1、高考化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí) 物質(zhì)的制備學(xué)案（第5、6課時(shí)）課標(biāo)解讀課標(biāo)要求學(xué)習(xí)目標(biāo)1、 認(rèn)識(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)在學(xué)習(xí)和研究化學(xué)中的作用2、 掌握基本的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技能，體驗(yàn)實(shí)驗(yàn)探究的基本過程，提高實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ囵B(yǎng)創(chuàng)新精神和實(shí)踐能力。1、 掌握常見氣體和常見無機(jī)物、有機(jī)物的制備方法2、 掌握物質(zhì)制備的一般思路和程序，掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的使用，認(rèn)識(shí)反應(yīng)條件控制在化學(xué)研究中的意義和作用及反應(yīng)條件的控制方法3、 能夠設(shè)計(jì)典型物質(zhì)的制備方法并能對實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行評價(jià)知識(shí)再現(xiàn)1、氣體的制備知識(shí)點(diǎn) 1、 實(shí)驗(yàn)室制取純凈的氣體一般有以下環(huán)節(jié)：（1）氣體的發(fā)生；（2）氣體的凈化；（3）氣體的收集；（4）尾氣的處理（對于有毒氣體）。知

2、識(shí)點(diǎn)2、 制備氣體的發(fā)生裝置：通常根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)、反應(yīng)條件和氣體的性質(zhì)的不同選擇發(fā)生裝置，實(shí)驗(yàn)室制備氣體的裝置一般有如下幾種（見下圖）。固體反應(yīng)物加熱制備氣體液體反應(yīng)物不加熱制備氣體液體反應(yīng)物加熱制備氣體應(yīng)注意裝置的開放性。如：制O2：H2 O2在催化劑MnO2的作用下分解，則可選擇裝置;若加熱24：法，則可選擇A裝置。知識(shí)點(diǎn)3、 氣體的收集方法：根據(jù)氣體的密度、溶解性、穩(wěn)定性可將氣體的收集方法分為三種。（1）排水集氣法：適用于收集不溶于水或微溶于水且不與水發(fā)生反應(yīng)的氣體。（裝置見圖a）（2）向上排空氣集氣法：適用于收集不跟空氣發(fā)生反應(yīng)且密度比空氣大的氣體（已知，空氣的相對分子質(zhì)量為29）。

3、（裝置見圖b）（3）向下排空氣集氣法：適用于收集不跟空氣發(fā)生反應(yīng)且密度比空氣小的氣體。（裝置見圖c）注意：、排水法也可換成排液體的方法，如：排飽和食鹽水收集Cl2.、氣體可直接收集在氣袋內(nèi)。、制NH3時(shí)，收集試管口的棉花是防止NH3與空氣對流，確保收集的NH3純凈。、如圖： 該圖可作多功能裝置，排水法收集氣體時(shí)，裝滿水氣體從b進(jìn)；向上排氣體時(shí)（如：收集密度比空氣大的氣體），氣體從a進(jìn)；向下排氣體時(shí)，氣體從b進(jìn)。知識(shí)點(diǎn)4、 常見氣體制備原理以及裝置選擇：如下表所示。氣體反應(yīng)原理發(fā)生裝置收集裝置注意事項(xiàng)O2Aa或b共同點(diǎn)：（1）氣密性的檢查NH3Ac不同點(diǎn)：收集氨氣儀器要干燥H2較活潑金屬與稀強(qiáng)酸

4、（如H2SO4、HCl但不能用HNO3或濃H2SO4）的置換反應(yīng)Ca或c（1）用長頸漏斗時(shí)要液封（2）制SO2（Na2SO3CO2CCO32 HClCCl2CO2H2OCb粉末）、NO2（劇烈放熱多）、C2H2（CaC2遇SO2無水Na2SO3粉末與中等濃度的H2SO4進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)BbH2O粉化）不能用啟普發(fā)生器NO2Cu4HNO3（濃）Cu（NO3）22 NO22H2OBb（3）制CO2不用H2 SO4（因CaSO4微溶）C2H2電石與水進(jìn)行反應(yīng)CC22H2OC（O H）2C2 H2Ba（4）制H2 S不能用硝酸或濃H2 SO4（防氧化）Cl2E或Da或b（1）排水法完畢應(yīng)先撤導(dǎo)管后撤酒精

