,ISO/IEC 17025:2005 有關(guān)不確定度的描述,5 技術(shù)要求 5.4 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn) 用于確定某方法性能的技術(shù)應(yīng)當(dāng)是下列之一，或

10、是其組合： 根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評(píng)定。,二、為什么要評(píng)定不確定度,（一）,Suxiaoli 2010-5,23,CNASCL07 測(cè)量不確定度評(píng)估和報(bào)告通用要求 General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty,中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì),2006 年06 月01 日發(fā)布,2007 年4 月16 日第1 次修訂,2007 年04 月30 日實(shí)施,二、為什么要評(píng)定不確定度,（一）,5. 要求 5.1 CNAS 在認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力時(shí)，必須要求校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室

11、和開(kāi)展自校準(zhǔn)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室制定測(cè)量不確定度評(píng)估程序并將其用于所有類(lèi)型的校準(zhǔn)工作，必須要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室制定與檢測(cè)工作特點(diǎn)相適應(yīng)的測(cè)量不確定度評(píng)估程序，并將其用于不同類(lèi)型的檢測(cè)工作。,二、為什么要評(píng)定不確定度,（一）,5.2 CNAS 在認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)要求實(shí)驗(yàn)室組織校準(zhǔn)或檢測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)人員或熟練操作人員評(píng)估相關(guān)項(xiàng)目的測(cè)量不確定度，要求具體實(shí)施校準(zhǔn)或檢測(cè)人員正確應(yīng)用和報(bào)告測(cè)量不確定度。還應(yīng)要求實(shí)驗(yàn)室建立維護(hù)評(píng)估測(cè)量不確定度有效性的機(jī)制。,二、為什么要評(píng)定不確定度,（一）,5.4 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有能力對(duì)每一項(xiàng)有數(shù)值要求的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)估。當(dāng)不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)、或在用戶(hù)有要求時(shí)、

12、或當(dāng)不確定度影響到對(duì)規(guī)范限度的符合性時(shí)、當(dāng)測(cè)試方法中有規(guī)定時(shí)和CNAS 有要求時(shí)（如認(rèn)可準(zhǔn)則在特殊領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明中有規(guī)定），檢測(cè)報(bào)告必須提供測(cè)量結(jié)果的不確定度。,二、為什么要評(píng)定不確定度,（一）,Suxiaoli 2010-5,27,測(cè)量與行政執(zhí)法、商業(yè)貿(mào)易、維護(hù)權(quán)益、生命安全緊密相關(guān)。 許多重要的決策建立在檢測(cè)結(jié)果的基礎(chǔ)上。 2. 檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量反映可靠性，體現(xiàn)科學(xué)性。 4. 藥品檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量影響用藥的安全性、有效性，質(zhì)量監(jiān)督的公正性。 必須以數(shù)據(jù)證明理解和貫徹了上述各條 生存責(zé)任,二、為什么要評(píng)定不確定度（二）,Suxiaoli 2010-5,28,主要內(nèi)容：,一、什么是不確定度 二、為

13、什么要評(píng)定不確定度 三、評(píng)定程序及來(lái)源分析 四、評(píng)定方法要點(diǎn) 五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題六、舉例,Suxiaoli 2010-5,29,三、評(píng)定程序及來(lái)源分析,CNASGL05 測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南 Guidance on the Application of the Requirements for Measurement Uncertainty,中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì),2006 年06 月01 日發(fā)布，2007 年04 月16 日第1 次修訂，2007 年04 月30 日實(shí)施,評(píng)估的基本步驟 1 識(shí)別不確定度來(lái)源操作流程 2 建立測(cè)量過(guò)程的模型計(jì)算式 3 逐項(xiàng)評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量量化

14、 4 合成不確定度Uc(y)的計(jì)算分析合成 5 擴(kuò)展不確定度U 的計(jì)算判斷適用 6 報(bào)告結(jié)果條件規(guī)定,Suxiaoli 2010-5,30,三、評(píng)定程序及來(lái)源分析,（一）程序,最新實(shí)施指南,Suxiaoli 2010-5,31,1 檢測(cè)方法存在的偏離。對(duì)被測(cè)量的定義不完善；實(shí)現(xiàn)被測(cè)量的定義的方法不理想。 2 測(cè)量?jī)x器的計(jì)量性能的局限性（靈敏度、分辨力、穩(wěn)定性等）。測(cè)量?jī)x器的分辨力或鑒別力不夠。 3 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和參考物質(zhì)的不確定度。賦予計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的值或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)。,三 評(píng)定程序及來(lái)源分析（二）來(lái)源,Suxiaoli 2010-5,32,4 人員操作偏離、差異引入的分量。對(duì)測(cè)量過(guò)程受環(huán)境影響的認(rèn)

