1、食品安全理化檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范及質(zhì)量保證,安徽出入境檢驗(yàn)檢疫局 技術(shù)中心,Food Safety,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,什么是質(zhì)量保證 ？,質(zhì)量保證（quality assurance）是指為使人們能確信某一個產(chǎn)品或服務(wù)能 滿足規(guī)定的質(zhì)量要求所必須的在管理體系中執(zhí)行的全部有計(jì)劃和系統(tǒng)的活動。,什么是質(zhì)量控制 ？,質(zhì)量控制（ quality control）是指為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動。,Food Safety,GB/T 27404-2008的制定思路,制標(biāo)目的 根據(jù)我國當(dāng)前規(guī)范化管理食品

2、理化檢測實(shí)驗(yàn)室管理體系建設(shè)的迫切需要而 制定，旨在對食品理化檢測實(shí)驗(yàn)室的管理要求、技術(shù)要求、過程控制和質(zhì) 量保證等方面的內(nèi)容進(jìn)行規(guī)范化管理，為本類實(shí)驗(yàn)室的管理體系建設(shè)提供 基礎(chǔ)性的規(guī)范文件。 制標(biāo)依據(jù)及制標(biāo)思路 標(biāo)準(zhǔn)的編制主要以GB/T 27205-2008 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求 （ISO/IEC 17025）為基礎(chǔ)，吸收GB/T19001-2000中的管理思想、持續(xù)改 進(jìn)理念和過程控制思路，參考APLAC TC 007、EN 2002/657/EC指令等國 外先進(jìn)技術(shù)規(guī)范，以及國際認(rèn)可合作組織最新的實(shí)驗(yàn)室管理內(nèi)容的基礎(chǔ)上 完成的。提出了針對食品理化檢測實(shí)驗(yàn)室的能力和質(zhì)量要求，標(biāo)準(zhǔn)貫

3、徹了 以要素為點(diǎn)、過程為線、關(guān)鍵點(diǎn)控制的質(zhì)量控制理念。,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,Food Safety,3. GB/T 27404-2008與GB/T 27205-2008的相互關(guān)系 a.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 27025的關(guān)系為“專用標(biāo)準(zhǔn)”和“通用標(biāo)準(zhǔn)”的關(guān)系，是將其在食品安全理化檢測實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域的具體化和細(xì)化。 b.GB/T 27404與27205的內(nèi)容上存在著對應(yīng)的關(guān)系，因此本次講述的內(nèi)容也是與前一脈相承的。 c. GB/T 27404在內(nèi)容的創(chuàng)新之處在于吸收兼容了目前實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制領(lǐng)域先進(jìn)成果。,OECD GLP,FAO/WHO

4、 GLP,EC/2002/657 決議,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,試題：請結(jié)合您自身的經(jīng)驗(yàn)或知識談?wù)動绊憣?shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果的因素有哪些？,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,試題：已知濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時吸收了少量CO2，用它標(biāo)定HCl時， 不考慮終點(diǎn)誤差，對標(biāo)定出的HCl濃度影響是：（ ） A. 結(jié)果偏高 B.結(jié)果偏低 C. 決定于滴定時所使用的指示劑 D.無影響,酚酞：CO32-只變?yōu)镠CO3- 變色范圍為8.09.6 甲基橙：碳酸根轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2

5、 變色范圍為3.14.4 而當(dāng)NaOH和HCl的濃度都很稀時，滴定終點(diǎn)應(yīng)靠近7.0，則應(yīng)使用甲基紅，其變色 范圍為4.46.2，因此，若要討論吸收二氧化碳帶來的影響，必須考慮所使用的指示劑。,答案要點(diǎn)：人、機(jī)、料、法、環(huán) 即：人員、儀器、實(shí)驗(yàn)材料、檢測方法（包括方法確認(rèn)）、實(shí)驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境條件。,進(jìn)一步的要求還包括：測量溯源性、樣本代表性、樣品處置、樣品檢測工作程序等。,食品安全理化檢測實(shí)驗(yàn)室工作流程控制圖,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,實(shí)驗(yàn)室建立和運(yùn)行管理體系的目的是什么？,更好的實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，得到一

