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文檔簡介
1、一、真空冷凍干燥原理 真空冷凍干燥(簡稱凍干)是將含水物質(zhì)先凍結(jié)成固態(tài),然后使其中的水份從固態(tài)升華成氣態(tài),從而除去水份而保存物質(zhì)的方法。1.凍干的優(yōu)點(diǎn):凍干與通常的曬干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相比有如下突出的優(yōu)點(diǎn)。a.凍干是在低溫下干燥的,不會使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性,但可使微生物等失去生物活力。這對于那些熱穩(wěn)定性能差的生物活性制品、生物化學(xué)類制品、基因工程類制品和血液制品等的干燥保存特別適用。b.由于是低溫干燥,使物質(zhì)中的揮發(fā)性成分和受熱變性的營養(yǎng)成分和芳香成分損失很小,因此是化學(xué)制品、藥品和食品的優(yōu)質(zhì)干燥方法。c.在低溫干燥過程中,微生物的生長和酶的作用幾乎無法進(jìn)行,從而能最好地保持物質(zhì)原來的性
2、狀。d.干燥后體積、形狀基本不變,物質(zhì)呈海綿狀,無干縮,復(fù)水時與水的接觸面大,能迅速還成原來的形狀。e.因一般是在真空下干燥,故氧氣極少,使易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。f.能除去物質(zhì)中9599.5的水分,制品的保存期長。2.凍干的應(yīng)用凍干是一種優(yōu)質(zhì)的干燥方法。但是它需要比較昂貴的專用設(shè)備,干燥過程中的能耗較大,因此加工成本較高,目前主要應(yīng)用在以下幾個方面。a.生物制品、藥品方面:如抗菌素、抗毒素、診斷用品和疫苗的保存。b.微生物和藻類方面:如各種細(xì)菌、酵母、酵素、原生動物、微細(xì)藻類等的長期保存。 c.生物標(biāo)本、生物組織方面:如制作各種動植物標(biāo)本,干燥保存用于動物異種或同種移植的皮膚、骨骼、主動脈、
3、心瓣膜等邊緣組織。d.制作用于光學(xué)顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。e.食品的干燥方面:如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調(diào)料、豆腐、方便食品等。f.高級營養(yǎng)品及中草藥方面:如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。g.超細(xì)微粉的制備方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O78、Ba2Ti9O20等超細(xì)微粉。h.其他方面:如化工中的催化劑,凍干后可提高催化效率520倍;將植物葉子、土壤凍干保存,用以研究土壤、肥料、氣候?qū)χ参锷L的影響及因子的作用;潮濕的木制文物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥,能最大限度地保持原狀等。3.冷凍干燥的基本過程如下:a.制品的制備(前處理)
4、:如藥物的培養(yǎng)、滅菌、分裝、洗瓶、半加塞等,食品原料的挑選、清洗、切分、滅酶、分裝等。b.制品的凍結(jié)(預(yù)凍):將制品凍結(jié)成固態(tài)。c.第一階段干燥(升華干燥):將制品中的冰晶以升華方式除去。d.第二階段干燥(解吸干燥):將殘留于制品的水分在較高溫度下蒸發(fā)一部分,使殘余水分達(dá)到預(yù)定要求。e.密封包裝:已干制品一般應(yīng)在真空或充惰性氣體條件下密封包裝,以利于儲存。4.制品冷凍的物理基礎(chǔ)物質(zhì)有固、液、氣三態(tài)。物質(zhì)的狀態(tài)與其溫度和壓力有關(guān)。(圖1)示出了水(H2O)的狀態(tài)平衡 。圖中OL、OK、OS三條曲線分別表示冰和水、水和水蒸氣、冰和水蒸氣兩相共存時其壓力和溫度之間的關(guān)系,分別稱為熔化線、沸騰線和升華
