1、鐵礦石中鐵含量的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及使用。 2.學(xué)習(xí)礦石試樣的酸溶法。 3.學(xué)習(xí)K2Cr2O7法測(cè)定鐵的原理及方法。 4.對(duì)無汞定鐵有所了解，增強(qiáng)環(huán)保意識(shí)。 5.了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理。,用HCl溶液分解鐵礦石后，在熱HCl溶液中，以甲基橙為指示劑，用SnCl2將Fe3還原至Fe2，并過量12滴。經(jīng)典方法是用HgCl2氧化過量的SnCl2，除去Sn2+的干擾，但HgCl2造成環(huán)境污染，本實(shí)驗(yàn)采用無汞定鐵法。還原反應(yīng)為,2FeCl4-SnCl42-2Cl-2FeCl42-SnCl62-,使用甲基橙指示SnCl2還原Fe3的原理是：Sn2將Fe3還原

2、完后，過量的Sn2可將甲基橙還原為氫化甲基橙而褪色，不僅指示了還原的終點(diǎn)，Sn2還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成N,N-二甲基對(duì)苯二胺和對(duì)氨基苯磺酸，過量的Sn2則可以消除。,二、實(shí)驗(yàn)原理,以上反應(yīng)為不可逆的，因而甲基橙的還原產(chǎn)物不消耗K2Cr2O7。 注意HCl溶液濃度應(yīng)控制在4 molL-1，若大于6 molL-1，Sn2會(huì)先將甲基橙還原為無色，無法指示Fe3的還原反應(yīng)。HCl溶液濃度低于2 molL-1，則甲基橙褪色緩慢。,反應(yīng)為,滴定反應(yīng)為： 滴定突躍范圍為0.931.34V，使用二苯胺磺酸鈉為指示劑時(shí)，由于它的條件電位為0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成Fe（HPO4

3、）2-而降低Fe3/Fe2電對(duì)的電位，使突躍范圍變成0.711.34V，指示劑可以在此范圍內(nèi)變色，同時(shí)也消除了FeCl4-黃色對(duì)終點(diǎn)觀察的干擾，Sb（），Sb（）干擾本實(shí)驗(yàn)，不應(yīng)存在。,計(jì)算,三、主要試劑和儀器,1SnCl2 : 100gL-1 10 g SnCl22H2O溶于40mL 濃熱HCl溶液中，加水稀釋至100mL。 2SnCl2 : 50gL-1。 3H2SO4-H3PO4混酸: 將15mL濃H2SO4緩慢加至70mL水中，冷卻后加入15mL 濃H3PO4混勻。 4甲基橙: 1 gL-1。 5二苯胺磺酸鈉 2 gL-1。,6K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液 將K2Cr2O7在150180干燥

4、2h，置于干燥器中冷卻至室溫。用指定質(zhì)量稱量法準(zhǔn)確稱取0.6127g K2Cr2O7于小燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。,四.主要試劑和儀器,1. 溶樣：準(zhǔn)確稱取硫酸鐵試樣0.50.6g于250mL錐形瓶中，加入2mL濃HCl ，用25mL水，蓋上表面皿，（微熱），溶解。 2. 還原：加入6.5mL濃HCl控制酸度（4.0molL-1），加熱，加6滴甲基橙，滴加100 gL-1SnCl2還原Fe3+。溶液由橙變紅，再慢慢滴加50 gL-1 SnCl2至溶液變?yōu)榈凵?，再搖幾下直至粉色褪去，立即用流水冷卻。 3.滴定：加50mL蒸餾水，20mL硫磷混酸，4

5、滴二苯胺磺酸鈉，立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定的紫紅色為終點(diǎn)，平行測(cè)定3次，計(jì)算試樣中鐵的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。,四、實(shí)驗(yàn)步驟,注意,（1）還原：加熱至近沸，溫度不宜太高，以免Fe 3+揮發(fā) 顏色變化：橙紅淡粉紅褪色 SnCl2不能過量 （2）滴定：還原后，迅速流水冷卻，立即滴定，以免Fe 2+被空氣中氧化。 (3)平行測(cè)定應(yīng)還原一份立即測(cè)定一份。,1. 準(zhǔn)確稱取鐵礦石粉1.01.5g于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入20mL濃HCl溶液，蓋上表面皿，在通風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣，若有帶色不溶殘?jiān)?，可滴?030滴100 gL-1SnCl2助溶。試樣分解完全時(shí)，殘?jiān)鼞?yīng)接近白色（SiO2）

6、,用少量水吹洗表面皿及燒杯壁，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。,四、實(shí)驗(yàn)步驟,2. 移取試樣溶液25.00mL于錐形瓶中，加8mL濃HCl溶液，加熱近沸，加入6滴甲基橙，趁熱邊搖動(dòng)錐形瓶邊逐滴加入100gL-1 SnCl2還原Fe3+。溶液由橙變紅，再慢慢滴加50 gL-1 SnCl2至溶液變?yōu)榈凵?，再搖幾下直至粉色褪 去。立即用流水冷卻，加50mL蒸餾水，20mL硫磷混酸， 4滴二苯胺磺酸鈉，立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定 的紫紅色為終點(diǎn)，平行測(cè)定3次，計(jì)算礦石中鐵的含量 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。,1.K2Cr2O7為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液？ 2.分解鐵礦石時(shí)，為什么要在低溫