5、燈（2）反應(yīng)物都是液體要加碎瓷片防暴沸（3）收集Cl2可用排飽和食鹽水法, NO3Cu8HNO3（?。?Cu（NO3）22 NO4H2OEa收集NO只能用排水法.C2H4Fa（4）制乙烯要控制溫度在170知識(shí)點(diǎn)5 尾氣的處理裝置：具有毒性或污染性的尾氣必須進(jìn)行處理，常用處理尾氣裝置如圖1所示。說明一般常用吸收液吸收具有毒性或污染性的有害氣體，a、b為溶解度不是很大的尾氣處理裝置，c、d為溶解度大且吸收速率很快的尾氣處理裝置，難以吸收的尾氣如CO，應(yīng)于末端燃燒除去，如e。此外還可以用塑料袋盛裝尾氣。對無毒、無害的氣體，可在塞子上安裝一個(gè)放空管或多打一個(gè)孔。知識(shí)點(diǎn)6、 氣體的凈化和干燥：氣體的凈化

6、、干燥裝置一般常用的有洗氣瓶、干燥管、U形管和雙通加熱管幾種，如圖2。（1）洗氣瓶如圖2（c）中一般裝入液體除雜試劑。除雜試劑應(yīng)通過化學(xué)反應(yīng)將雜質(zhì)吸收或?qū)㈦s質(zhì)氣體轉(zhuǎn)化為所制取的氣體。常見除雜試劑有：強(qiáng)堿溶液，如NaOH溶液可吸收CO2 、 SO2 、 H2S 、 Cl2、 NO2等酸性氣體。飽和的酸式鹽溶液，可將雜質(zhì)氣體吸收轉(zhuǎn)化，如：飽和Na2HCO3溶液能除去CO2中混有的HCl 、SO2等強(qiáng)酸性氣體；飽和NaHSO3溶液能除去SO2中混有的HCl、 SO3等氣體；飽和NaHS溶液除去H2S中混有的HCl氣體。濃H2SO4，利用它的吸水性，可除去H2 、 SO2、 HCl、 CO 、 NO2

7、 、 CH4 等氣體中混有的水蒸氣。但由于濃H2SO4有強(qiáng)氧化性，不能用來干燥強(qiáng)還原性氣體，如H2S HBr HI；H2SO4有酸性，也不能用來干燥NH3等。酸性K2MO4溶液，利用它的強(qiáng)氧化性，可以除去還原性的氣體，如除去混在CO2氣體中的SO2、 H2S等。（2）干燥管、U形管如圖2（b）一般裝入固體干燥劑。常見的固體干燥劑有：酸性干燥劑用來干燥酸性氣體。如P2O5、濃H2SO4等。堿性干燥劑，用來干燥堿性氣體。如、CaO堿石灰、燒堿等。中性干燥劑，既能干燥堿性氣體又能干燥酸性氣體。如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl28 NH3）。（3）雙通加熱管如圖2（a）一般裝

8、入固體除雜劑，除雜試劑和混合氣體中的某一組分反應(yīng)，例如：Cu和混合氣體中的O2反應(yīng)而將O2除去。另外，還常用固體無水CuSO4裝入干燥管中，通過顏色變化檢驗(yàn)水蒸氣的存在。用Na2O2固體也可將CO2 、 H 2O（ g ）轉(zhuǎn)化為O2。2、幾種重要無機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)名稱原理(化學(xué)方程式)現(xiàn)象及結(jié)論實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)及注意事項(xiàng)備注Al(OH)3的實(shí)驗(yàn)室制法白色膠狀沉淀Al2O3與水不作用不宜用NaOH溶液代替氨水Al(OH)3可溶于NaOH溶液中Al(OH)3為兩性氫氧化物，既與強(qiáng)堿反應(yīng)又與強(qiáng)酸反應(yīng)。Fe(OH)3膠體的制備所制膠體呈紅褐色透明狀加熱蒸餾水至沸騰滴入適量飽和FeCl3溶液邊滴邊振蕩(不可攪拌)

