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1、第二章 分析天平與稱量方法,分析天平的稱量原理和分類,天平根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)。 分析天平的天平梁起杠桿作用,三個(gè)瑪瑙刀口是支點(diǎn)B與力點(diǎn)A和C,P、Q是兩個(gè)力點(diǎn)所受的力。 若P代表物體的質(zhì)量,Q代表砝碼的質(zhì)量,因?yàn)樘炱搅簝杀凼堑染嚯x的,即AB=BC。 則天平達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí),P=Q,砝碼的質(zhì)量即是物體的質(zhì)量。,一、分析天平的稱量原理,二、分析天平的分類,(一) 按天平的結(jié)構(gòu)分類,分析天平,機(jī)械天平 電子天平,等臂天平 不等臂天平,阻尼雙盤天平 電光機(jī)械加減碼天平,單盤天平,頂部承載式 底部承載式,(二) 按天平精度分類,準(zhǔn)確度級(jí)別 最大載荷與檢定標(biāo)尺間隔之比 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
2、,2.分析天平的種類,常用的分析天平有半機(jī)械電光分析天平、全機(jī)械電光分析天平。此類天平習(xí)慣上稱為萬分之一天平,可以準(zhǔn)確稱量至0.1mg(萬分之一克),最大載荷200g。,第二節(jié) 分析天平的結(jié)構(gòu)和性能,一、分析天平的結(jié)構(gòu),3.基本構(gòu)造(以半機(jī)械天平為例),1.橫梁,4.稱盤,5.托盤,6.開關(guān)旋鈕,7.避震墊腳,8.光學(xué)投 影裝置,9.環(huán)形砝碼,11.砝碼,10.吊耳,重要部件,起平衡和承載物體的作用。 梁的中間和等距離的兩端裝有三個(gè)三棱形的瑪瑙 刀,一個(gè)裝在正中稱支點(diǎn)刀,刀口向下,天平啟動(dòng)后作 為支點(diǎn)(圖B點(diǎn));另外兩個(gè)與支點(diǎn)刀等距離地分別 安裝在梁的左右兩端,稱為邊刀,刀口向上。這三個(gè)刀 口
3、必須完全平行且位于同一水平面內(nèi)。刀口的角度和刀 鋒的完整程度直接影響天平的稱量準(zhǔn)確度。,(1)天平梁:,(2)平衡螺絲:天平梁上部?jī)啥烁餮b有一個(gè),用來調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)。 (3)重心螺絲:天平梁背面的螺桿上,上下移動(dòng)用于調(diào)節(jié)天平的重心,改變天平的靈敏度和穩(wěn)定性。 (4)指針和標(biāo)尺:指針固定在天平梁中央,當(dāng)天平擺動(dòng)時(shí),指針隨著擺動(dòng)。指針下端裝有標(biāo)尺,標(biāo)尺位置可通過投影屏讀出,從而確定天平梁的平衡位置。指針和標(biāo)尺:指針固定在天平梁中央,當(dāng)天平擺動(dòng)時(shí),指針隨著擺動(dòng)。指針下端裝有標(biāo)尺,標(biāo)尺位置可通過投影屏讀出,從而確定天平梁的平衡位置。 (5)吊耳和天平盤:吊耳的中間向下的部分嵌有瑪瑙平板,與天平梁兩端的
4、瑪瑙刀口接觸。吊耳兩端面向下有兩個(gè)螺絲凹槽。 (6)空氣阻尼器:兩個(gè)套在一起的圓筒,外筒固定在天平柱上,內(nèi)筒倒掛在吊耳鉤上。兩圓筒間有均勻的空隙,使內(nèi)筒能自由上下移動(dòng)。利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用,使天平很快達(dá)到平衡狀態(tài)。,支點(diǎn)刀,邊刀,天平梁,感量螺絲,平衡螺絲,(7)天平盤托:位于天平盤下面,裝在天平底板上。天平不用時(shí),盤托升起把天平托住。,(9)升降旋鈕(升降樞):連接著托葉和盤托,是控制天平工作狀態(tài)和休止?fàn)顟B(tài)的旋鈕,也就是天平的開關(guān)。使用天平時(shí),旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,降下托葉,三個(gè)瑪瑙刀口與相應(yīng)的瑪瑙平板接觸,同時(shí)盤托落下,天平處于工作狀態(tài)。,(8)支柱、水平泡和托葉:支柱是金屬做的中空?qǐng)A柱
