1、 專題十四 物質(zhì)的分離、提純與制備學(xué)習(xí)目標(biāo)：1、能根據(jù)物質(zhì)的特性，運用過濾、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、萃取等方法分離和提純常見的物質(zhì)。2、能對常見的物質(zhì)進行檢驗和分析。3、了解常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和方法。學(xué)習(xí)重難點：1、 物質(zhì)分離、提純與檢驗的原理及應(yīng)用。2、 常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和方法。 自主學(xué)習(xí)：考點一：物質(zhì)制備與分離、提純的融合【知識梳理】1物質(zhì)分離、提純的熱點儀器及裝置(1)熱點儀器三頸燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個口，可以同時加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。a通常用于需要控制溫度的化學(xué)反應(yīng)，中間孔裝攪拌桿，一個

2、側(cè)孔裝溫度計，另一個滴加反應(yīng)物料。b物質(zhì)的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側(cè)可插入溫度計，左側(cè)主要是用來添加藥品。分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起到平衡氣壓的作用。冷凝管，注意進出水方向(下口進，上口出)。布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實驗中，常用于抽濾。吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過濾裝置，用于接收液體。(2)熱點組合裝置蒸餾裝置 過濾裝置 減壓過濾裝置為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進行減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)。減壓過濾裝置如上圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏

3、斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。注意布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對，以便于吸濾。熱過濾裝置蒸發(fā)結(jié)晶裝置分液裝置紙層析實驗示意圖攪拌滴加回流反應(yīng)裝置2物質(zhì)分離、提純的思維方向(1)固體混合物的分離、提純?nèi)芙膺^濾法(如分離MnO2和KCl的混合物)。溶解結(jié)晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。升華法(如分離I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)氣體的分離、提純混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除

4、去N2中的O2。吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液體的分離、提純萃取法；分液法；沉淀法；生成氣體法(如NaCl溶液中的Na2CO3雜質(zhì)用鹽酸除去)；氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；轉(zhuǎn)化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。3紙層析法的原理及實驗操作(1)基本原理紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機溶劑作為流動相。樣品中各組分在水或有機溶劑中的溶解能力不同，各組分在

5、兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強的成分在流動相中分配得多，隨流動相移動的速度快；而親水性強的成分在固定相中分配得多，隨流動相移動的速度慢。(2)應(yīng)用舉例用紙層析法分離鐵離子和銅離子紙層析法分離Fe3、Cu2的原理Fe3、Cu2在濾紙上隨丙酮等展開的速度不同，展開后兩種離子的富集部分不同，從而達到分離的目的。Fe3、Cu2的顯色反應(yīng)吸附有Fe3、Cu2的濾紙經(jīng)氨薰后顯色：Cu(OH)2能溶于過量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深藍色)；Fe(OH)3(呈紅褐色)不溶于過量氨水中。Fe3、Cu2的顯色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征顏色。Fe3遇氨水反應(yīng)生成紅褐色沉淀：Fe33NH3H2O

6、=Fe(OH)33NH。Cu2遇氨水反應(yīng)生成深藍色溶液：Cu24NH3H2O=Cu(NH3)4H2O。操作步驟：a裝置制作裁紙b點樣點層析試樣c配制展開劑d層析操作e顯色反應(yīng)【題組集訓(xùn)】題組一熱點儀器、熱點操作的考查1用布氏漏斗和吸濾瓶接抽水泵過濾沉淀后，正確的操作是()A先關(guān)水龍頭，拔下抽濾瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗B先取下布氏漏斗，再關(guān)上水龍頭C先將沉淀和濾紙一起取出，再關(guān)上水龍頭D先拔下抽濾瓶上的橡皮管，關(guān)上水龍頭，再取下布氏漏斗【答案】D【解析】抽濾裝置由布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵等儀器組成，工作的主要原理是抽氣泵給吸濾瓶減壓，導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強降低，使過濾的速度加快。用布氏漏