5、線。此三條曲線將圖面分成固相區(qū)、液相區(qū)和氣相區(qū)。箭頭分別表示冰融化成水,水蒸發(fā)成水蒸氣和冰升華成水蒸氣的過程。曲線OK的在頂端點(diǎn)K,其溫度為374,稱為臨界點(diǎn)。當(dāng)水蒸氣的溫度高于其臨界溫度374時,無論怎樣加大壓力,水蒸氣也不能變成水。三曲線的交點(diǎn)O為固、液、氣三相共存的狀態(tài),稱為三相點(diǎn),其溫度為0.01,壓力為610.5Pa以下,且給冰加熱,則冰就會不經(jīng)液相直接變成氣相,這一過程稱為升華。5.凍干制品溶液的共熔點(diǎn)和共晶點(diǎn)一般來說,凍干藥品的溶液是主要功能組分(如細(xì)菌等藥用成分)、多種添加組分(抗凍劑、抗氧化劑、填充劑等)和蒸餾水混合而成的膠體懸浮液。它與一般能互溶的溶液不完全相同,具有一系列
6、的低共熔點(diǎn)溫度。對于凍干加工來說,需要確定一個較高的操作溫度,當(dāng)在該溫度以上時,產(chǎn)品中存在已溶化的液體;而在該溫度以下時,產(chǎn)品將全部凍結(jié),這個溫度即為凍干產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。一些產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度列于(表1中)。與此相仿,制品溶液在降溫凍結(jié)過程中,亦有一系列的共晶溫度,其中溫度最低的共晶點(diǎn)溫度稱為該溶液的共晶點(diǎn)溫度。一些物質(zhì)的共晶點(diǎn)溫度列于(表2)中。溶液名稱摩爾溶解度(30 )觀察共溶溫度/計算溫度/甲基芬尼磷酸鹽1.95-4.29-3.97吩妥胺磷酸鹽0.12-0.75-0.88甘露醇1.0-2.24乳糖0.6-5.4氯化鈉6.21-21.6-24.00氯化鉀4.97-11.1-12.66溴化
7、鉀5.93-12.9-13.26甘油水-46.5二甲亞砜水-73(表1)一些飽和溶液的共熔點(diǎn)溫度升華干燥升華干燥是將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始,逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留下的。物質(zhì)名稱共晶點(diǎn)/物質(zhì)名稱共晶點(diǎn)/純水02明膠10葡萄糖溶液-320.85氯化鈉溶液-222明膠10蔗糖溶液-1910蔗糖溶液-26馬血清-3510葡萄糖溶液-27一般生物制品-30脫脂牛奶-26菠菜-6人參-25甘油水-46.5(表2)一些物質(zhì)的共晶點(diǎn)溫度空隙變成爾后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面(實(shí)際上是一薄層)稱為升華界面
8、。在生物制品干燥中,升華界面約為1mm/h的速率向內(nèi)推進(jìn)。當(dāng)全部冰晶除去時,升華干燥就完成了,此時可除去全部水分的90左右。解吸干燥解吸干燥也稱第二階段干燥。在第一階段干燥后,在干燥物質(zhì)的毛細(xì)管壁和極性基因上還吸附有一部分水分,這些水分是未被凍結(jié)的。當(dāng)它們達(dá)到一定含量時,就為微生物的生長繁殖和某些化學(xué)反應(yīng)提供了條件。實(shí)驗(yàn)證明,即使是單分子層吸附的低含水量,也可能成為某些化合物的溶液,產(chǎn)生與水溶液相同的移動性和反應(yīng)性。因此為了改善產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定性,延長其保存期,需要除去這些水分中的大部分,只留下單分子層的水分。這就是解吸干燥的目的。第一階段干燥是將水以冰晶形式除去的,因此凍干層的溫度和升華界面的