15、識(shí)不周全。對(duì)模擬式儀器的讀數(shù)存在的人為偏移。 5 檢測(cè)過(guò)程應(yīng)用的定量器具引入的分量。器皿等級(jí)，精度等。 6 檢測(cè)環(huán)境條件穩(wěn)定性引入的分量。對(duì)環(huán)境條件的測(cè)量與控制不完善。,（二）來(lái)源,三 評(píng)定程序及來(lái)源分析,Suxiaoli 2010-5,33,三 評(píng)定程序及來(lái)源分析（二）來(lái)源,抽樣或取樣。取樣的代表性不夠，即被測(cè)量的樣本不能代表所定義的被測(cè)量； 測(cè)量方法的重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性。（對(duì)被測(cè)量的定義不完善；計(jì)量性能的局限性；對(duì)測(cè)量過(guò)程受環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不周全；環(huán)境條件的測(cè)量與控制不完善。）,Suxiaoli 2010-5,34,三 評(píng)定程序及來(lái)源分析（二）來(lái)源,稱(chēng)量,對(duì)照品,樣品,對(duì)照溶液,溶液制備,測(cè)定,

16、樣品溶液,對(duì)照值,樣品值,Suxiaoli 2010-5,35,三 評(píng)定程序及來(lái)源分析（二）來(lái)源,稱(chēng)量,Ms,M,Vs1,Vs2, Vs3,Vs4,溶液制備,V1,V2, V3,Cs,C,測(cè)定計(jì)算,Suxiaoli 2010-5,36,M,M 1,M 2,校準(zhǔn),線性,校準(zhǔn),線性,重復(fù)性,重復(fù)性,靈敏度,靈敏度,樣品重量不確定度來(lái)源（儀器、操作）,測(cè)定結(jié)果,三 評(píng)定程序及來(lái)源分析（二）來(lái)源,Suxiaoli 2010-5,37,樣品溶液體積不確定度來(lái)源（器皿、讀數(shù)）,V,校 準(zhǔn),溫度,重復(fù)性,測(cè)定結(jié)果,三 評(píng)定程序及來(lái)源分析（二）不確定度來(lái)源,Suxiaoli 2010-5,38,對(duì)照溶液（濃度

17、）不確定度來(lái)源：,C,稱(chēng)量m,體積V,校 準(zhǔn),稀釋,校 準(zhǔn),線性,純度,校準(zhǔn),溫度,測(cè)定結(jié)果,三 評(píng)定程序及來(lái)源分析（二）不確定度來(lái)源,Suxiaoli 2010-5,39,檢測(cè)方法偏差等不完善因素,回收率,非均勻性,復(fù)現(xiàn)性,測(cè)定結(jié)果,三 評(píng)定程序及來(lái)源分析（二）不確定度來(lái)源,Suxiaoli 2010-5,40,輸出量與輸入量,y,y = f (xi, xj, xk, ),Suxiaoli 2010-5,41,輸出量與輸入量,M,V, Cs,P,C,C = f (Ms , Mx , Vs, Cs, Vx , Ps, ),Suxiaoli 2010-5,42,主要內(nèi)容：,一、什么是不確定度 二

18、、為什么要評(píng)定不確定度 三、評(píng)定程序及來(lái)源分析 四、評(píng)定方法要點(diǎn) 五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題六、舉例,Suxiaoli 2010-5,43,四 評(píng)定方法要點(diǎn),各分量的分析及量化重點(diǎn) 輸出量輸入量（結(jié)果Y由若干量Xi求得，按其他各Xi量的方差算得Y的標(biāo)準(zhǔn)不確定度） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示量綱,Suxiaoli 2010-5,4. 合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,四 評(píng)定方法要點(diǎn),Suxiaoli 2010-5,45,5. 擴(kuò)展不確定度 當(dāng)測(cè)量結(jié)果的不確定度只用合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度給出，置信概率太小不適用時(shí)，需要在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的基礎(chǔ)上，增加其置信概率，即需計(jì)算擴(kuò)展不確定度。 將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以一個(gè)包含因子得到