7、斗和吸濾瓶接抽氣泵過濾沉淀后，先拔下抽濾瓶上的橡皮管，關(guān)上水龍頭，再取下布氏漏斗。2下列實驗裝置不適用于物質(zhì)分離的是()【答案】A【解析】A項，該裝置是分離提純裝置，不符合題意；B項，該裝置是升華裝置，不符合題意；C項，該裝置可用于紙層析法，不符合題意；D項，該裝置不能用于物質(zhì)的分離，正確。3下列關(guān)于實驗原理或操作的敘述中，正確的是()A海帶中碘的提取實驗中，將海帶灰溶于水，過濾后在濾液中加入CCl4即可萃取B減壓過濾可以過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀C用紙層析法分離Cu2和Fe3，濾紙上端呈棕黃色，說明Fe3在固定相中分配的更多D紙層析實驗中，不能將濾紙上的試樣點浸入展開劑中【答案】D【解析】

8、A項，海帶中碘元素以碘離子存在，應(yīng)該先將碘離子轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)，然后萃取得到碘，錯誤；B項，此法可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因為膠狀沉淀易穿透濾紙，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，錯誤；C項，用紙層析法分離Cu2和Fe3，濾紙上端呈棕黃色，說明Fe3在流動相中分配的更多，隨流動相移動的速度快一些，錯誤；D項，紙層析法中要求流動相溶劑對分離物質(zhì)應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜芙舛龋捎跇悠分懈魑镔|(zhì)分配系數(shù)不同，因而擴散速度不同，所以紙層析法是利用試樣中各種離子隨展開劑在濾紙上展開的速率不同而形成不同位置的色斑，如果試樣接觸展開劑，樣點里要分離的離子或者

9、色素就會進入展開劑，導(dǎo)致實驗失敗，正確。4物質(zhì)的提純是化學(xué)實驗中的一項重要操作，也是化工生產(chǎn)及物質(zhì)制備中的主要環(huán)節(jié)。下列有關(guān)敘述中，不正確的是()A乙酸乙酯中混有乙酸，可選用飽和Na2CO3溶液洗滌，然后將兩層液體分開B在提純雞蛋中的蛋白質(zhì)時，可向雞蛋清溶液中加入濃(NH4)2SO4溶液，然后將所得沉淀濾出，即得較純的蛋白質(zhì)C油脂的提純中，可將油脂加入濃NaOH溶液中加熱，然后過濾，濾出的溶液即為較純的油脂D甘蔗是制備蔗糖的主要原料，榨出的甘蔗汁因含色素而呈棕黃色，在制取蔗糖前應(yīng)先加入適量的活性炭，攪拌、過濾，蒸發(fā)結(jié)晶，即得較純的蔗糖【答案】C【解析】A項，乙酸可以和碳酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉的水溶

10、液，但是乙酸乙酯在飽和碳酸鈉中的溶解度極小，也不溶于水，這樣乙酸乙酯和醋酸鈉溶液分層，可以采用分液法來分離，正確；B項，飽和(NH4)2SO4溶液能使蛋白質(zhì)發(fā)生鹽析，且為可逆過程，能用于蛋白質(zhì)的分離提純，正確；C項，油脂是高級脂肪酸甘油酯，在堿性條件下能發(fā)生水解生成高級脂肪酸和甘油，則加入濃NaOH溶液中加熱，然后過濾，不能得到較純的油脂，錯誤；D項，甘蔗中含蔗糖，能溶于水，加入活性炭利用其吸附性除去雜質(zhì)，則制取蔗糖前應(yīng)先加入適量的活性炭，攪拌、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，即得較純的蔗糖 ，正確。5下列有關(guān)實驗說法正確的是()A在“阿司匹林的合成”實驗中，把從鹽酸中析出的晶體進行抽濾，用乙醇洗滌晶體12次

11、，然后抽濾，將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上，干燥后稱其質(zhì)量，計算產(chǎn)率B制備摩爾鹽時，最后在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液，加熱至液體表面出現(xiàn)晶膜為止，不能將溶液全部蒸干C晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，析出的晶粒就越細(xì)大D從溴水中提取單質(zhì)溴時，能用無水乙醇代替CCl4【答案】B【解析】A項，在“阿司匹林的合成”實驗中，把從鹽酸中析出的晶體進行抽濾，用冷水洗滌晶體12次，然后抽濾，將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上，干燥后稱其質(zhì)量，計算產(chǎn)率，錯誤；B項，蒸發(fā)操作不能直接蒸干，以防止溫度過高而導(dǎo)致分解而變質(zhì)，正確；C項，晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的

