1、試液中硫酸與硫酸銨的含量測(cè)定,PPT制作人：張錦雯 設(shè)計(jì)方案人：張錦雯 夏海亞 雷琴 徐標(biāo) 演 講 人：夏海亞 組 員：姚 飛 陳 瓊 雷琴 徐標(biāo) 龔 凱 張錦雯 夏海亞 鄭克禮 制作日期：2011，05，10,試液中硫酸與硫酸銨的含量測(cè)定,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 思考題,一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握酸堿滴定的基本 原理與方法。 2掌握間接法測(cè)定銨鹽 中氮含量的原理和方法。 3學(xué)會(huì)除去試劑中的甲 酸和試樣中游離酸的方法。,鄰苯二甲酸氫鉀制得純品，不含結(jié)晶水，不吸潮，容易保存，M大，是標(biāo)定NaOH較理想的基準(zhǔn)物質(zhì)。其標(biāo)定反應(yīng)式為： KHC8H404+NaOH=

2、KNaC8H404+H2O KHC8H404的pKa=5.41化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的產(chǎn)物為二元強(qiáng)堿，pH約為9.1，因此可選酚酞作為指示劑。,1.NaOH的配置與標(biāo)定 NaOH具有很強(qiáng)的吸濕性，易吸收空氣其中的 CO2,因此NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有H2C2O4.2H2O KHC2O4,KHC8H4O4.但常見的為KHC8H404,二實(shí)驗(yàn)原理,2.甲醛法測(cè)定式樣中的含氮量 銨鹽中銨根離子 的酸性很弱（Ka =5.710-10）， 用NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定。銨鹽與甲醛作用，可生成一定 量的強(qiáng)酸，然后以酚酞為指示劑，用NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)中生成的酸，測(cè)銨鹽中 氮含量的反應(yīng)方程式如下： 4NH4+6HC

3、HO=（CH2）6N4+6H2O+4H+,由于溶液中存在六亞甲四胺是一種很弱的堿（Kb=1.410-9）等量點(diǎn)時(shí)，溶液的PH值約8.7，故選酚酞為指示劑。 甲醛中常含有游離酸，應(yīng)利用中和法除去，即以甲基紅為指示劑用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銨鹽溶液至橙色，記錄NaON用量V1ml。另取等量銨鹽溶液，加甲醛溶液和酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色。,在半分鐘內(nèi)不退色，即為終點(diǎn)。記錄NaOH的用量為V2ml, 倆次滴定所耗NaOH的體積之差V2-V1,即為測(cè)定銨鹽中 氮含量，所需NaOH溶液的體積。,思考一： 為什么要用兩份試液，而不直接用一份試液， 來滴定？ 因?yàn)槿粼谝环菰囈褐校脗z種指示劑

4、連續(xù)滴定，溶液顏色變化復(fù)雜，終點(diǎn) 不易觀察。,思考一： 為什么要用兩份試液，而不直接用一份試液， 來滴定？ 因?yàn)槿粼谝环菰囈褐?，用倆種指示劑 連續(xù)滴定，溶液顏色變化復(fù)雜，終點(diǎn) 不易觀察。,三儀器與試劑 25ml堿式滴定管，250ml錐形瓶3只， 250ml燒杯2只， 100ml容量瓶1只， 250ml容量瓶1只， 25ml移液管1支， 25ml酸式滴定管。 （NH4）2SO4樣品， 0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液， 甲基紅乙醇溶液，酚酞 乙醇溶液，18中性 甲醛溶液。,四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,NaOH溶液的配制與標(biāo)定。 純凈NaOH固體 加去離子水50ml 準(zhǔn)確稱取 250ml燒杯 250ml容量瓶 約

5、1.0g 溶解 定容，搖勻，其濃度約為0.1mol/l,待用。 KHC8H404 加去離子水50ml 準(zhǔn)確稱取 250ml燒杯 100ml容量瓶 2.040g 溶解 定容，搖勻，其濃度為0.1000mol/l,待用。,0.1mol/lNaOH 酚酞指示劑 準(zhǔn)確稱取 150ml錐形瓶 25.00ml 23d 用標(biāo)準(zhǔn)KHC8H404溶液滴定，記下耗用體積Va,平 行做三次，則耗用KHC8H404 的體積依次為Va,Vb Vc.,2.用酸堿滴定法滴定試樣中的離子酸 準(zhǔn)確稱量 錐形瓶加23d甲基紅 甲基紅由紅色變?yōu)槌壬?，記錄NaOH消耗的體積V1ml. 3.間接法測(cè)定銨鹽中的含氮量 準(zhǔn)確稱量 錐形瓶

6、搖勻放 置5min加2d酚酞指示劑 至微紅色，半 分鐘內(nèi)不退色，半分鐘內(nèi)不退色即為終點(diǎn)，記下NaOH 溶液用量V2ml，平行測(cè)三次。,待測(cè)式樣,25.00ml,NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定,NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定,待測(cè)式樣,25.00ml,5ml18中性甲醛溶液,思考二： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和（NH4）2SO4樣品中 的H2SO4時(shí)，能否用酚酞做為指示劑？為 什么？ 不能，酚酞的指示范圍在8.010.0在地定完H2- SO4時(shí)，溶液中存在NH4+這種離子酸，Ka=5.6 10-10，等量點(diǎn)時(shí)溶液PH7。不在酚酞的指示劑 范圍內(nèi)，故不能用此指示劑。,思考二： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和（NH4）2SO4樣品中 的H2SO4時(shí)，能否用酚酞做為指示劑？為 什么？ 不能，酚酞的指示范圍在8.010.0在滴定完H2- SO4時(shí)，溶液中存在NH4+這種質(zhì)子酸，Ka=5.6 10-10，等量點(diǎn)時(shí)溶液PH7。不在酚酞的指示 范圍內(nèi)，故不能用此作為指示劑。,五注意事項(xiàng) 1.銨鹽與甲醛反應(yīng)在室溫下進(jìn)行較慢，加甲醛后，需 放置幾分鐘，使反應(yīng)完全。 2.實(shí)驗(yàn)前應(yīng)確保所使用的甲醛為中性。 3.Na