5、,下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有瑪瑙平板,與梁中央的瑪瑙刀口接觸。,(10)圈瑪指數(shù)盤:轉(zhuǎn)動(dòng)圈瑪指數(shù)盤可往天平梁上加砝碼。全自動(dòng)天平的砝碼都是通過指數(shù)盤添加,半自動(dòng)天平1克以下的砝碼(又稱為圈瑪)由指數(shù)盤添加。指數(shù)盤上刻有圈瑪?shù)馁|(zhì)量,分內(nèi)外兩層。內(nèi)層由1090mg組合,外層由100900mg組合。天平達(dá)到平衡時(shí),可以由內(nèi)外層讀出圈瑪?shù)馁|(zhì)量,確定物體質(zhì)量小數(shù)點(diǎn)后的第一、二位。,(11) 砝碼盒:半自動(dòng)天平1克以上的砝碼從砝碼盒中夾取,每盒砝碼有100g 1個(gè),50g 1個(gè),20g 2個(gè),10g 1個(gè),5g 1個(gè),2g 2個(gè),1g 1個(gè)。,(12)投影屏:又稱光幕,位于天平指針下端標(biāo)尺前,其
6、上有一豎線,稱為標(biāo)線。稱量時(shí)接通電源后,光源產(chǎn)生的光透過指針下端的標(biāo)尺,并經(jīng)光學(xué)放大,投影到屏上。在投影屏上能讀出0.110mg范圍內(nèi)的稱量讀數(shù)。,標(biāo)尺的刻度從0 到 10 mg分為十大格,每一大格,又分10小格,故每一小格 0.1mg。 稱量達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí),投影屏上的標(biāo)線必定與刻度尺的某一刻度線重合,此位置稱為“停點(diǎn)”,讀數(shù)為*.*mg。所以從投影屏可以確定物體質(zhì)量小數(shù)點(diǎn)后的第三、四位。,(13) 天平箱 天平箱包括玻璃外罩、底板、天平腳等。,二、分析天平的計(jì)量性能,(一) 靈敏性 (二) 穩(wěn)定性與示值變動(dòng)性 (三) 正確性,(一)靈敏性 天平的靈敏性用靈敏度(Sensitivity)表示,
7、靈敏度是指在天平的某一盤上增加lmg質(zhì)量時(shí),天平指針平衡點(diǎn)移動(dòng)的格數(shù),其單位是小格/毫克。 天平的靈敏性也常用分度值(或稱感量)表示。分度值是指使天平平衡位置在微分標(biāo)尺上產(chǎn)生一個(gè)分度(小格)的變化所相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量,單位是毫克/小格。 對(duì)于同一臺(tái)天平,分度值(S)與靈敏度(E)互為倒數(shù)關(guān)系:,影響天平靈敏度的因素有如下幾點(diǎn)。 天平本身的結(jié)構(gòu)。天平的靈敏度主要決定于天平本身的結(jié)構(gòu),天平的靈敏度與天平梁的質(zhì)量及重心至支點(diǎn)的距離成反比,與天平臂長(zhǎng)成正比。天平的靈敏度(E)與天平的臂長(zhǎng)(L)、天平擺動(dòng)部分的質(zhì)量(m)、支點(diǎn)到重心間的距離(h)等有關(guān), 瑪瑙刀口接觸點(diǎn)的質(zhì)量。天平的靈敏度與3個(gè)瑪瑙刀口接觸點(diǎn)的