12、濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，析出的晶粒就越細(xì)小，錯誤；D項，乙醇和水互溶，所以不能作萃取劑，則乙醇不能代替四氯化碳，但可以用苯代替，錯誤。【題后反思】1物質(zhì)的分離與提純的方法很多，如升華、蒸餾、萃取、重結(jié)晶、色譜分離、離子交換分離、膜分離技術(shù)等。紙層析法屬于其中的色譜分離技術(shù)，是分離微量物質(zhì)的常用方法之一。2在分離或提純操作中，應(yīng)注意以下兩點：(1)如果被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì)，應(yīng)設(shè)法將其恢復(fù)原狀；(2)由于反應(yīng)終點較難控制，為使離子沉淀完全，所加試劑常常是過量的，而由過量試劑引入的新雜質(zhì)亦必須除盡。3在理解紙層析法原理時，注意區(qū)分“固定相”、“流動相”、“分配”等概念。紙層析分離鐵離子

13、、銅離子的實驗中，“固定相”是濾紙纖維上所吸附的水，“流動相”是作為展開劑的有機溶劑。題組二基本操作與無機物制備的融合6某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同學(xué)用15.0 g該廢催化劑為原料，回收鋅和銅。采用的實驗方案如下，回答下列問題：已知：ZnS與稀硫酸反應(yīng)，且化合價不變； CuS既不溶解于稀硫酸，也不與稀硫酸反應(yīng)。(1)在下列裝置中，第一次浸出反應(yīng)裝置最合理的_(填標(biāo)號)。(2)濾液1中含有Fe2，選用提供的試劑進行檢驗，檢驗方法如下：_。(提供的試劑：稀鹽酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、碘水)

14、(3)本實驗要用到抽濾，設(shè)所用的洗滌劑為X，抽濾洗滌沉淀的操作：_。(4)寫出第二次浸出的化學(xué)方程式：_。向盛有濾渣1的反應(yīng)器中加H2SO4和H2O2溶液，應(yīng)先加_。(5)濾渣2的主要成分是_。濃縮、結(jié)晶得到硫酸鋅晶體的主要儀器名稱是_。(6)某同學(xué)在實驗完成之后，得到1.50 g CuSO45H2O，則銅的回收率為_?！敬鸢浮?)D(2)取少量濾液1，滴加高錳酸鉀溶液，若褪色，則證明有亞鐵離子(3)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^沉淀物(4)CuSH2O2H2SO4=CuSO4S2H2OH2SO4(5)SiO2蒸發(fā)皿(6)30.0%【解析】(1)第一次浸出時加入的0.5 molL1稀硫酸會與Zn

15、S反應(yīng)產(chǎn)生H2S氣體，故應(yīng)有尾氣吸收裝置，選D。(2)因濾液1中既有Fe3也有Fe2，故利用Fe2的還原性來檢驗，碘水顏色變化不明顯，用酸性KMnO4溶液，若褪色則證明含有Fe2。(3)洗滌沉淀時應(yīng)關(guān)小水龍頭，讓洗滌劑與沉淀物充分接觸。(4)第二次浸出時利用H2O2的氧化性來實現(xiàn)。H2O2CuSH2SO4=CuSO4S2H2O。H2O2在酸性條件下氧化性更強，故應(yīng)先加稀硫酸。(5)濾渣1的主要成分是SiO2和CuS，故濾渣2的主要成分為SiO2，濃縮結(jié)晶所用的主要儀器為蒸發(fā)皿、酒精燈等。(6)15.0 g廢料含Cu：n(Cu)10.02 mol，15 g CuSO45H2O中含Cu：n(Cu)

16、20.006 mol，故銅的回收率為100%30%。7硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為(NH4)2SO4FeSO46H2O，商品名為摩爾鹽?？捎闪蛩醽嗚F與硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨，一般硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了。三種鹽的溶解度(單位為g/100 g水)如下表：溫度/102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO47H2O40.048.060.073.3(NH4)2SO4FeSO46H2O18.121.224.527.9.實驗室制取少量摩爾鹽的流程如下：試回答下列問題：(1)步驟3中進行“趁熱快速過濾”，可采取的措施是_(寫出1