9、Fe(OH)2的實(shí)驗(yàn)室制法先生成白色沉淀振蕩變灰綠色最后變?yōu)榧t褐色用煮沸過的蒸餾水配制有關(guān)溶液將吸有NaOH溶液的膠頭滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下再滴加堿液可在FeSO4溶液中加入Fe屑以防Fe2+被氧化也可在所取的FeSO4溶液中加適量苯，然后再滴人堿液3、常見有機(jī)物制備知識(shí)點(diǎn)1、乙酸乙酯的制取，實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)室中用乙酸和乙醇在濃硫酸催化下制取乙酸乙酯：酯化反應(yīng)是可逆的，加入濃硫酸除起催化作用外，還可吸收生成的水，使平衡正向移動(dòng)。操作方法： 在一個(gè)大試管里注入乙醇、乙酸各2ml，再慢慢加入0.5ml濃硫酸，按圖5-21連接好裝置。用小火加熱試管里的混和物。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3ml飽

10、和Na2CO3 溶液的上方約23mm處，注意觀察Na2CO3溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，并停止加熱，振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管后靜置，待溶液分層后，觀察上層液體，并聞氣味。說明：（1）加藥品時(shí)，應(yīng)先加乙醇、乙酸再加濃H2SO4.。（2）制備乙酸乙酯時(shí)反應(yīng)溫度不宜過高，要保持在60 70 左右。液體沸騰后，應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體暴沸。（3）導(dǎo)管兼起冷凝的作用，故應(yīng)較長一些，深入試管中的導(dǎo)管只能接近飽和Na2CO3溶液的液面上2處，不要伸到Na2CO3溶液中去，防止Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。（4）用飽和N

11、a2CO3溶液吸收蒸出物的作用：中和乙酸、溶解乙醇，以便聞到蒸出的CH3COOCH2CH3的香味，能降低CH3COOCH2CH3的溶解度，可使CH3COOCH2CH3更好的浮在液面上分層，便于用分液漏斗分液.（5）酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量，必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價(jià)格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高，如能用無水乙醇代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇效果會(huì)更好。催化作用使用的濃硫酸的量很少，一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3

12、%就可完成催化作用，但為了能除去反應(yīng)中生成的水，應(yīng)使?jié)饬蛩岬挠昧吭偕远嘁恍?。知識(shí)點(diǎn)2、乙醛的銀鏡反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)原理：Ag+NH3H2O = AgOHNH4+ AgOH2NH3H2O = Ag(NH3)2+ 2 H2OOH_ CH3CHO2Ag(NH3)2+ 2 AgCH3COO_NH4+ 3 NH3H2O操作方法： 圖 5-7 乙醛的銀鏡反應(yīng)在潔凈的試管里加入1 mL2的AgNO3溶液，然后一邊搖動(dòng)試管，一邊逐滴滴入2的稀氨水，至最初產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止（這時(shí)得到的溶液叫做銀氨溶液）。再滴入3滴乙醛，振蕩后把試管放在熱水中溫?zé)?。觀察現(xiàn)象。 不久可以看到，試管內(nèi)壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀。說明：

13、試管要潔凈。否則，沒有銀鏡產(chǎn)生或產(chǎn)生的銀鏡不光亮。溶液混合后，振蕩要充分。加入的氨水要適量。氨水的濃度不能太大，以2為宜，滴加氨水的速度要緩慢，否則氨水易過量。加堿可使乙醛與銀氨溶液在常溫下發(fā)生反應(yīng)，但如滴加氫氧化鈉過量，反應(yīng)速率太快，產(chǎn)生的銀鏡會(huì)發(fā)黑。銀氨溶液只能臨時(shí)配制，不能久置，實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即將試管內(nèi)的廢液傾去，用稀硝酸溶解管壁上的銀鏡，然后用水將試管沖洗干凈。知識(shí)點(diǎn)3、肥皂的制取，實(shí)驗(yàn)原理： 操作方法說明：.油脂不溶于堿，只能隨著溶液中皂化反應(yīng)的發(fā)生而逐漸乳化，反應(yīng)很慢。實(shí)驗(yàn)時(shí)，為了加速皂化的進(jìn)程，一般都用酒精溶液。酒精既能溶解堿，又能溶解油脂，是油脂和NaOH的共同溶劑，能使反應(yīng)物融