8、質(zhì)量有關(guān),刀口棱邊鋒利、瑪瑙刀承表面光滑、兩者接觸時(shí)摩擦小則靈敏度高。 載荷。載荷時(shí)一般天平臂微下垂, 以致天平臂的實(shí)際長(zhǎng)度減小,同時(shí)使梁的重心下移,所以載荷后天平靈敏度會(huì)降低。 天平的靈敏度低,稱量誤差大;而靈敏度過高,會(huì)使天平的穩(wěn)定性變差,延長(zhǎng)到達(dá)平衡的時(shí)間,不利于稱量, 因此天平的靈敏度應(yīng)適當(dāng)。,(二)穩(wěn)定性與示值變動(dòng)性 穩(wěn)定性指天平受到擾動(dòng)后,能自動(dòng)回到初始平衡位置的能力。 變動(dòng)性指天平在相同條件下。多次稱量同一物體,所得稱量結(jié)果的一致程度。 示值變動(dòng)性是指天平空載或載重后,在不改變天平狀態(tài)的情況下,多次開閉天平,天平平衡位置的重現(xiàn)性。,(三)正確性 指天平本身的系統(tǒng)誤差最小到多大范圍
9、的能力。對(duì)雙盤等臂天平而言,通常用橫梁的“不等臂性誤差”來表示。對(duì)單盤天平和電子天平來說,主要是指天平在不同載荷下所能控制線性偏差在規(guī)定范圍內(nèi)的能力。,第三節(jié) 分析天平的使用規(guī)則和稱量方法,一、稱量的一般程序 (1)取下天平布罩并折疊整齊,放在天平箱后方的臺(tái)面上接通電源。 (2)一般性檢查。檢查天平的各個(gè)部件是否正常,如橫梁、吊耳的位置,砝碼和環(huán)碼的數(shù)目和位置指數(shù)盤是否指在零位等。檢查天平盤與低板是否清潔,檢查天平箱內(nèi)的硅膠是否失效,檢查天平是否處于水平,若不水平用天平腳的升降螺絲調(diào)節(jié)。如有特別要求,應(yīng)全面檢查天平的計(jì)量性能。,看水平: 觀察天平柱上方的水平泡,檢查天平是否水平,如果不水平,調(diào)
10、整螺絲腳。,最好在老師的指導(dǎo)下進(jìn)行,如果調(diào)整不好,可能造成天平傾斜、歪倒。,(3)檢查平調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)。 接通電源,旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)桿,使小標(biāo)尺0.00與投影屏的刻線重合,零點(diǎn)即調(diào)好。相差較大時(shí),則需關(guān)閉天平再調(diào)節(jié)平衡螺絲。,注意:若小標(biāo)尺的投影移到盡頭,其0.00無法與投影屏刻線重合,則需要調(diào)節(jié)天平梁上的平衡螺絲,小標(biāo)尺右移,右側(cè)重,砝碼重,關(guān)閉升降旋鈕,減少砝碼后再稱量。,小標(biāo)尺左移,左側(cè)重,迅速左移,砝碼輕,關(guān)閉升降旋鈕,增加砝碼后再稱量。,標(biāo)尺緩慢移動(dòng),全開天平,待平衡時(shí)即可讀數(shù)。,轉(zhuǎn)動(dòng)圈碼時(shí),關(guān)閉天平。,(4)稱量 左物右碼,緩慢開動(dòng)(半開天平)升降旋鈕,觀察投影屏:,讀數(shù)
11、時(shí):紀(jì)錄值保留到小數(shù)點(diǎn)后4位,待小標(biāo)尺投影穩(wěn)定后,可以從投影屏上讀出10.0毫克以下質(zhì)量。 標(biāo)尺上一大格1毫克,一小格0.1毫克。,讀數(shù)完后,應(yīng)立即關(guān)閉升降旋鈕,(5)稱量結(jié)束后應(yīng)關(guān)閉天平,取下被稱物和砝碼,指數(shù)盤歸零,檢查天平各部件是否都在正常位置,做好天平內(nèi)外的清潔,關(guān)好天平門,切斷電源,罩好天平罩,將坐凳放回原位,在使用記錄上登記,請(qǐng)指導(dǎo)老師檢查后,方可離開天平室。,二、分析天平的使用規(guī)則 (1)每臺(tái)天平有一盒固定的法碼,不得換用,取放砝碼時(shí)不能用手拿,必須用鑷子夾取。砝碼只能放在砝碼盒或天平盤上。試加砝碼時(shí)要遵循“先大后小,中間截取”的原則。轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤時(shí),動(dòng)作不要太快,要逐擋進(jìn)行加減,