17、種)，趁熱過濾的目的是_。(2)步驟4中加熱濃縮至_時為止。(3)步驟4中析出的晶體不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是_，理論上制得的摩爾鹽的質(zhì)量為_。.稱取兩份質(zhì)量均為1.96 g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用未知濃度的酸性KMnO4溶液進行滴定。(1)滴定時，將酸性KMnO4溶液裝在_(填“酸式”或“堿式”)滴定管。已知MnO被還原為Mn2，試寫出該滴定過程中的離子方程式：_。(2)判斷該反應(yīng)到達滴定終點的現(xiàn)象為_。(3)假設(shè)到達滴定終點時，用去V mL 酸性KMnO4溶液，則該酸性KMnO4溶液的濃度為_molL1。【答案】.(1)將漏斗置于沸水中預(yù)熱后進行快速熱過濾防止FeSO4

18、7H2O晶體析出(2)液體表面出現(xiàn)晶膜(3)在相同溫度下，(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小7(m1m2) g.(1)酸式5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O(2)當(dāng)最后一滴酸性KMnO4溶液滴下時，溶液變成紫色，30 s內(nèi)不褪色，說明達到滴定終點(3)【解析】以物質(zhì)的制備為背景材料的實驗題對實驗?zāi)芰Φ囊笫呛軓椥缘模梢詥栕詈唵蔚膶嶒瀮x器使用、基本操作，也可以提高到實驗步驟的分析能力，還可以靈活考查實驗方法的靈活運用能力，甚至可以滲透實驗方案設(shè)計。由于試題情景的絕對真實性，所涉及的反應(yīng)原理、實驗操作方法一般都是常用的、實用的，儀器也是比較

19、常見的。所以應(yīng)該把精力放在理解透基本的實驗方法、實驗原理上。如本題因為FeSO4在低溫時溶解度較小，應(yīng)采用趁熱過濾，如果不趁熱過濾就會有FeSO47H2O晶體析出，過濾時會出現(xiàn)漏斗堵塞現(xiàn)象。題組三基本操作與有機物的制備解題指導(dǎo)阿司匹林的合成流程：乙酰水楊酸乙酰水楊酸晶體乙酰水楊酸雜質(zhì)(水楊酸)8阿斯匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發(fā)生縮合反應(yīng)，生成少量聚合物(副產(chǎn)物)。主反應(yīng)：副反應(yīng)：合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下：向150 mL干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在8590 條件下反應(yīng)510 m

20、in。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風(fēng)干。將粗產(chǎn)品置于100 mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌23分鐘，直到?jīng)]有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止。過濾，用510 mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15 mL 4 molL1鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體12次，再抽干水分，即得產(chǎn)品。請思考回答下列問題：(1)第步中，要控制反應(yīng)溫度在8590 ，應(yīng)采用_加熱方法。用這

21、種加熱方法需要的玻璃儀器有_。(2)在第步中，用冷水洗滌晶體，其目的是_。(3)第步中，加入碳酸氫鈉的作用是_，加入鹽酸的作用是_。(4)如何檢驗產(chǎn)品中是否混有水楊酸_?！敬鸢浮?1)水浴酒精燈、燒杯、溫度計(2)洗滌晶體表面附著的雜質(zhì)、減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗(3)使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而與不溶性的物質(zhì)相互分離將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林，從而達到提純的目的(4)向水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中有水楊酸；若無紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中不含水楊酸9苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計方案制備苯甲酸。反應(yīng)原理如下：C6H5CH32KMnO4

22、C6H5COOKKOH2MnO2H2OC6H5COOKHCl C6H5COOHKCl已知甲苯的熔點為95 ，沸點為110.6 ，易揮發(fā)，密度為0.866 gcm3；苯甲酸的熔點為122.4 ，在25 和95 下溶解度分別為0.3 g和6.9 g?！局苽洚a(chǎn)品】30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 molL1高錳酸鉀溶液在80 下反應(yīng)30 min，裝置如圖所示：(1)圖中恒壓滴液漏斗支管的作用是_。(2)在本實驗中，三頸燒瓶最合適的容積是_(填字母)。A50 mL B100 mLC200 mL D250 mL【分離產(chǎn)品】他們設(shè)計如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯：反應(yīng)混合物(3)操作的名稱是_；

23、含雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作進一步提純得無色液體A，則操作的名稱是_。(4)操作的名稱是_。檢驗B中是否含有Cl的方法如下：取少量B溶于水，在上層清液中滴加稀硝酸酸化的_溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則B中含有Cl?！敬鸢浮?1)平衡壓強，使甲苯順利滴入三頸燒瓶(2)B(3)分液蒸餾(4)冷卻、過濾AgNO3【歸納總結(jié)】有機物制備實驗中易錯點(1)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，也能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進出水方向：“下進上出”。(4)加熱方法的選擇酒精燈加