9、壓力都必須控制在產(chǎn)品共熔點(diǎn)(或崩解溫度)以下,才不致使冰晶溶化。但對于吸附水,其吸附能量高,如果不給它們提供足夠的能量,它們就不可能從吸附中解吸出來。因此,這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠地高,只要不超過允許的最高溫度,不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性就可。同時,為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產(chǎn)品,必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸氣壓差,因此此階段中箱內(nèi)必須高真空。第二階段干燥后,產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的含量視產(chǎn)品種類和要求而定。一般在0.54之間。6.凍干曲線制定過程:凍干曲線的形狀與制品的性能、裝量的多少、分裝容器的種類、凍干機(jī)的性能等諸多因素有關(guān)。即使同一制品,生產(chǎn)廠家不同,其凍干曲線亦不完全一樣。
10、因此應(yīng)根據(jù)各自的具體條件,用試驗(yàn)定出最佳的凍干曲線。凍干曲線制定的過程是,根據(jù)所獲取的制品的共熔點(diǎn)溫度、崩解溫度、最佳預(yù)凍速率和殘水含量等參數(shù),根據(jù)所用凍干機(jī)的性能,初步擬訂出擱板溫度曲線和凍干箱的壓力曲線,用此曲線在實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)上試驗(yàn)。根據(jù)測量并記錄的擱板溫度、制品凍層溫度、制品干層溫度、凍干箱壓力、冷阱溫度等參數(shù),隨時修改凍干曲線中不合理部分。由檢測和觀察確定升華階段結(jié)束和解吸干燥結(jié)束的時間,凍干結(jié)束后,對產(chǎn)品質(zhì)量和含水量進(jìn)行檢測。根據(jù)所得凍干過程參數(shù)的數(shù)據(jù),重新擬訂凍干曲線并進(jìn)行試驗(yàn),直到得到較為滿意的曲線為止。結(jié)合生產(chǎn)用凍干機(jī)的性能,將上述曲線加以修改,曲線的不合理部分,直到獲得成熟的凍
11、干曲線(圖-3)。二、凍干機(jī)系統(tǒng)1. 控制系統(tǒng)控制系統(tǒng)有可編程程序控制器(西門子-PLC)、觸摸屏、外圍繼電器、傳感器等組成。2. 制冷系統(tǒng)制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機(jī)及輔助設(shè)施構(gòu)成,為干燥箱和冷阱提供冷源。(制冷系統(tǒng)中,除裝有顯示的高、低壓壓力表外還裝有壓力控制器。當(dāng)高壓壓力過高時高壓繼電器動作,壓縮機(jī)停止工作)3. 循環(huán)系統(tǒng)冷凍干燥和加熱是依靠溫差引起物質(zhì)傳遞的一種工藝技術(shù)。擱板的制冷和加熱都是通過導(dǎo)熱油的傳熱來進(jìn)行,為了使導(dǎo)熱油不斷地在整個系統(tǒng)中循環(huán),我們在管道中加了一個屏蔽式循環(huán)泵。4. 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)由干燥箱、冷阱、真空閥門、真空泵、真空管道、真空測量規(guī)管等部分組成。真空泵組組成強(qiáng)大的抽吸