6、個盡可能反映真實(shí)情況的結(jié)果。,進(jìn)行質(zhì)量控制和質(zhì)量保證活動的前提是什么？,實(shí)驗(yàn)室所有的過程和結(jié)果是可控的。過程中所有出現(xiàn)的問題是可被識別 并可以被糾正或者通過制定預(yù)防措施可以有效預(yù)防的。,實(shí)驗(yàn)室管理體系對進(jìn)行質(zhì)量控制和質(zhì)量保證活動的意義是什么？,1. 一個完整質(zhì)量控制體系的運(yùn)作遠(yuǎn)比單一指標(biāo)的質(zhì)量控制更有意義。 2. 單個自然人的質(zhì)量意識再高也無法保證其質(zhì)量控制和質(zhì)量保證活動的充分有效。 3. 管理體系的建立不僅有助于當(dāng)前的質(zhì)量控制活動，更在于其建立了一種機(jī)制， 有助于實(shí)現(xiàn)質(zhì)量的持續(xù)改進(jìn)。,表1. GB/T 27404 與GB/T 27025 的對應(yīng)關(guān)系,Food Safety,Copyright

7、 2010 by AHCIQ. All rights reserved,Food Safety,殘留分析領(lǐng)域質(zhì)量控制技術(shù)有關(guān)術(shù)語,1. 容許限量 Accepted Limit（AL） 符合監(jiān)管限量或指導(dǎo)性限量的分析物含量。如MRL，MPL；商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、 目標(biāo)濃度限量（膳食暴露評估）、可接受水平（環(huán)境）等，對于一個 沒有MRL的物質(zhì)或?qū)τ谝粋€禁用物質(zhì)，可能沒有AL值（可能為0或沒 有限量）；有時，容許限量可能是特定的目標(biāo)濃度，超過這個特定的 目標(biāo)濃度，分析物殘留應(yīng)予以確證（執(zhí)行限量或管理限量）。,2. 準(zhǔn)確度 Accuracy 測試結(jié)果與可接受的參照值的一致程度。,3.誤差 Alpha() Err

8、or 樣品中分析物的真實(shí)濃度低于特定值（如AL），但在多次測試中，有 個別測試的測量值高于此特定值（假陽性），發(fā)生這種情況的概率稱為 誤差。誤差可接受的值通常在15%之間。,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,Food Safety,4. 分析物 Analyte 樣品中被檢查/測定的化學(xué)物質(zhì)。,5. 樣品中分析物的均勻性 Analyte Homogeneity (in sample) 基質(zhì)內(nèi)分析物分散的一致性。樣品處理過程引起的分析結(jié)果差異與 取樣部分的大小密切相關(guān)。采樣常數(shù)與取樣部分的大小和期望變異 值之間的關(guān)系為：Ks=w(CVSp)，

9、其中w是分析部分的質(zhì)量、CVSp 是從分析部分中抽取的w(g)平行分析樣內(nèi)的被分析物濃度的變異系數(shù)。,6. 分析部分 Analytical portion 樣本中取出的部分代表性樣品，用于殘留分析。,7. 分析樣品 Analytical sample 通過分離、混合、粉碎、細(xì)剁等方法從實(shí)驗(yàn)室樣品中制備的，具有最小取樣誤差的分析材料 。,8. 適用性 Applicability 系指分析物的基質(zhì)和濃度范圍的應(yīng)用。,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,Food Safety,9. 誤差 Beta() Error 樣品中分析物的真實(shí)濃度高于特定值

10、（如AL），但在多次測試中，有個別 測試的測量值低于此特定值（假陰性），發(fā)生這種情況的概率稱為誤差。 誤差可接受的值通常在15%之間。,10. 偏差 Bias 分析物的測量平均值與參考值之間的差值稱為偏差。相比于隨機(jī)誤差，偏 差為總的系統(tǒng)誤差，是由一個或多個系統(tǒng)誤差迭加而成。系統(tǒng)誤差與參考 值之間的差值愈大，表明偏差愈大。,11. 商品組 Commodity Group 食品或動物飼料具有相同的化學(xué)性質(zhì)（如：水、脂肪、糖、酸度）或相同的生物特性，可用同一分析方法進(jìn)行檢測的一類商品。 對于不是同一類商品進(jìn)行檢測時，應(yīng)注意所選用檢測方法的適用性。 例如檢測芝麻中多菌靈時需要先用酸化甲醇/乙腈進(jìn)行提