24、熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 。(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。考點二物質(zhì)的檢驗及組成的定量測定【知識梳理】1定量測定數(shù)據(jù)測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的

25、質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2應(yīng)用舉例碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。氣體a的成分是_。若鋼樣中硫以FeS的形式存在，

26、A中反應(yīng)：3FeS5O21_3_。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：_。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。氣體a通過B和C的目的是_。計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量的數(shù)據(jù)是_。 【答案】(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(或100%)(3)排除SO2對CO2測定的干擾吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量【解析】(1)鋼樣中的碳、硫在

27、裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應(yīng)的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒定律配平化學(xué)方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)：H2O2SO2=H2SO4。根據(jù)題意，消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則消耗z mL NaOH溶液，相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yz g，所以鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為或100%。(3)氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的排除SO2對CO2測定的干擾。計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量，

28、其質(zhì)量差為CO2的質(zhì)量?！绢}組集訓(xùn)】題組一物質(zhì)成分的檢驗與常見物質(zhì)的鑒別1檢驗牙膏中是否含有甘油選用的試劑是()A氫氧化鈉溶液 B氫氧化銅濁液C醋酸溶液 D碳酸鈉溶液【答案】B2用于檢驗火柴頭燃燒可產(chǎn)生SO2的裝置正確的是()【答案】B3檢驗火柴頭中含有的氯元素，先將火柴頭浸沒于少量水中，取其浸取液，其后的操作正確的是()A滴加AgNO3溶液，觀察是否有白色沉淀B滴加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，觀察是否有白色沉淀C滴加NaOH溶液，并加熱片刻，再用稀硝酸酸化后，滴入AgNO3溶液觀察是否有白色沉淀D滴加AgNO3溶液和稀硝酸，觀察是否有白色沉淀【答案】B4亞硝酸鈉又稱為“工業(yè)鹽”，

29、在新聞報道中常出現(xiàn)因誤食工業(yè)鹽而導(dǎo)致中毒的事件。下列關(guān)于亞硝酸鈉的敘述不正確的是()A亞硝酸鈉外觀與食鹽相似B亞硝酸鈉和食鹽一樣也具有咸味C食鹽可用作食品的添加劑而亞硝酸鈉絕對不可用作食品添加劑D亞硝酸鈉溶液和食鹽溶液中滴加硝酸銀溶液均可產(chǎn)生白色沉淀【答案】C5下列各組僅用蒸餾水不能鑒別的是()A. 苯、酒精、硝基苯B. 食鹽、燒堿、硝酸銨C. 蔗糖、硫酸銅粉末、碳酸鈣粉末D. 氧化銅、二氧化錳、活性炭【答案】D6下列用水能鑒別的一組物質(zhì)是()A乙酸乙酯、甘油、硝基苯B乙醇、甘油、四氯化碳C乙酸乙酯、苯、乙醇D苯、四氯化碳、硝基苯【答案】A【解析】A項，乙酸乙酯不溶于水，且密度小于水，浮在水面

30、，出現(xiàn)分層，甘油溶于水，不出現(xiàn)分層，硝基苯為不溶于水的液體，且密度大于水，在水的下層，可以鑒別，正確；B項，乙醇、甘油都溶于水，不出現(xiàn)分層，無法區(qū)分，錯誤；C項，乙酸乙酯、苯都不溶于水，且密度都小于水，因此無法鑒別，錯誤；D項，四氯化碳、硝基苯為均不溶于水的液體，且密度大于水，都出現(xiàn)分層，且都在水的下層，因此無法鑒別，錯誤。7下列方法中不能用來區(qū)別NaNO2和NaCl的是()A測定這兩種溶液的pH值B在酸性條件下加入KI淀粉溶液C觀察二者的顏色D用AgNO3和HNO3兩種試劑來區(qū)別【答案】B【解析】A項，測定pH時，pH大的為NaNO2，可鑒別，不符合題意；B項，溶液變藍的為NaNO2，無現(xiàn)象