12、能力,一方面促使干燥箱的水分在真空狀態(tài)下升華,另一方面該系統(tǒng)在冷阱和干燥箱之間形成一個真空度壓力差,使干燥箱水分升華后被冷阱捕獲。5. 液壓系統(tǒng)主要用在干燥結(jié)束時將瓶塞壓入瓶口。 三、凍干機(jī)的操作1.開機(jī)前的準(zhǔn)備 交接設(shè)備運(yùn)行記錄及設(shè)備清洗記錄,并仔細(xì)檢查有無異常情況,如有須及時處理好方能開車; 熟悉該設(shè)備的結(jié)構(gòu)、原理、性能、操作要領(lǐng)及操作注意事項(xiàng),做到心中有數(shù); 現(xiàn)場巡檢 檢查凍干箱內(nèi)測溫探頭是否安放準(zhǔn)確。 檢查制冷機(jī)的潤滑油,應(yīng)清澈不粘稠,符合要求,油位是否在油鏡中位; 檢查真空泵的真空油,應(yīng)清澈不粘稠,符合要求,油位是否在油鏡中位; 檢查冷卻水壓力0.15Mpa、流量是否滿足要求,水溫2
13、8,是否符合要求; 檢查制冷系統(tǒng)中的所有閥門是否處于開啟位置; 檢查真空系統(tǒng)中的閥門位置是否符合正常工作要求,凡是通往大氣的閥門均應(yīng)關(guān)閉; 檢查冷阱內(nèi)化霜水是否已排放干凈。 檢查中間介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)中的閥門位置是否符合正常工作要求,通大氣的閥門應(yīng)關(guān)緊,其余閥門應(yīng)常開。檢查電源電壓是否正常,控制柜上各開關(guān)是否處于復(fù)位位置; 檢查各壓力控制器設(shè)定值:v 溫度控制器設(shè)定值:50 (可根據(jù)制品的要求確定)。 安裝完或檢修完的檢修項(xiàng)目 檢查各接線和熔斷器是否松動,設(shè)備接地是否正確; 檢查真空泵的電機(jī)轉(zhuǎn)向是否符合正常工作要求。 2.進(jìn)入系統(tǒng):轉(zhuǎn)動鑰匙鈕,給系統(tǒng)供電,觸摸屏?xí)詣舆M(jìn)入如下畫面 用手觸摸“進(jìn)入系統(tǒng)
14、”,系統(tǒng)將會自動進(jìn)入模擬運(yùn)行窗開啟某一部分只需在觸摸屏上輕按一下該部分即可,若要關(guān)閉則再按一下。例如,工藝過程中,要先打開壓縮機(jī)、循環(huán)泵及干箱閥對制品預(yù)冷,用手按觸摸屏上的“屏鎖”、“壓縮機(jī)”、“循環(huán)泵”及“干箱閥”,就打開了壓縮機(jī)、循環(huán)泵及干箱閥對制品預(yù)冷,預(yù)冷結(jié)束,再按“干箱閥”,關(guān)閉干箱閥。打開“捕水器制冷閥”,使捕水器降溫。溫度降到-40左右,打開“真空泵”抽真空,當(dāng)壓力降至10Pa左右開始加熱,給產(chǎn)品供熱升華。加熱方法共有二種:“純手動定點(diǎn)設(shè)定控溫”、或“程序曲線控溫”。“程序曲線控溫”加熱方法見“程序運(yùn)行”?!澳M運(yùn)行圖” 可直觀地顯示出機(jī)器目前正在運(yùn)行的情況,各部分的運(yùn)行狀態(tài)以動
15、畫形式展現(xiàn)冷凍干燥 a) 開循環(huán)泵b) 開壓縮機(jī)、干箱閥,對制品進(jìn)行預(yù)凍。c) 當(dāng)制品溫度達(dá)到工藝所要求的溫度后(產(chǎn)品的預(yù)凍溫度通常比產(chǎn)品共晶點(diǎn)溫度低5-10),恒溫(既保持目前溫度)一段時間(由工藝決定,一般為23小時)。d) 恒溫結(jié)束后,對冷凝器進(jìn)行制冷,即關(guān)干箱閥、開捕水閥。e) 當(dāng)冷凝器溫度低于-50后,開啟真空泵兩秒鐘后開小蝶閥,系統(tǒng)開始抽真空。f) 當(dāng)凍干箱的真空度達(dá)到10Pa左右,開啟循環(huán)泵,開啟電加熱處理,開始一次升華。g) 逐步提高擱板溫度即控制升華速度,當(dāng)制品溫度接近擱板溫度,真空度曲線有明顯彎曲后,一次升華結(jié)束。h) 一次或分階段將導(dǎo)熱油溫度加熱到最高允許溫度進(jìn)行二次升華