11、取，再用正己烷脫脂，調(diào)pH值后用二氯甲烷反萃，而檢測梨子中的多菌靈時可以直接用二氯甲烷萃取。,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,Food Safety,12. 確證方法 Confirmatory Method 在一個可接受的確定水平（在可接受限或感興趣的水平），為鑒別待測物 提供完整的或補(bǔ)充的信息的方法。只要有可能，確證方法優(yōu)先應(yīng)用光譜技 術(shù)提供待測物的化學(xué)特征。如果單一技術(shù)缺乏足夠的特異性，則可以用輔 助步驟來達(dá)到確證，包括合適的與凈化、色譜分離（多種）和選擇性檢測 的聯(lián)用。包括待測物成分的確證，它的濃度也應(yīng)被確認(rèn)。這將利用恰當(dāng)?shù)?可選

12、擇的方法（例如不同的柱或檢測器）對剩余測試部分和/或最初測試部 分再測定來完成。在恰當(dāng)?shù)臅r候，定性和定量確證可運(yùn)用同樣的方法 。,13. 決定限 Decision Limit（CC） 樣品中分析物的檢測結(jié)果超過在誤差概率時的限量，可獲得樣品不符合規(guī) 定的結(jié)論，通常以CC表示。當(dāng)物質(zhì)AL值為0時，CC為最低濃度水平，即 在統(tǒng)計(jì)概率1-時，分析方法能夠檢出分析物存在的最小濃度；當(dāng)物質(zhì)AL 值0時，CC為實(shí)際測定濃度，即在統(tǒng)計(jì)概率1-時，測得的分析物實(shí)際含 量（高于AL值）。當(dāng)=1時，CC相當(dāng)于方法檢測限（LOD）。,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reser

13、ved,Food Safety,14. 檢測能力 Detection Capability（CC） 樣品中分析物可被準(zhǔn)確檢測的最低濃度（假陰性），通常以CC表示。對于 禁用物質(zhì)，在統(tǒng)計(jì)概率為1-時，CC為分析方法的最低檢出濃度。對于有 MRL值的化學(xué)物質(zhì)，在統(tǒng)計(jì)概率為1-時，CC為實(shí)際測定濃度。當(dāng)應(yīng)用最 低檢出濃度時，CC相當(dāng)于方法的定量限（LOQ）。 CC涉及到統(tǒng)計(jì)概率，故CC優(yōu)于LOQ。,15. 混標(biāo)物 Detection Test Mixture 混合標(biāo)準(zhǔn)物適合于核查色譜分離和測試的狀態(tài)?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)物包括的待測物 應(yīng)能提供以下信息：檢測器的選擇性和響應(yīng)值，待測物的惰性（如拖尾因 子 Tf）

14、,及色譜柱的分離能力（如分辨率 Rs），以及RRt值的重復(fù)性等。 混標(biāo)物應(yīng)針對特定的色譜柱和檢測器起作用。,16. 假陰性 Fasle negative result 樣品中分析物的真實(shí)濃度高于特定值（如AL），但在多次測試中，有個別 測試的測量值低于此特定值，此種情況稱為假陰性。,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,17. 假陽性 Fasle positive result 樣品中分析物的真實(shí)濃度低于特定值（如AL），但在多次

15、測試中，有個別 測試的測量值高于此特定值，此種情況稱為假陽性。,18. 族群測定方法 Group specific method 可適用于相同基質(zhì)或相似化學(xué)結(jié)構(gòu)物質(zhì)的測定方法。 如LC-DAD法測定苯氧乙酸，二硫代氨基甲酸鹽或酯，甲基氨基甲酸酯等。,19. 添加殘留 Incurred Residue 預(yù)先估計(jì)基質(zhì)中分析物的殘留量，在樣品中添加相當(dāng)殘留量，即為添加殘留。,20. 個別試驗(yàn)方法 Individual Method 方法應(yīng)適用于一種或幾種特定混合物的測定，在測定個別農(nóng)藥或獸藥殘留 中的代謝物時則需要該特別的方法。,21. 實(shí)驗(yàn)室樣品 Laoratory Sample 實(shí)驗(yàn)室接收的樣品