19、擴(kuò)展不確定度。,四 評(píng)定方法要點(diǎn),通常建議使用包含因子為2。,Suxiaoli 2010-5,46,6.有效自由度,四 評(píng)定方法要點(diǎn),Suxiaoli 2010-5,47,設(shè)計(jì)電子計(jì)算表，快速完成大量計(jì)算： 使用經(jīng)驗(yàn)的計(jì)算表 根據(jù)方法的特點(diǎn)設(shè)計(jì)計(jì)算表格 注意公式編制 核對(duì)計(jì)算器說(shuō)明書(shū),7. 計(jì)算-報(bào)告,四 評(píng)定方法要點(diǎn),Suxiaoli 2010-5,48,主要內(nèi)容：,一、什么是不確定度 二、為什么要評(píng)定不確定度 三、評(píng)定程序及來(lái)源分析 四、評(píng)定方法要點(diǎn) 五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題 六、舉例,Suxiaoli 2010-5,49,五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題,可忽略的不確定度來(lái)源 A類(lèi)評(píng)定和B類(lèi)評(píng)定方法

20、的選用 A類(lèi)評(píng)定中標(biāo)準(zhǔn)差的安全因子 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)注意的問(wèn)題 包含因子的確定問(wèn)題 簡(jiǎn)化不確定度評(píng)定問(wèn)題 評(píng)定結(jié)果的應(yīng)用問(wèn)題 結(jié)果的合格判定問(wèn)題,Suxiaoli 2010-5,50,五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題 (一）可忽略的不確定度來(lái)源,對(duì)結(jié)果影響不大的來(lái)源,判斷方法: 第一方案，CNAS-GL05 2006測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南3.2.3條:“比最大分量的三分之一還小的分量不必仔細(xì)評(píng)估（除非這種分量的數(shù)目較多），通常只對(duì)其估計(jì)一個(gè)上限即可，重點(diǎn)應(yīng)放在識(shí)別并仔細(xì)評(píng)估那些重要的分量，特別是占支配地位的分量上”。 第二方案，所有來(lái)源的不確定度分量合成得到的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc減去忽略其中一個(gè)來(lái)

21、源的不確定度分量后，余下的分量的合成不確定度uc-1，其差值占原總數(shù)的百分比小于或等于10%，則認(rèn)為此分量影響較小，可以忽略。反之則不可忽略。 （uc -uc-1 ）/ uc 10% ； 可忽略 （uc -uc-1 ）/ uc 10% ；不可忽略,Suxiaoli 2010-5,51,五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題 (二） A類(lèi)評(píng)定和B類(lèi)評(píng)定方法的選用,A類(lèi)-B類(lèi)評(píng)定：方法不同 按可靠、簡(jiǎn)單、方便原則選取 如：樣品稱(chēng)量，電子天平，強(qiáng)檢合格，樣品穩(wěn)定，讀數(shù)不因人而異。則A類(lèi)評(píng)定結(jié)果接近零。只按該電子天平的計(jì)量檢定證書(shū)的信息，采用B類(lèi)評(píng)定方法即可。,Suxiaoli 2010-5,52,五、評(píng)定中應(yīng)注意的

22、問(wèn)題 (三） A類(lèi)評(píng)定中標(biāo)準(zhǔn)差的安全因子,應(yīng)用日常檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。受項(xiàng)目特性、被檢驗(yàn)樣品、條件等限制，不可能進(jìn)行多次的重復(fù)性試驗(yàn)。試驗(yàn)重復(fù)性所引起的分量可靠性很差。 采用“標(biāo)準(zhǔn)差安全因子”增加可靠性。如ISO/TS14253-2:1999（工件和檢測(cè)結(jié)果的不確定度）中提出，在按貝塞爾公式計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差s對(duì)不確定度進(jìn)行A類(lèi)評(píng)定時(shí)，如果自由度較?。从^察的次數(shù)n較?。瑸閺浹a(bǔ)由此算出的單次測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差s不可靠的缺陷，可將s乘上一個(gè)安全因子h。,Suxiaoli 2010-5,53,五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題 (三）A類(lèi)評(píng)定中標(biāo)準(zhǔn)差的安全因子,標(biāo)準(zhǔn)差 s 與重復(fù)觀測(cè)次數(shù) n 的關(guān)系：,Suxiaoli 201

