1、方法確認(rèn)報告（光度法）方法名稱：環(huán)境空氣 鉛的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 (暫行) HJ 539-2009編制 盧一舟 日期 2015.7.25 審核 張 潔 日期 2015.7.25 批準(zhǔn) 陳佳灃 日期 2015.7.25 江蘇炯測環(huán)保技術(shù)有限公司發(fā)布目錄 1、目的32、方法簡介33、儀器設(shè)備驗收情況44、環(huán)境條件驗收情況45、人員能力驗收情況46、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑驗收情況47、方法驗收情況48、典型報告49、結(jié)論41、目的石墨爐分光光度法測定環(huán)境空氣中的鉛。2、方法簡介2.1方法原理用乙酸纖維或過氯乙烯等濾膜采集環(huán)境空氣中的顆粒物樣品，經(jīng)消解后制備成試樣溶液，用石墨爐原了吸收分光光度計測

2、定試樣溶液中鉛的濃度。2.2適用范圍2.2.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中鉛的石墨爐原了吸收分光光度法。2.2.2方法檢出限為0.05g/50ml試樣溶液，當(dāng)采樣體積為10 m3時，本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.005g /m3，測定下限為0.020g /m3。 2.2.3本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中鉛的測定。2.3方法步驟及條件2.3.1校準(zhǔn)曲線的繪制取7支50ml容量瓶，按表1配制標(biāo)準(zhǔn)色列，用1%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。表1鉛標(biāo)準(zhǔn)系列管 號012345鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）01.002.003.004.005.00鉛質(zhì)量濃度（/L）0.010.020.030.040.050.0向石墨管中移入20l標(biāo)準(zhǔn)工

3、作溶液，按照選定的儀器工作條件，測定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，并計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程。以吸光度對氟化氰含量（g）繪制校準(zhǔn)曲線并計算其線性回歸方程。2.3.2樣品測定1.取適量樣品濾膜剪成小塊，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入（1+1）硝酸-過氧化氫混合液10ml浸泡2h以上，加熱至微沸（勿使其崩濺），保持10min，冷卻，滴加40%氫氟酸2ml，加熱蒸至近干，使氫氟酸揮發(fā)殆盡，冷卻。加(1+9)硝酸溶液5 ml, 加熱使殘渣溶解，冷卻。將溶液轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，再用水稀釋至標(biāo)線。注:在樣品預(yù)處理過程中，用硝酸一過氧化氫混合液加熱后，若濾膜消解完全，可不加氫氟酸，若使用石英纖維濾膜，也不加氫氟酸

4、。2. 取同批號等面積濾膜兩個，和樣品同時處理操作，制備成空白試樣。3. 按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時的儀器工作條件和操作步驟，分別測定試樣和空白試樣的吸光度。2.3.4計算結(jié)果與表示根據(jù)所測的吸光度值，由線性回歸方程計算出試樣和空白試樣中鉛的質(zhì)量濃度，并由式(1)計算環(huán)境空氣中鉛的質(zhì)量濃度3、儀器設(shè)備驗收情況 儀器名稱規(guī)格型號儀器出廠編號性能結(jié)果（校準(zhǔn)/檢定證書號）備注石墨爐GF-990-設(shè)備驗收結(jié)果：滿足要求，見“設(shè)備檔案”4、環(huán)境條件驗收情況 使用區(qū)域要求溫度（）/濕度（）/其它測得溫度（）/濕度（）/其它備注4192025； 5060%-環(huán)境驗收結(jié)果：滿足要求，見“環(huán)境監(jiān)控記錄”5、人員能力驗收情

5、況姓名性別出生年月職位或職稱所學(xué)專業(yè)從事相關(guān)工作年限盧一舟男1991.6化驗員應(yīng)用化學(xué)3人員培訓(xùn)及考核結(jié)果：人員培訓(xùn)考核滿足要求，見“人員技術(shù)檔案”。6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑驗收情況名稱規(guī)格型號濃度/編號生產(chǎn)廠家或供應(yīng)商備注硝酸GR65-68%國藥集團化學(xué)試劑有限公司-過氧化氫AR30%上海展云化工有限公司-氫氟酸AR-上海展云化工有限公司-鉛AR1000國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息中心-水質(zhì) 鉛盲樣-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息中心-7、方法驗收情況（見附錄）8、典型報告見報告編號為E15120102。9、結(jié)論類別測定結(jié)果是否達到預(yù)期要求檢出限（g /m3）1.210-3是精密度%0.450.24是準(zhǔn)確度%-0.99是加標(biāo)回收率%989810210310210099102103103是 以上實驗結(jié)果表明