1、.,實驗四 藥用輔料硬脂酸鎂含量的測定,藥物分析綜合實驗,.,本企業(yè)藥品標準摘選 1、EDTA滴定液的配制與標定 （1）EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制：取EDTA2Na2H2O 7.5g，置于500mL燒杯中，加入純化水約200mL，攪拌使溶解，稀釋至400mL，搖勻，移入硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。,（2）EDTA滴定液（0.05mol/L）的標定：精密稱取800灼燒至恒重的基準物質(zhì)ZnO約0.12g5份，置于5個250mL錐形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加純化水25mL和甲基紅指示劑1滴，滴加氨試液至溶液呈微黃色。再加純化水25mL，NH3H2O-NH4Cl緩沖液（pH=

2、10）10mL和鉻黑T指示劑少許，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色，即為終點。記錄所消耗EDTA滴定液的體積，計算EDTA的準確濃度。 （要求：n=5，相對平均偏差0.1%，F(xiàn)=15%。）,.,2、鋅滴定液（0.05mol/L）的配制和標定 （1）配制：精密稱取新制備的純鋅粒3.269g，加蒸餾水5mL及鹽酸10mL，置于水浴上溫?zé)崾谷芙?，冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水定容至刻度。 （2）基準物質(zhì)不需標定。,.,3、硬脂酸鎂含量的測定 取本品約0.2g 3份，精密稱定，加正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液10mL，加濃氨溶液5mL與NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液

3、（pH=10）3mL，再精密加乙二胺四乙酸二鈉液（0.05mol/L）25mL與鉻黑T指示劑少許，混勻，在4050水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。 （要求：n=3，相對平均偏差0.3%，本品按干燥品計算，含Mg應(yīng)為4.0%5.0%. ）,.,1、藥品標準的理論依據(jù) （1）配制EDTA滴定劑時，為什么不用乙二胺四乙酸而用其二鈉鹽？,因為乙二胺四乙酸（H4Y）難溶于水，而其二鈉鹽（ H2Y 2Na 2H2O）室溫下溶解度為111g/L（0.3mol/L）。,【思考題】,.,（2）EDTA配位的特點？,配位的廣泛性和穩(wěn)定

4、性（除了堿金 屬以外）。,簡單的配比：M（金屬離子）與EDTA配比幾乎總是1 ：1（用MY表示EDTA與金屬離子形成的螯合物）。,形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液當中進行滴定。,.,（3）什么情況下適合使用返滴定法？,溶液中被測物質(zhì)劑滴定劑反應(yīng)速度很慢；用滴定劑滴定固體試樣時，反應(yīng)不能立即完成；反應(yīng)突躍小，沒有合適的指示劑。,.,（4）EDTA滴定液標定的原理？如何計算 其濃度？,Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+,.,(5)標定EDTA時，指示劑的變色原理？,.,(6)標定EDTA時，已用氨試液將溶液調(diào)為 堿性，為什么還加NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液？,有H+產(chǎn)生，所以需要加入緩沖

5、溶液調(diào)節(jié)pH值,.,(7)硬脂酸鎂含量測定的原理？計算公式？,向硬脂酸鎂溶液中加入過量的EDTA Mg2+ H2Y2-=MgY2-+2H+ 用鋅滴定液滴定過量的H2Y2- Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+,本品按干燥品計算，含Mg應(yīng)為4.0%5.0%.,.,(8)在EDTA滴定液的標定和硬脂酸鎂含量 測定時溶液的PH值范圍是多少？為什么？,pH10 鉻黑T在不同的pH值是顏色不同 在pH12則為橙色。,.,2、儀器與試藥 (1)本試驗將使用的主要儀器？,分析天平；稱量瓶；50.00mL酸式滴定管；25mL移液管；250mL錐形瓶；量筒（10mL、100mL）；水浴鍋。500mL燒杯；硬質(zhì)

6、玻璃瓶； 1L容量瓶。,.,(2)本試驗要測定的樣品與主要試劑？,樣品：硬脂酸鎂（藥用輔料） 主要試劑：EDTA滴定液（0.05mol/L）； 鋅滴定液（0.05mol/L）； 鉻黑T指示劑； 正丁醇-無水乙醇（1：1）； 濃氨溶液； NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液。,.,3、操作注意事項 (1)EDTA滴定劑應(yīng)儲存在什么材質(zhì)的試劑 瓶中，為什么？,硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中； 防止與玻璃中金屬離子反應(yīng)。,.,(2)實驗中注意的安全問題是什么？,飽和濃氨水堿性比較強，會腐蝕皮膚。氨氣易揮發(fā)，吸入后對鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水沖洗，弄到眼睛上，最好用弱酸液（3硼酸液）沖洗。

7、現(xiàn)場沒有時可用一般清潔水沖洗。,.,(3)原始記錄的內(nèi)容有哪些？,.,4、討論 (1)本案例中硬脂酸鎂是藥品還是藥用輔料？,藥用輔料。,.,(2)本實驗為什么采用反滴定法？,因為硬脂酸鎂與EDTA反應(yīng)慢，不能直接滴定。,.,(3)用ZnO基準物質(zhì)標定EDTA滴定液時， 加入1:1的HCl的作用，再向其中加入氨試 液，分別有什么作用？,HCl為了溶解ZnO，使ZnO轉(zhuǎn)化為Zn2+，因此處HCl過量，所以要加入氨試液調(diào)制pH為10左右。,.,5、搶答題 （1）取本品約0.2g 3份，精密稱定，為什 么加正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液10mL， 而不加水溶解？,硬脂酸鎂在水中不溶。,.,（2）取本品約0.2g 3份，精密稱定，加正丁 醇-無水乙醇（1：1）溶液10mL，加濃氨 溶液5mL，濃氨水的作用？,加入正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液10mL，此時pH為約為6；濃氨水作用是調(diào)節(jié)pH接近10,.,（3）針對本標準中“約”，分別寫出“精 密稱取基準物質(zhì)氧化鋅0.12g”與“取本品約 0.2g”的稱量范圍？選用萬分之一天平還是 用十