16、（不包括用于運(yùn)輸樣品的外包裝物）。,Food Safety,表2 用于驗(yàn)證殘留分析過程的代表性樣品組,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,22. 檢出限 Limit of Detection (LD) 可檢測到分析物的最低濃度，即在一定的置信度內(nèi)，用某一方法可定性檢 測到樣品中分析物的最小濃度。IUPAC和ISO建議將Limit of Detection縮寫 為LD（我們習(xí)慣用法是LOD）。,23. 定量限 Limit of Q

17、uantitation(LOQ) 系指分析物可被定量檢測的最低濃度，即在滿足一定的精密度（重復(fù)性） 和準(zhǔn)確度下，用某一方法可定量檢測到樣品中分析物的最小濃度。,24. 最低校準(zhǔn)水平 Lowest Cablibrated Level（LCL） 扣除空白值后，用校正曲線法測得的分析物最低濃度，以濃度或質(zhì)量表示。,25. 基質(zhì) Matrix 樣品中除分析物之外的所有組分。,26. 基質(zhì)空白 Matrix Blank 系指未檢出分析物存在的樣品。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,27. 基質(zhì)匹配校準(zhǔn) Matrix-mat

18、ched Calibration 用空白樣品提取液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，以抵消樣品基體對分析物的檢測干擾。 若基體對檢測沒有影響，則不必進(jìn)行基質(zhì)匹配校準(zhǔn)。,28. 方法確認(rèn) Method Validation 核實(shí)一種方法是否適合其目的的過程。,29. 多殘留方法 Multi residue Method（MRM） 適用于一定范圍內(nèi)被測物的定性和定量的方法，通常是運(yùn)用一些不同的基質(zhì)。,30. 陰性結(jié)果 Negative Result 分析物未檢出或低于最低校正水平（檢測限）。,31. 性能驗(yàn)證 Performance Verification 用批樣品分析過程中產(chǎn)生的一系列質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，證實(shí)目前采用的

19、分析方法 有效性的過程。該數(shù)據(jù)可被用于優(yōu)化方法的性能參數(shù)。,32. 陽性結(jié)果 Positive Result 分析物的測得濃度等于或高于最低校正水平。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,33. 精密度 Precision 在規(guī)定條件下獨(dú)立測試結(jié)果之間的符合程度。 34. 定量方法 Quantitative Method 能產(chǎn)生結(jié)果的方法，用有恰當(dāng)單位的數(shù)值表示，該數(shù)值具有適合其目的準(zhǔn) 確度和精密度。 35. 回收率 Recovery 在樣品中加入已知濃度的待測物（可用加標(biāo)樣品或參比材料），經(jīng)提取 分析后得到的待測物

20、含量或百分含量。 36. 試劑空白 Reagent Blank 用于質(zhì)控（QC）、不含樣品組分的試劑。 37. 參比物質(zhì) Reference Material 含有一種或一種以上、濃度充分均勻的待測物的物質(zhì)，對測量方法的 評估能夠起到良好作用，或用于對其他物質(zhì)賦值。在此文獻(xiàn)中，“參比物質(zhì)” 并非指用于設(shè)備校準(zhǔn)的物質(zhì)。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,38. 參考方法 Reference Method 以已建立的真實(shí)度、獨(dú)特性、精確性及檢測能力為特征的、可靠的定量分 析方法；這些方法將廣泛應(yīng)用于聯(lián)合研究，并且通?；?/p>

21、于分子光譜分析。 參考方法只能在有一個適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量分析管理系統(tǒng)下執(zhí)行。 39. 參考程序 Reference Procedure 已建立的有效程序。從理論上講，參照程序至少應(yīng)該是高效的，并從根本 上不同于現(xiàn)有的測試方法。 40. 重復(fù)性 Repeatability 重復(fù)性條件下的精密度；也就是說，在盡可能短的時間間隔內(nèi)，由同一名 操作者，在同一間實(shí)驗(yàn)室，用相同設(shè)備對分析部分進(jìn)行的同種方法的重復(fù)測試。 41. 代表分析物 Representative Analyte 在多組分分析中，按相似的物化性質(zhì)進(jìn)行歸類，例如：化學(xué)結(jié)構(gòu)、水溶性、 辛醇-水分配系數(shù)（Kow）、極性、揮發(fā)性、水解穩(wěn)定性、電離常數(shù)（