16、。i) 當(dāng)導(dǎo)熱油溫度達(dá)到最高溫度后,恒溫兩小時,“真空調(diào)節(jié)”參數(shù)設(shè)定為中下限15Pa-中上限20 Pa,開啟“真空調(diào)節(jié)”,進(jìn)行滲氣,時間為2小時以上(根據(jù)制品的要求),提高升華速率。j) 滲氣結(jié)束后,恒溫2-3小時,凍干過程結(jié)束。k) 關(guān)小蝶閥、關(guān)真空泵、關(guān)冷阱閥,關(guān)壓縮機(jī)點(diǎn)菜單關(guān):觸摸所要進(jìn)入的菜單,系統(tǒng)會自動進(jìn)入該菜單頁(“工藝設(shè)置”、“程序運(yùn)行”、 “全自動 ”、 “共用與手動參數(shù)設(shè)置”、 “實(shí)時曲線”、 “歷史數(shù)據(jù)”、 “報警記錄”、 “進(jìn)入副菜單”) 共用與手動參數(shù)設(shè)定”按“共用與手動參數(shù)設(shè)定”進(jìn)入該菜單, 純手動板溫控制設(shè)定”:手動設(shè)置定點(diǎn)溫度控制擱板加熱。 “捕水器溫度控制設(shè)定”
17、:可設(shè)定捕水器溫度。 “真空上限設(shè)定”:當(dāng)實(shí)際真空度超出上限值,系統(tǒng)真空報警。 “真空中上限設(shè)定”和“真空中下限設(shè)定”:參與控制加熱,和真空校正恒定控制。數(shù)值設(shè)定方法:按該數(shù)值,出現(xiàn)數(shù)值設(shè)定窗口,先按“CLR”,再按數(shù)值,最后按“ENTER”,數(shù)值設(shè)定完畢。(本操作系統(tǒng)中數(shù)值設(shè)定方法均為此) “工藝設(shè)置”按“工藝設(shè)置”,進(jìn)入該窗口, 當(dāng)進(jìn)行全自動運(yùn)行時或凍干程序運(yùn)行時,要事先設(shè)置這些參數(shù)。這是一條帶有十步段的(溫度+時間)的凍干工藝曲線,既可用于半自動運(yùn)行時的動態(tài)控溫,又是全自動運(yùn)行時的主執(zhí)行程序。 設(shè)置說明1:每一步的溫度值必須從0值開始算起(80);每一步的時間長度必須是從起始點(diǎn)開始計算(
18、分鐘)。v 設(shè)置說明2:如是全自動運(yùn)行的曲線程序,第二步的時間長度必須是包括“干箱預(yù)凍時間”+“保溫時間”+“捕水器制冷時間”以及+“系統(tǒng)真空抽到時間”的總長度。見下圖曲線表干箱制冷-case refrigeration 預(yù)凍保溫-keep 冷阱制冷-condenser refrigeration真空系統(tǒng)運(yùn)行-vacuum run 本系統(tǒng)可設(shè)定10條程序(不同的凍干工藝曲線)可以儲存,當(dāng)一條程序曲線設(shè)置完畢后,就按“當(dāng)前值寫入工藝曲線第XX條”即可。當(dāng)程序輸入完畢后,可查詢。按“查看工藝曲線庫”鈕即可查詢。“程序運(yùn)行”-半自動運(yùn)行時調(diào)用凍干工藝曲線。 “程序運(yùn)行”進(jìn)入下窗口畫面。條件:當(dāng)已經(jīng)手