31、的為NaCl，可鑒別，不符合題意；C項，均為無色溶液，觀察不能鑒別，符合題意；D項，生成白色沉淀的為NaCl，無現(xiàn)象的為NaNO2，可鑒別，不符合題意。8物質(zhì)的鑒別有多種方法。下列能達到鑒別目的的是()用水鑒別苯、乙醇、溴苯 用相互滴加的方法鑒別Ca(OH)2和NaHCO3溶液點燃鑒別甲烷和乙炔A BC D【答案】B【解析】苯、溴苯不溶于水，當(dāng)二者分別與水混合時，苯在上層，溴苯在下層，乙醇和水互溶，能達到鑒別目的。Ca(OH)2和NaHCO3相互滴加的反應(yīng)方程式雖然不同，但現(xiàn)象都是生成白色沉淀，所以達不到鑒別目的。甲烷燃燒產(chǎn)生淡藍色火焰，乙炔燃燒產(chǎn)生明亮的火焰，并且伴有濃煙，能達到鑒別目的，答

32、案選B 。題組二物質(zhì)制備與定量測定9鋁鎂合金是飛機制造、化工生產(chǎn)等行業(yè)的重要材料。研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)為測定某含鎂3%5%的鋁鎂合金(不含其他元素)中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)計了下列兩種不同實驗方案進行探究。方案一實驗方案將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應(yīng)，測定剩余固體質(zhì)量。實驗中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_。實驗步驟(1)稱取10.8 g鋁鎂合金粉末樣品，溶于體積為V、物質(zhì)的量濃度為4.0 molL1的NaOH溶液中，充分反應(yīng)。則NaOH溶液的體積V_mL。(2)過濾、洗滌、干燥、稱量固體。該步驟中若未洗滌固體，測得鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將_(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。方案二實驗方案將鋁鎂合金與足量稀硫酸

33、溶液反應(yīng)，測定生成氣體的體積。實驗步驟(1)同學(xué)們擬選用下列實驗裝置完成實驗：你認(rèn)為最簡易的裝置其連接順序是A接()()接()()接()(填接口字母，可不填滿)。(2)仔細(xì)分析實驗裝置后，同學(xué)們經(jīng)討論認(rèn)為以下兩點會引起較大誤差：稀硫酸滴入錐形瓶中，即使不生成氫氣，也會將瓶內(nèi)空氣排出，使所測氫氣體積偏大；實驗結(jié)束時，連接廣口瓶和量筒的導(dǎo)管中有少量水存在，使所測氫氣體積偏小。于是他們設(shè)計了如圖所示的實驗裝置。裝置中導(dǎo)管a的作用是_；實驗前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1 mL、V2 mL，則產(chǎn)生氫氣的體積為_mL；若需確定產(chǎn)生氫氣的量，還需測定的數(shù)據(jù)是_?！敬鸢浮糠桨敢唬?Al2NaOH2H2O=2N

34、aAlO23H2(1)97(2)偏高方案二：(1)EDG(2)使分液漏斗內(nèi)氣體壓強與錐形瓶內(nèi)氣體壓強相等，打開分液漏斗活塞時稀硫酸能順利滴下；滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差(V1V2)實驗時的溫度和壓強【解析】方案一：將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應(yīng)，鎂不和NaOH溶液反應(yīng)，鋁發(fā)生反應(yīng)：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2。(1)假設(shè)合金中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最少為3%，則10.8 g鋁鎂合金粉末樣品中含有鋁10.476 g，其物質(zhì)的量是0.388 mol，根據(jù)反應(yīng)2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2知，需要n(NaOH

35、)n(Al)0.388 mol，V(NaOH)0.388 mol/4.0 molL10.097 L。(2)過濾后，金屬鎂的表面會沾有其他離子，如果沒有洗滌，稱量后的固體的質(zhì)量將大于鎂的實際質(zhì)量，所測得鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏高。方案二：(1)很明顯，該同學(xué)采用排水法來測量產(chǎn)生氫氣的體積，故A應(yīng)連接E，D連接G。(最后讀數(shù)時要調(diào)節(jié)廣口瓶和量筒中的液面高度，F(xiàn)接口的導(dǎo)管太短)。(2)用導(dǎo)管a連接后，滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差；量氣管的 0刻度在上，故產(chǎn)生氫氣的體積為(V1V2) mL；若需確定產(chǎn)生氫氣的量，還需知道實驗時的溫度和壓強。10 Na2S2O3俗稱大蘇打(海波)是重要的化工原料。用Na2SO3和硫粉在水溶液中加熱反應(yīng)，可以制得Na2S2O3。已知10 和70 時，Na2S2O3在100 g水中的溶解度分別為60.0 g和2