22、pKa）等， 選擇其中的一個化合物作為代表性待測物。 42. 相當(dāng)分析物 Represented Analyte 與代表分析物有相近物化性質(zhì)的化合物。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,43. 再現(xiàn)性 Reproducibility 同一實(shí)驗(yàn)室不同操作者運(yùn)用不同設(shè)備，用同一方法重復(fù)測試所得結(jié)果的 符合程度，稱為室內(nèi)再現(xiàn)性。不同實(shí)驗(yàn)室用同一方法重復(fù)測試所得結(jié)果 的符合程度，稱為室間再現(xiàn)性。 44. 代表樣品 Representative Commodity 按照樣品組分的相似性（如：水、脂肪/油、酸度、糖和葉綠素含量

23、）或 生物相似性（如組織等）進(jìn)行歸類，選擇其中的一個樣品作為該類樣品的代表。 45. 耐用性 Ruggedness 在測定條件有小的變動時（如：環(huán)境、方法過程、實(shí)驗(yàn)室、人員等），測 定結(jié)果不受影響的承受程度。 46. 樣品制備 Sample Preparation 將實(shí)驗(yàn)室樣品轉(zhuǎn)換成分析樣品的過程，如有必要，去除非分析的部分。 47. 樣品處理 Sample Processing 樣品取樣分析之前，應(yīng)充分混勻，可采用剁碎、研磨、攪拌等方法進(jìn)行。 在樣品處理過程中應(yīng)避免分析物的濃度變化。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserv

24、ed,48. 篩選方法 Screening Method 可檢出化合物或一組化合物濃度等于或高于最低濃度的方法。為了避免 假陽性結(jié)果（置信水平=5%），需用確準(zhǔn)或參考方法予以確認(rèn)。 49. 選擇性 Selectivity 樣品中存在干擾組分時，方法能區(qū)別出被測物的能力。若方法不夠?qū)伲?可采用色譜分離或不同的檢測響應(yīng)予以補(bǔ)充。 50. 專一性 Specificity 可擴(kuò)展為為整個檢測系統(tǒng)提供檢測的方法，可被認(rèn)為具有專一性。 51. 加標(biāo)分析 Standard Addition 將已知含量的被測物加入到樣品萃取液中（它的最初測量濃度為x），得到 新的標(biāo)示濃度（例如：1.5x和2x）。通過標(biāo)準(zhǔn)曲

25、線法，從而測得添加樣品和 原始樣品的含量。若響應(yīng)曲線是非線性的，則通過外推法獲得x值。 52. 拖尾系數(shù) Tailing Factor 色譜峰不對稱的程度。在峰高處用一條垂線將峰分割，在峰高的10%處，前部 與尾部的峰寬比即為拖尾系數(shù)。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,53. 真實(shí)度 Trueness 大量測試結(jié)果的平均值與可接受的參考值之間的接近程度。 54. 測量不確定度 Uncertainty of measurement 測值分散程度的參數(shù)（通常為標(biāo)準(zhǔn)偏差或置信區(qū)間），表示在一定置信度 內(nèi)，測量值落在真值

26、的范圍。對測量不確定度有影響的所有因素都應(yīng)該予 以考慮，包括：長期精密度（室內(nèi)再現(xiàn)性）、方法偏差、分樣和校正的不 確定性，以及引起結(jié)果偏差的已知因素。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,殘留分析領(lǐng)域質(zhì)量控制方法,1. 實(shí)驗(yàn)室分析人員,A. 分析人員應(yīng)當(dāng)具有適宜的職業(yè)資格、富有經(jīng)驗(yàn)并且能夠勝任殘留分析工作。 B. 人員必須經(jīng)過充分的培訓(xùn)，并且在正確使用儀器及相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室技能方面 有足夠的經(jīng)驗(yàn)。 C. 第一次采用某個分析方法的分析人員應(yīng)當(dāng)完成下表中的測試，以證明他們 能夠在樣品分析之前建立的方法確認(rèn)期望參數(shù)內(nèi)使用此方法

