1、實(shí)驗(yàn)七 對(duì)苯二甲酰氯與己二胺的界面縮聚,實(shí)驗(yàn)七 對(duì)苯二甲酰氯與己二胺的界面縮聚,一、 基本原理,界面縮聚是將兩種單體分別溶于兩種互不相溶的溶劑中，再將這兩種溶液倒在一起，在兩液相的界面上進(jìn)行縮聚反應(yīng)，聚合產(chǎn)物不溶于溶劑，在界面析出。 界面縮聚具有以下特點(diǎn)： （1）界面縮聚是一種不平衡縮聚反應(yīng)，小分子副產(chǎn)物可被溶劑中某一物質(zhì)所消耗吸收； （2）界面縮聚反應(yīng)速率受單體擴(kuò)散速率控制,（3）單體為高反應(yīng)性，聚合物在界面迅速生成，其分子量與總的反應(yīng)程度無(wú)關(guān)； （4）對(duì)單體純度與功能基等摩爾比要求不嚴(yán)； （5）反應(yīng)溫度低，可避免因高溫而導(dǎo)致的副反應(yīng)，有利于高熔點(diǎn)耐熱聚合物的合成。 界面縮聚由于需采用高活性

2、單體，且溶劑消耗量大，設(shè)備利用率低，因此雖然有許多優(yōu)點(diǎn)，但工業(yè)上實(shí)際應(yīng)用并不多。典型的例子是用光氣與雙酚A界面縮聚合成聚碳酸酯。,本實(shí)驗(yàn)以對(duì)苯二甲酰氯與己二胺進(jìn)行界面縮聚：,二 、主要藥品與儀器,對(duì)苯二甲酰氯 1.35 g 己二胺 0.77 g CCl4 100 mL NaOH 0.53 g 帶塞錐形瓶 250mL 1個(gè) 燒杯 250 mL 2個(gè) 100 mL 2個(gè) 玻璃棒 1支 鑷子 1把,三、實(shí)驗(yàn)步驟 （1）于干燥的250mL錐形瓶中稱(chēng)取1.35g對(duì)苯二甲酰氯，加入100mL無(wú)水CCl4，蓋上塞子，搖蕩使對(duì)苯二甲酰氯盡量溶解配成有機(jī)相。 （2）另取兩個(gè)100mL燒杯分別稱(chēng)取新蒸己二胺0.7

3、7g和NaOH 0.53g，共用100 mL水將其分別溶解后倒入250mL燒杯中混合均勻，配成水相。 （3）將有機(jī)相倒入干燥的250mL燒杯中，然后用一玻棒緊貼燒杯壁并插到有機(jī)相底部，沿玻璃棒小心地將水相倒入，馬上就可在界面觀察到聚合物膜的生成。,（4）用鑷子將膜小心提起，并纏繞在一玻璃棒上，轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃棒，將持續(xù)生成的聚合物膜卷繞在玻璃棒上。 （5）所得聚合物放入盛有200mL 1%HCl水溶液中浸泡后，用水充分洗滌至中性。 （6）用蒸餾水洗，壓干，剪碎，置真空干燥箱中于80真空干燥，計(jì)算產(chǎn)率。,四、思考題 (1) 為什么在水相中需加入兩倍量的NaOH？若不加，將會(huì)發(fā)生什么反應(yīng)？對(duì)聚合反應(yīng)有何影響？