a;:.: is 華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程7272二，.，.，.，.，.，.，.，.，.，.，.，.，.，叭乙，價(jià)么，OOOOOOOOOO日批準(zhǔn)，并自口單位:全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)起草單位:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心本規(guī)程委托全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋72秀慧參加起草人:孟凡敏(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)72(1)2概述(1)3計(jì)量性能要求。(1)(1)(1)(1)(1)4通用技術(shù)要求(2)。(2)筒外觀要求(2)。(2)(2)5計(jì)量器具控制，(2)(2)，(3)。(6)(6)附錄。(7)附錄。，(8)附錄(10)'72熱型、自動(dòng)氧彈熱量計(jì)(熱容量范圍為1 500 00 J /K)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。2概述氧彈熱量計(jì)是用于測(cè)定固體、液體燃料熱值的計(jì)量?jī)x器?；驹硎?一定量的燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸在熱量計(jì)的氧彈內(nèi)燃燒，放出的熱量使整個(gè)量熱體系(包括內(nèi)筒、內(nèi)筒中的水或其它介質(zhì)、氧彈、攪拌器、溫度計(jì)等)由初態(tài)溫度后將一定量的被測(cè)物質(zhì)再與上述相同條件進(jìn)行燃燒測(cè)定。由于使用的熱量計(jì)相同，而且量熱體系溫度變化又一致，因而可以得到被測(cè)物質(zhì)的熱值。氧彈熱量計(jì)從量熱原理可分為等溫型氧彈熱量計(jì)(簡(jiǎn)稱等溫?zé)崃坑?jì))和絕熱型氧彈熱量計(jì)(簡(jiǎn)稱絕熱熱量計(jì))。量熱體系被充滿水(或其它介質(zhì))的雙層夾套(簡(jiǎn)稱外筒)所包圍，當(dāng)樣品在熱量計(jì)的氧彈內(nèi)燃燒使量熱體系溫度上升時(shí)，如果外筒溫度保持不變，該類型熱量計(jì)稱為等溫?zé)崃坑?jì)，若外筒溫度自動(dòng)同步跟蹤內(nèi)筒溫度，則稱為絕熱熱量計(jì)。自動(dòng)氧彈熱量計(jì)(以下簡(jiǎn)稱自動(dòng)熱量計(jì))操作較為簡(jiǎn)便，除了稱量樣品、裝氧彈等外，其余實(shí)驗(yàn)過(guò)程均自動(dòng)進(jìn)行，該類型熱量計(jì)的量熱原理有等溫型的，也有絕熱型的。量計(jì)攪拌器連續(xù)攪拌10 燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸檢定熱量計(jì)的熱容量5次，按不同的平均熱容量，其極差不大于表1的規(guī)定。表1熱容，檢定技術(shù)指標(biāo)J首次檢定、后續(xù)檢定及使用中檢驗(yàn)項(xiàng)目如表3所示。表3熱+十十十十?dāng)嚢锜?熱容量重復(fù)性+十十+十十十熱值誤差十+十十+十十十+平衡點(diǎn)穩(wěn)定性十注:“十”為需要檢定項(xiàng)目，“一”為不需要檢定項(xiàng)目5，4的要求檢查氧彈用目視方法進(jìn)行檢查。當(dāng)充人氧氣壓力至3 開動(dòng)攪拌器連續(xù)攪72錄10 約1準(zhǔn)至0 .1 入潔凈的柑渦內(nèi)，將柑渦安放在氧彈頭電極架上;取一段金屬引燃絲，稱準(zhǔn)至0.1 其兩端分別縛緊在氧彈頭的兩個(gè)電極柱上，調(diào)整下垂的引燃絲，使它能與苯甲酸相接觸。b)向氧彈筒內(nèi)移人10 次檢定及測(cè)定移人蒸餾水量應(yīng)相同)，將氧彈頭插人氧彈筒內(nèi)，安裝好后擰緊彈蓋，然后與充氧系統(tǒng)相連，向彈內(nèi)緩緩充人氧氣，一般充氧時(shí)間不少于15 s(亦可按儀器說(shuō)明書要求操作)，充氧不慎，彈內(nèi)壓力達(dá)到3 . 3 應(yīng)中斷操作，更換苯甲酸后重新安裝氧彈。c)調(diào)節(jié)外筒水溫與室溫相同，調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使主期終了時(shí)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降(左右)。所取水量應(yīng)使氧彈蓋的頂面淹沒(méi)在水面下10 - 20 可按儀器說(shuō)明書要求操作)，將盛有蒸餾水的內(nèi)筒置于天平上稱準(zhǔn)至1g，每次檢定實(shí)驗(yàn)所取水量應(yīng)相同。d)按常規(guī)安裝好氧彈和熱量計(jì)后接通總電源，啟動(dòng)攪拌器，10 始初期溫度的讀數(shù)。每隔30 ，共讀取10次，第11次讀數(shù)同時(shí)接通點(diǎn)火開關(guān)，此時(shí)溫度為主期初溫( 30 時(shí)，;當(dāng)30 時(shí)，;當(dāng)30 時(shí)，后進(jìn)行末期溫度讀數(shù)，每30 讀10次。