27、。 D. 分析人員必須理解農(nóng)藥殘留分析的原理和分析質(zhì)量保證（AQA）系統(tǒng)的要求。 他們必須理解，方法中每一步驟的目的、完全遵循所描述的方法和記錄任何 不可避免的偏差的重要性。還必須培訓(xùn)他們?nèi)绾卧u估和解釋得到的數(shù)據(jù)。 E. 實(shí)驗(yàn)室所有人員的培訓(xùn)和工作經(jīng)歷必須記錄并存檔備案。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,表3 農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)室方法確認(rèn)指標(biāo),1.有些樣品不能嚴(yán)格符合多殘留檢測方法中定量檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求。在技術(shù)允許的情況下，對最大 殘留量（MRL）的檢查應(yīng)遵守標(biāo)準(zhǔn)的要求。在此狀態(tài)下產(chǎn)生的數(shù)據(jù)才能處于可接受的范圍內(nèi)，如果

28、檢測結(jié)果低于檢測限則會有較高的不準(zhǔn)確性。 2.對于多殘留方法，應(yīng)有適宜的回收率范圍，如進(jìn)行某些檢測（如單項(xiàng)分析或獸藥殘留）則需更 嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。 3.CVA為與樣品處理有關(guān)的變量?？晒烙诶脜⒈任镔|(zhì)進(jìn)行的測試或提取物的測試方法。當(dāng)缺少已 核實(shí)的標(biāo)準(zhǔn)品時，可利用實(shí)驗(yàn)室中準(zhǔn)備的參比物質(zhì)。 4.CVL為實(shí)驗(yàn)室結(jié)論中最重要的變量系數(shù)。分析結(jié)果對CVL的影響可達(dá)10%以上。 注意：包含于分析部分的殘留物的變異系數(shù)可從殘留物樣本的重復(fù)部分的不穩(wěn)定性測量中計(jì)算得出。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,2. 基礎(chǔ)資源,2.1 實(shí)驗(yàn)室

29、 2.1.1 實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)室及其設(shè)施的設(shè)計(jì)，必須保證分析任務(wù)在最安全、樣品受污染最小的明確區(qū)域進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)使用抗化學(xué)品腐蝕的材料建造。 2.1.2 實(shí)驗(yàn)室安全措施 必要性的原則 優(yōu)先性的原則 提取、凈化和濃縮步驟應(yīng)在良好通風(fēng)區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 工作人員必須意識到許多殺蟲劑和藥品具有劇烈或者慢性毒性或者強(qiáng)致敏性，所以操作時必須當(dāng)心。 分析實(shí)驗(yàn)室工作人員盡量避免佩戴隱形眼鏡。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,2.2 實(shí)驗(yàn)室設(shè)施和供給（內(nèi)部服務(wù)） 2.2.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有足夠、可靠的水電供給。足質(zhì)足

30、量的試劑、溶劑、氣體、玻璃器具、色譜材料等的供給是必要的。 例如，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶應(yīng)使用A標(biāo)容量瓶。 氮吹儀使用普氮，而質(zhì)譜使用高純氮或液氮。 2.2.2 設(shè)備校準(zhǔn) 色譜設(shè)備、天平、分光光度計(jì)等必須在使用年限內(nèi)并定期進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn)且所有維護(hù)/維修的每一項(xiàng)記錄都必須保存完好。校準(zhǔn)對于儀器性能測定還是必要的。校準(zhǔn)曲線和與標(biāo)準(zhǔn)比照即能滿足要求。 2.2.3 日常監(jiān)測 當(dāng)標(biāo)稱值發(fā)生可能的變化而對測量不確定度產(chǎn)生影響時，必須對測量設(shè)備進(jìn)行定期校準(zhǔn)和再校準(zhǔn)。 必須定期地校準(zhǔn)天平和自動移液管/分樣器及其他類似設(shè)備。 必須在規(guī)定的時間間隔監(jiān)控或檢查冰箱的運(yùn)行溫度。 所有的記錄必須不斷更新并保存。,Food