14、為均一的液體，使皂化反應(yīng)在均勻的系統(tǒng)中進(jìn)行并且加快。. NaCl的用量要適中。用量少時(shí)，鹽析不充分；用量太多時(shí)，NaCl混入肥皂中，影響肥皂的固化。.檢驗(yàn)皂化是否完全時(shí)，也可用玻璃棒取出幾滴試樣放在試管里，加入4 mL5 mL水，把試管浸在熱水浴中或放在火焰上加熱，并不斷振蕩。如果混合物完全溶解，沒有油滴分出，表示皂化已達(dá)完全。如果皂化不完全，液面上有油脂分出，這時(shí)要把堿液跟油脂的混合物再加熱幾分鐘，再檢驗(yàn)，直到皂化完全為止。.濾出的固體物質(zhì)，加入填充劑，經(jīng)過過濾、干燥、成型等一系列加工就成肥皂。制肥皂時(shí)常用的填料有松香、香料等，松香能起增加肥皂泡沫的作用。限于實(shí)驗(yàn)室條件，可不要求學(xué)生在制得的

15、肥皂中再加入填充物。典題解悟例：某學(xué)生打算用下圖裝置來制取并收集二氧化碳。請指出該學(xué)生在設(shè)計(jì)中的錯(cuò)誤之處，說明理由并加以改正，畫出正確的實(shí)驗(yàn)裝置圖。分析： 檢查實(shí)驗(yàn)裝置可以從以下幾方面考慮：（1）反應(yīng)原理是否正確（即所選擇的藥品能否達(dá)到制取氣體的目的）；（2）氣體發(fā)生裝置的儀器裝配是否符合要求；（3）所采用的收集方法能否收集到較純凈的氣體。檢驗(yàn)裝置順序一般從發(fā)生器裝置到收集裝置。答案： 原實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)有以下幾處錯(cuò)誤：氣體發(fā)生裝置中長頸漏斗沒有插人液體中，將使所生成的CO2從漏斗口逸出。應(yīng)當(dāng)把長頸漏斗末端插入液面以下。氣體發(fā)生裝置中導(dǎo)氣管不能插到液面以下，導(dǎo)氣管口只要稍露出橡皮塞下方一點(diǎn)即可。這樣才

16、能使生成的CO2沿導(dǎo)氣管順利導(dǎo)出并將發(fā)生裝置內(nèi)的空氣排盡。不能用排水法收集CO2，因?yàn)镃O2能溶于水且和水反應(yīng)生成H2CO3。應(yīng)當(dāng)根據(jù)CO2的密度比空氣大的性質(zhì)，采用向上排空氣法收集CO2。正確實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。變形題 欲制備干燥的CO2，所需要的藥品是 （ ）A碳酸鈣、鹽酸、濃硫酸B碳酸鈣、濃硝酸、生石灰C碳酸鈣、濃硫酸、氫氧化鈉（固體）D碳酸鈣、鹽酸、氫氧化鈉（固體）答案：A夯實(shí)雙基 1按下述方法制備氣體，合理而又實(shí)用的是 （ ）A鋅粒與稀硝酸反應(yīng)制備H2 B向飽和氯化鈉溶液中滴加濃硫酸制備HClC亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)制備SO2 D大理石與濃硫酸反應(yīng)制備CO22圖5-20是一套實(shí)驗(yàn)室制氣

17、裝置，用于發(fā)生、干燥和收集氣體。下列各組物質(zhì)中能利用這套裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的是 （ ） A銅屑和濃硝酸 B二氧化錳和濃HCl C電石和水 D碳酸鈣和稀鹽酸3現(xiàn)用二氧化錳氧化濃鹽酸來制取氯氣，將氯氣經(jīng)過凈化裝置、干燥裝置后，再跟灼熱的銅屑反應(yīng)，以制取氯化銅固體，最后還應(yīng)連接尾氣吸收裝置，以保護(hù)環(huán)境。在尾氣吸收裝置中，若只有以下試劑，你認(rèn)為不適宜的試劑是 （ ） A溴化鈉溶液 B氫氧化鈉溶液 C氯化鈉溶液 D硫酸亞鐵溶液4實(shí)驗(yàn)桌上只有燒堿、鹽酸、銅片、大理石、蒸餾水五種試劑，從欠缺試劑的角度來看（實(shí)驗(yàn)儀器齊全），無法進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目是 （ ）A制取氫氣 B制取碳酸鈉 C制取氯化銅 D測定鹽酸的濃度5、下列