e)實(shí)驗(yàn)完成后，放盡彈內(nèi)廢氣，用蒸餾水仔細(xì)洗滌彈頭、電極支架、鉗禍、彈筒內(nèi)壁等。把洗液收集在200 于電爐上加熱，煮沸1 2 卻后加3一5滴酚酞指示劑，用0.1  0.1 準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，稱量并記下燃燒后剩下的金屬引燃絲質(zhì)量，以作修正用(儀器說(shuō)明書沒(méi)要求，此項(xiàng)可以不做)。注:如果發(fā)現(xiàn)在柑禍或彈筒內(nèi)有積炭，實(shí)驗(yàn)作廢。f)重復(fù)上述4次，共檢測(cè)5次，按公式(1)計(jì)算熱容量，并計(jì)算出平均熱容量和極差。mQ+)式中:E熱量計(jì)熱容量，J/K;m苯甲酸質(zhì)量，b+Q苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)熱值，J/g;燃絲質(zhì)量(引燃前后絲的質(zhì)量差)，bQ、引燃絲熱值，滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， . 1 ) ,  J/72正后的量熱體系溫升，K;H貝克曼溫度計(jì)的平均分度值(使用其它溫度計(jì)時(shí)H=1)oto+(to+h。)+)V              n            十            口0t。和期初溫和末溫，K;h。和h在t。和t溫度點(diǎn)的修正值，K;熱體系與環(huán)境的熱交換修正值，l t+              1心下于一十n    式中:V。和期和末期溫度變化率初期和末期的平均溫度主期讀取溫度的次數(shù);主期按次序溫度讀數(shù)。0 3)注:如果采用計(jì)算機(jī)程序控制，則上述測(cè)溫、計(jì)算均是自動(dòng)進(jìn)行。  公式(4)計(jì)算苯Q    )式中，)計(jì)算熱值誤差。一                               (5)式中:Q熱值誤差，測(cè)得苯甲酸的平均熱值，s苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)熱值，錄3 節(jié)內(nèi)筒水溫度比室溫高1- 3 K，并稱準(zhǔn)至1 通熱量計(jì)總電源，啟動(dòng)攪拌器、循環(huán)水泵及外筒跟蹤用的加熱開關(guān)，調(diào)節(jié)冷卻水量及熱量計(jì)面板上的平衡電位器，在10 系溫度應(yīng)達(dá)到平衡。注:外筒加入含有其最大跟蹤電流為量計(jì)溫度平衡調(diào)好后一般在以后實(shí)驗(yàn)中(環(huán)境變化小于3K)不需再轉(zhuǎn)動(dòng)面板上的平衡電位器。572量計(jì)達(dá)到平衡后，讀取內(nèi)筒溫度(時(shí)開始計(jì)時(shí)，隔3 同時(shí)點(diǎn)火，2次溫度的平均值為初期平均溫度(點(diǎn)火后12 t. )，后2次溫度平均值為末期平均溫度(t)汪:初期與末期時(shí)間間隔也可按技術(shù)說(shuō)明書規(guī)定。d) e)。重復(fù)上述檢測(cè)4次，按公式(6)計(jì)算熱容量，并計(jì)算出平均熱容量和極差。E=mQ+m,t+(to+(6)式中:期平均溫度，K;t末期平均溫度，  公式(7)計(jì)算苯甲酸熱值后取其平均值，并且與標(biāo)準(zhǔn)值相比較。  (. - )1熱容量重復(fù)性的檢定按上述方法稱量苯甲酸和安裝氧彈，然后按技術(shù)說(shuō)明書規(guī)定選定熱容量測(cè)量程序，向討算機(jī)輸入必要的參數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算熱容量，重復(fù)檢測(cè)4次，計(jì)算出平均熱容量和極差。定熱值測(cè)定程序，分別測(cè)定0.7  算出平均熱值，并與標(biāo)準(zhǔn)值相比較。符合的發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并指出不合格項(xiàng)目:72 )           J 觀檢查:2攪拌熱檢定:3熱容，檢定:序號(hào)苯甲酸質(zhì)量館熱容量/Ux>平均值/(JK)極差/(JK)結(jié)論123454熱值誤差檢定:序號(hào)苯甲酸質(zhì)量奄測(cè)得熱值/(均熱值/(標(biāo)準(zhǔn)熱值誤差/(論72熱值)序號(hào)_環(huán)境濕度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸熱值(Q)_引燃絲熱值(標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相當(dāng)于( /m)_   )1測(cè)溫記錄序號(hào)初期溫度/末期溫度/72的計(jì)算0=，)二藝1酬3貴熱體系溫升to+h)一(t0+熱值Q)的計(jì)算            E刀誣檢定日期年月日檢定員核驗(yàn)員72熱值)原始記錄號(hào)環(huán)境溫度