12、以防止環(huán)碼脫落或錯(cuò)位,所取數(shù)字應(yīng)正對(duì)標(biāo)線。 (2)天平的計(jì)量想能與刀口的鋒利程度關(guān)系極為密切,在使用天平的過程中,應(yīng)特別注意保護(hù)瑪瑙刀口和刀承。 (3)過冷、過熱的物品不能直接在天平上稱量,以免引起天平箱內(nèi)空氣對(duì)流或使水汽凝結(jié)在物品上,指響準(zhǔn)確稱量。經(jīng)過干燥或 燒的物品,必須放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后方可稱量。 (4)稱量時(shí)不要使用前門,以免呼出的氣流、二氧化碳、水蒸氣影響稱量。讀數(shù)時(shí)應(yīng)關(guān)閉天平兩邊的側(cè)門以免空對(duì)流,指響讀數(shù)的準(zhǔn)確性。,(5)化學(xué)試樣和試劑不得直接放在天平盤上,必須放在干凈潔凈的容器中稱量。具有吸濕性,揮發(fā)性或腐 性的藥品應(yīng)加蓋密閉后再稱量。 (6)為了減小誤差,同一次實(shí)驗(yàn)所有稱
13、量,必須使用同一臺(tái)天平,同一盒砝碼,對(duì)于面值相同的砝碼,應(yīng)盡可能使用同一個(gè)砝碼。 (7)稱量時(shí),砝碼及被稱物應(yīng)放在天平盤的中央,被稱物的質(zhì)量不的超 過天平的最大載荷,體積與長(zhǎng)度也不能太大。 (8)稱量過程中如發(fā)生故障,應(yīng)立即停止操作,并向教師報(bào)告,不準(zhǔn)自行處理。 (9)天平長(zhǎng)期不用或搬動(dòng)時(shí),應(yīng)將橫梁取下,取下橫梁時(shí)應(yīng)注意保護(hù)刀口。,三、分析天平的稱量方法,1.直接稱量法 2.差減稱量法 3.固定質(zhì)量稱量法,1、直接稱量法 對(duì)某些在空氣中沒有吸濕性的試樣、金屬或合金等,可以用該法稱量。,2、減重稱量法 兩次稱量之差而求得的。該法測(cè)定時(shí)不用測(cè)天平的零點(diǎn),可連續(xù)稱量若干份樣品。節(jié)省稱量時(shí)間。當(dāng)被稱物
14、易吸水,易氧化或易與二氧化碳反應(yīng)時(shí),則必須采用此方法稱取。 稱量方法: 所稱樣品的質(zhì)量用w表示。,w1=m(稱量瓶)+m1(藥品),傾倒,w2=m(稱量瓶)+m2(剩余藥品),w1=w1-w2,w3=m(稱量瓶)+m3(剩余藥品),w2=w2-w3,稱量瓶的拿法 從稱量瓶中敲出試樣的方法,操作方法:,注:差減法稱量時(shí),拿取稱量瓶的原則是避免手指直接接觸器皿,除用塑料薄膜外也可用潔凈的紙條包裹或者用“指套”、“手套”拿稱量瓶,以減少稱量誤差。,3、指定質(zhì)量稱量法 這種方法是為了稱取指定質(zhì)量的試樣,在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)需要用直接法配制指定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),常用此法來稱取基準(zhǔn)物質(zhì)。該法只能用來稱取在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸濕性粉末狀試樣,不適用于塊狀物質(zhì)的稱量。,四、注意事項(xiàng),1.凡是加、減砝碼(包括
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