18、有機(jī)實(shí)驗(yàn)，敘述不正確的是 （ ）A用油脂和一定量燒堿，加熱，能制的肥皂的主要成分：C17H35COO Na 。B在硝酸銀溶液中逐滴滴入氨水，即可配得銀氨溶液C制乙酸乙酯時(shí)，在試管里先加入了3mL乙醇 ，然后一邊搖動(dòng)，一邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL冰醋酸 D乙醇與濃硫酸共熱到170，可制得乙烯6、（1）試判斷下列氣體凈化時(shí)應(yīng)使用的試劑和裝置：（2）氣體凈化的原則是什么？氣體（所含雜質(zhì)）除雜試劑裝置CO（CO2）CO2（H2O）Cl2（HCl）N2（O2）SO2（HCl）7、為除去O2中少量的CO2和水蒸氣，應(yīng)采用的裝置是 （ ）其中左邊試管盛（ ） ，右邊試管盛（ ）。從上述例題可以看出氣體凈

19、化要注意什么問題。 8、圖5-22所示裝置可以收集以下氣體： H2、NO、CH4、HCl、Cl2、NH3、SO2。（1）若集氣瓶是干燥的，氣體從a進(jìn)入，可收集的氣體有_。（2）若將集氣瓶盛滿水，收集氣體并測量氣體的體積，可收集并測量體積的氣體有_。此時(shí)氣體應(yīng)由_管進(jìn)入，由_管通向量筒。能力提高 1下圖5-1裝置在實(shí)驗(yàn)室用于制取什么氣體？2要制得純凈的氯氣，請說明上圖B、C、D、E各裝置應(yīng)盛裝的試劑及其作用是什么？3、實(shí)驗(yàn)室能否用以下儀器組裝啟普發(fā)生器的替代裝置？高考聚焦1、（2005年全國理綜）下圖中的實(shí)驗(yàn)裝置可用于制取乙炔。 請?zhí)羁眨海?）圖中，A 管的作用是，制取乙炔的化學(xué)方程式是， （2

20、）乙炔通入K2MO4酸性溶液中觀察到的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應(yīng)。（3）乙炔通入溴的CCl4溶液中觀察到的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應(yīng)。(4) 為了安全，點(diǎn)燃乙炔前應(yīng)，乙炔燃燒時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。2、（2005年全國理綜）已知某純堿試樣中含有氯化鈉雜質(zhì)，為測定試樣中純堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用下圖中的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。要實(shí)驗(yàn)步驟如下： 主按圖組裝儀器并檢查裝置的氣密性 將a克試樣放入錐形瓶中，加適量蒸餾水溶解，得到試樣溶液 稱量盛有堿石灰的U形管的質(zhì)量，得到bg 從分液漏斗滴入6molL-1的硫酸， 直到不再產(chǎn)生氣體時(shí)為止 從導(dǎo)管A處緩緩鼓入一定量的空氣 再次稱量盛有堿石灰的U形管的質(zhì)量，得到cg 重復(fù)步驟和的操作，直到U形管的質(zhì)量基本不變，為dg請?zhí)羁詹⒒卮饐栴}：在用托盤天平稱量樣品時(shí)，如果天平的指針向左旋轉(zhuǎn)，說明裝置中干燥管B的作用是a) 如果將分液漏斗中的硫酸換成濃度相同的鹽酸，測試的結(jié)果（填偏高、偏低和不變）b) 步驟的目的是c) 步驟的目的是，該試樣中純堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算式為，你還可以用其他實(shí)驗(yàn)方法測定試樣中純堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。請簡述一種不同的實(shí)驗(yàn)方法。3、（2005年全國理綜）下列氣體的制備可采用右圖裝置的是 （ ） A銅與濃硝酸反