31、 Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,2.2.4 儀器使用必須符合預(yù)期的目的。 例如，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜可以用于常量物質(zhì)的定性（通過稀釋進(jìn)樣），但不可以為含量為常量的物質(zhì)進(jìn)行定量分析。 2.2.5 所有實(shí)驗(yàn)室都要使用已知的、符合要求的高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有針對全部上游化合物及包含在MRLs中的那些代謝物的分析標(biāo)準(zhǔn)品，用來監(jiān)控樣品。 例如，分析硝基呋喃的代謝物而不是分析硝基呋喃本身。 2.2.6 其他要求： 所有分析標(biāo)準(zhǔn)品、儲備液和試劑都應(yīng)正確地貼上標(biāo)簽，標(biāo)明配制時間、配制人、所用溶劑、需要的貯存條件等。 易降解的化合物應(yīng)明確

32、標(biāo)識其失效期和正確的貯存條件。 參考物質(zhì)必須存放在最能減少其降解速率的環(huán)境，如低溫、防潮、避光。 存放過程中，要同樣注意那些不易受光、熱等影響而分解的農(nóng)獸藥以及元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，因溶劑蒸發(fā)而變濃。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,3. 分析過程,3.1 防止污染(如果污染不影響殘留測定，那它的出現(xiàn)可以接受) 3.1.1 污染可能由使用的任何物質(zhì)所引起，或者與取樣、樣品傳遞和貯存及分析過程相關(guān)。所有的玻璃器具、試劑、有機(jī)溶劑和水在使用前都應(yīng)通過試劑空白分析來檢查是否有可能的干擾性污染物。 3.1.2 上光劑、防護(hù)脂、

33、藥皂、殺蟲噴霧劑、香水和化妝品會增加干擾問題，特別是使用電子捕獲檢測器時影響很大。 潤滑劑、密封劑、塑料、天然和人工橡膠、防護(hù)手套、等雜質(zhì)也可能增加污染。 試劑中，需要特別實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和要求。 例如：液相色譜崗位，進(jìn)行前處理時使用蒸餾水即可。而流動相及最終定容液則必須使用去離子水（經(jīng)過相應(yīng)級別的濾膜過濾）。 3.1.3 用作痕量分析的玻璃器具應(yīng)單獨(dú)存放而且不能用作其它用途。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,3.2 樣品的接收儲存 3.2.1 樣品一旦接收，必須立刻分配一個唯一的并伴隨其所有分析過程直至最終結(jié)果

34、報(bào)告單的編碼。樣品應(yīng)屬于適當(dāng)?shù)奶幹迷u審體系，并且所有記錄應(yīng)被保留。 3.2.2 樣品加工和下一級取樣應(yīng)執(zhí)行已經(jīng)被證明是能提供具有代表性且對目前殘留含量沒有影響的程序。 3.2.3 樣品如果不能立刻分析，但會在較短時間內(nèi)很快被分析，則可在15下避光儲存它們，并于幾天內(nèi)進(jìn)行分析。 有些情況下，樣品在分析前需要長時間貯存，則貯存溫度應(yīng)在-18左右。（此溫度下，酶降解農(nóng)獸藥殘留的過程通常非常慢。) 如果逾期存放不可避免，應(yīng)通過分析相同條件下類似時間內(nèi)的加標(biāo)樣品來檢查貯存效果。 3.2.4 樣品冷凍前建議將分析測定的部分取出，從而使樣品冷凍過程中水分分離形成冰晶可能帶來的影響減低到最小程度。還必須注意確保整個測試部分均被用作分析。,Food Safety,Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved,3.2 樣品的接收儲存 3.2.1 樣品一旦接收，必須立刻分配一個唯一的并伴隨其所有分析過程直至最終結(jié)果報(bào)告單的編碼。樣品應(yīng)屬于適當(dāng)?shù)奶幹迷u審體系，并且所有記錄應(yīng)被保留。 3.2.2 樣品加工和下一級取樣應(yīng)執(zhí)行已經(jīng)被證明是能提供具有代表性且對目前殘留含量沒有影響的程序。 3.2.3 樣品如果不能立刻分析，但會在較短時間內(nèi)很快被分析，則可在15下避光儲存它們，并于幾天內(nèi)進(jìn)行分析。 有些情況下，樣品在分析前需要長時間貯存，則貯存溫度應(yīng)在-18