19、動開啟各相應(yīng)的動力系統(tǒng)后,進(jìn)入擱板及制品加熱前。1首先選定第XX號凍干工藝曲線,然后按第XX號裝載曲線鈕。該號程序曲線即刻被置入為當(dāng)前值。在屏幕上可顯示出當(dāng)前曲線的號碼,當(dāng)前總周期時間等信息,按初始。2運(yùn)行程序曲線時,首先將手設(shè)控溫切換成 “曲線控溫”,按“運(yùn)行鎖定”,再按“鎖閉”鈕,然后按“開始運(yùn)行鈕”。程序進(jìn)入運(yùn)行執(zhí)行狀態(tài)。3“曲線運(yùn)行中等待”是指程序暫停運(yùn)行且保持狀態(tài)。 凍干全自動 1首先選定第XX號程序,然后按第XX號程序裝載鈕。該號程序即刻被置入為當(dāng)前值。在屏幕上可顯示出當(dāng)前程序曲線的號碼,當(dāng)前總周期時間等信息。2設(shè)置干箱預(yù)凍保溫時間和捕水器溫度(啟動真空點(diǎn))。3全自動程序運(yùn)行時,首
20、先,按“全自動運(yùn)行準(zhǔn)備鎖定”,再按“鎖閉/允許”鈕,然后按“全自動運(yùn)行執(zhí)行鈕”。程序即刻進(jìn)入全自動運(yùn)行執(zhí)行狀態(tài),各動力系統(tǒng)進(jìn)入逐級開啟程序。4“自動運(yùn)行中等待”是指程序暫停運(yùn)行且保持狀態(tài)。5特別注意全自動運(yùn)行退出時的注意事項(xiàng):當(dāng)屏幕出現(xiàn)“程序已達(dá)終點(diǎn),請退出運(yùn)行”的字樣時,表示本次全自動運(yùn)行已達(dá)到終點(diǎn),可以根據(jù)產(chǎn)品的實(shí)際情況而關(guān)機(jī)。如確定要關(guān)機(jī),首先按“鎖閉/允許”,再按“退出全自動運(yùn)行”鈕。注意:此時并不是馬上全部停機(jī),只是逐級退出。所以,不可以馬上再按“退出全自動運(yùn)行鎖定”。當(dāng)屏幕再一次出現(xiàn)“系統(tǒng)已完全停機(jī)完畢,請按退出全自動運(yùn)行鎖定鈕”的字樣時,這時可以真正退出了。 注:使用此功能時,務(wù)
21、必確認(rèn)各閥門已關(guān)閉,真空密閉良好;建議在未熟悉本操作系統(tǒng)時,先使用前二種控制方式。a)旋開控制柜鑰匙開關(guān),進(jìn)入冷凍干燥操作系統(tǒng),點(diǎn)擊“全自動”,進(jìn)入相應(yīng)窗口。b)用戶需根據(jù)所生產(chǎn)制品的工藝要求來設(shè)置。(詳見“全自動運(yùn)行”那一節(jié))。c)當(dāng)選擇好了所需的XX號程序,將該號程序置入當(dāng)前狀態(tài),同時設(shè)置另兩個自動運(yùn)行參數(shù)(捕溫設(shè)定及保溫時間設(shè)定)后,按“全自動運(yùn)行準(zhǔn)備鎖定”,按“鎖閉/允許”,按“全自動運(yùn)行執(zhí)行”。系統(tǒng)進(jìn)入逐級啟動運(yùn)行狀態(tài)。d)自動程序啟動后進(jìn)行10秒鐘報警判斷后,循環(huán)泵啟動,10秒后壓縮機(jī)啟動,10秒后干箱閥打開。進(jìn)入前箱預(yù)冷階段。e)前箱預(yù)冷:選取進(jìn)行溫度判斷,若擱板溫度低于設(shè)定值,
22、轉(zhuǎn)入干箱預(yù)冷保溫階段。f)干箱預(yù)冷保溫階段:進(jìn)行時間判斷,若干箱預(yù)冷保溫時間達(dá)到設(shè)定值,轉(zhuǎn)入捕水器制冷。g)捕水器制冷:逐級關(guān)閉干箱閥,逐級打開捕水閥,進(jìn)行溫度判斷,若捕水器溫度小于設(shè)定值,轉(zhuǎn)入抽真空。h)抽真空:進(jìn)入后12秒后打開真空泵,經(jīng)過設(shè)定的小蝶閥開啟時間后,打開小蝶閥,進(jìn)入真空預(yù)抽階段。進(jìn)行真空判斷,干箱真空度小于設(shè)定值,轉(zhuǎn)入升華階段。 i)升華:進(jìn)入升華階段,按設(shè)定的凍干曲線(凍干程序)進(jìn)行,直至程序終點(diǎn)。j)結(jié)束:(詳見“全自動運(yùn)行”那一節(jié))k)要進(jìn)行真空壓塞的,開液壓泵,按上升按鈕進(jìn)行壓塞,壓塞結(jié)束按下降按鈕降下板層。l)開凍干箱、冷阱放氣閥進(jìn)行放氣,取出制品,關(guān)掉電源。全自動