23、0-5,54,五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題(四）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)注意的問(wèn)題,在測(cè)量不確定度評(píng)定中，當(dāng)全部輸入量Xi是彼此獨(dú)立或不相關(guān)時(shí)，檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果 y（輸出量Y的估計(jì)值）的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（y）可用下式合成，即用各輸入估計(jì)值xi的不確定度分量u（xi）的方和根來(lái)計(jì)算uc（y） ：,Suxiaoli 2010-5,55,五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題(五） 評(píng)定結(jié)果的應(yīng)用,規(guī)范的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備、人員、方法、環(huán)境、試樣、管理等一切條件均應(yīng)受控 受控條件下評(píng)定的不確定度數(shù)據(jù)，在之后的同樣條件下的檢測(cè)均適用。 任何條件變化需要重新評(píng)定 儀器、設(shè)備、人員、方法、環(huán)境、試樣、管理等與上次評(píng)定時(shí)的條件不同，即不

24、確定度的來(lái)源發(fā)生了變化，則需要重新評(píng)定不確定度，在之后的檢測(cè)中即應(yīng)使用新的評(píng)定結(jié)果。,Suxiaoli 2010-5,56,五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題(六） 檢測(cè)結(jié)果的合格判定,合格區(qū)和不合格區(qū)因不確定度的存在而減小。 合格區(qū)和不合格區(qū)的大小隨測(cè)量不確定度而改變。 CNAS-GL27 聲明檢測(cè)或校準(zhǔn)結(jié)果及與規(guī)范符合性的指南（中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)2009-09-28發(fā)布） GB/T 18779.1-2002 eqv ISO 14253-1:1998 產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范（GPS）工件與測(cè)量設(shè)備的測(cè)量檢驗(yàn) 第1部分：按規(guī)范檢驗(yàn)合格或不合格的判定規(guī)則。,Suxiaoli 2010-5,57,(i)

25、結(jié)果減去擴(kuò)展不確定度 U 仍在限度之上,(iv) 結(jié)果加上擴(kuò)展不確定度U仍在限度之下,(ii) 結(jié)果減去擴(kuò)展不確定度 U 不在限度之上,(iii) 結(jié)果加上擴(kuò)展不確定度U不在限度之下,(ii) & (iii)需要雙方附加條件用于結(jié)果斷定,Suxiaoli 2010-5,58,主要內(nèi)容：,一、什么是不確定度 二、為什么要評(píng)定不確定度 三、評(píng)定程序及來(lái)源分析 四、評(píng)定方法要點(diǎn) 五、評(píng)定中應(yīng)注意的問(wèn)題 六、舉例,Suxiaoli 2010-5,59,六、舉例比色法含量測(cè)定不確定度評(píng)定,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量過(guò)程： 1 對(duì)照品溶液的制備 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 3 測(cè)定法：樣品溶液,Suxiaoli 2010-5

26、,60,六、舉例A類(lèi)評(píng)定方案設(shè)計(jì)比色法槐花總黃酮含量測(cè)定,對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取在120干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品50mg，置25ml量瓶中，加甲醇適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。,Suxiaoli 2010-5,61,六、舉例A類(lèi)評(píng)定方案設(shè)計(jì)比色法槐花總黃酮含量測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取對(duì)照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放

27、置15分鐘。以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。,Suxiaoli 2010-5,62,六 、舉例 A類(lèi)評(píng)定方案設(shè)計(jì) 比色法槐花總黃酮含量測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)曲線：用6組數(shù)據(jù)(Csi，Asi)計(jì)算回歸方程: Asi = a + b Csi WsPsVs2Vs4 Cs=(mg/ml) Vs1Vs3Vs5,Suxiaoli 2010-5,63,六、舉例,測(cè)定法：取槐米粗粉約1g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流至提取液無(wú)色，放冷，棄去乙醚液。再加甲醇90ml，加熱回流至提取液無(wú)色，轉(zhuǎn)至100ml量瓶中，用甲醇少量

28、洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取3ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加水至6.0ml”起，同前操作，在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含無(wú)水蘆丁的重量，計(jì)算含量。,A類(lèi)評(píng)定方案設(shè)計(jì) 比色法中藥總黃酮含量測(cè)定,Suxiaoli 2010-5,64,（Ax - a）Vx3Vx1 P(%) = 100% bVx2Wx1000,六 、舉例 A類(lèi)評(píng)定方案設(shè)計(jì)比色法槐花總黃酮含量測(cè)定,Suxiaoli 2010-5,65,六、 舉例 因果分析圖,Suxiaoli 2010-5,66,可通過(guò)A類(lèi)評(píng)定方法獲得的分量： 1 稱(chēng)重的重復(fù)性 2 量瓶定