23、運(yùn)行:注意1:用戶在未熟練掌握該設(shè)備前不宜運(yùn)用該功能! 注意2:在全自動運(yùn)行時,手動操作,程序運(yùn)行,壓塞操作、化霜操作均被鎖住,不能操作!注意3:在全自動運(yùn)行前,必須檢查并保證所有按鈕處于正常關(guān)閉位置。如上一次是非正常停機(jī),還需將機(jī)器重新啟動一次。 “報警記錄” 按“報警記錄”,進(jìn)入該窗口,v “開始”表示進(jìn)入報警信息查閱,v “結(jié)束”表示結(jié)束報警信息查閱,v “刪除”表示去除某項(xiàng)選定報警信息,v “刪除全部”表示去除所有報警信息。v “”表示逐條向上翻屏,v “”表示逐條向下翻屏,v “雙”表示向上逐頁翻屏,v “雙”表示向下逐頁翻屏。 “實(shí)時曲線” 按“實(shí)時曲線”,進(jìn)入實(shí)時曲線記錄窗 擱板
24、溫度”、“制品溫度”、“捕水器溫度”分別顯示對應(yīng)的溫度,“干箱真空”表示干燥箱體內(nèi)的實(shí)際真空。 “歷史數(shù)據(jù)庫” 按“歷史數(shù)據(jù)庫”,進(jìn)入該窗口, 該窗口是直接顯示系統(tǒng)運(yùn)行時的數(shù)據(jù)參數(shù):各類溫度數(shù)據(jù),各類系統(tǒng)真空度數(shù)據(jù)。真空冷凍干燥系統(tǒng)操作規(guī)程注意:操作者應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行各項(xiàng)操作,具體參數(shù)如溫度、時間等,可根據(jù)凍干工藝進(jìn)行調(diào)整。歷史數(shù)據(jù)記錄能改變記錄間隔。按“記錄間隔”進(jìn)入下窗口。設(shè)置范圍(1-30分鐘) 按“開始記錄”進(jìn)入數(shù)據(jù)記錄的狀態(tài),按“停止記錄”表示數(shù)據(jù)停止記錄。 “上一頁”表示向上翻頁,“下一頁”表示向下翻頁; “左一頁”表示向左翻頁,“右一頁”表示向右翻頁; “數(shù)據(jù)清空”表示清除
25、所有歷史記錄; “寫入CF”表示將當(dāng)前屏幕內(nèi)存的數(shù)據(jù)寫入用戶CF卡。進(jìn)入副菜單1.內(nèi)部參數(shù)設(shè)定:在全自動運(yùn)行時使用1. “系統(tǒng)自動參數(shù)的捕溫設(shè)定”:用于在全自動運(yùn)行時,啟動系統(tǒng)真空。2. “系統(tǒng)自動參數(shù)的干箱預(yù)凍保溫時間設(shè)定”:用于在全自動運(yùn)行時,干箱預(yù)凍后的保溫持續(xù)時間。2.進(jìn)入壓塞操作:干燥結(jié)束需要壓塞時使用壓塞:開液壓泵點(diǎn)上升按鈕,壓好后關(guān)上升按鈕,點(diǎn)下降按鈕降到位后關(guān)下降按鈕,關(guān)液壓泵。干燥箱、冷阱放氣。箱內(nèi)壓塞應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1) 箱內(nèi)壓塞對使用瓶子和塞子有較高的要求,要求瓶子高度、瓶口內(nèi)徑、塞子外徑的誤差要小;2) 由于壓塞總力量較大,為了不使凍干箱內(nèi)板層彎曲變形,每一層的產(chǎn)品必須放置均勻,不能偏在一方;如果因?yàn)楫a(chǎn)品少而放不滿時,空著的部分必須用空瓶放下塞子補(bǔ)3) 壓塞的力量不宜調(diào)的太大,當(dāng)然也不能太小,對于活動板層的加壓方式,
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