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文檔簡介

材料測試技術(shù),含義:借助材料測試技術(shù),幫助我們了解分析材料(如納米材料)的微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能之間的關(guān)系,指導(dǎo)新材料的合成、制備、形貌控制與表征以及性能改進(jìn),是材料科學(xué)研究的重要手段。本課程主要介紹材料表征方法,1。透射電鏡形貌觀察和晶相結(jié)構(gòu)分析。掃描電鏡表面形貌表征3。電子探針(WDS,EDS)微區(qū)成分分析4。俄歇電子能譜表面化學(xué)成分分析。場離子顯微鏡原子表面的直接成像。掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡樣品表面的高分辨率形貌分析。X射線光電子能譜(XPS)表面元素價(jià)態(tài)分析、納米粉體的透射電鏡照片、氧化鋅納米帶的高分辨率透射電鏡照片、掃描電鏡照片、鎢晶體的熒光顯微照片、鉬單晶的掃描隧道顯微鏡照片、掃描隧道顯微鏡圖像(其中“國際商用機(jī)器公司”由單個(gè)原子組成)、原子力顯微鏡照片、XPS光譜圖,學(xué)習(xí)材料測試技術(shù)后可以做些什么:微結(jié)構(gòu)觀察(掃描電子顯微鏡)如薄膜表面形貌、金屬斷面、相結(jié)構(gòu)分析。微結(jié)構(gòu)分析(透射電子顯微鏡),如納米結(jié)構(gòu)(納米帶、納米花、納米針、納米線、自組裝納米分子)的形態(tài)觀察。成分和晶體相結(jié)構(gòu)分析(電子探針、XRD)等鑒定材料純度和雜質(zhì)含量,可以分析金、珠寶和其他珠寶的純度。第七章電子光學(xué)基礎(chǔ),中國石油大學(xué)(北京)材料科學(xué)與工程系,7-1電子波和電磁透鏡,第一節(jié)電子波和電磁透鏡的發(fā)展光學(xué)顯微鏡原理介紹用于區(qū)分光學(xué)顯微鏡極限電子波的波長電磁透鏡1610年,意大利物理學(xué)家伽利略制造了一種由物鏡、目鏡和鏡筒組成的復(fù)合顯微鏡。1665年,英國物理學(xué)家羅伯特索克(RobertHooke)在用左下方的復(fù)合顯微鏡觀察軟木時(shí),發(fā)現(xiàn)了一種叫做“細(xì)胞”的小蜂窩狀結(jié)構(gòu),這引發(fā)了細(xì)胞研究的熱潮。1684年,荷蘭物理學(xué)家惠更斯設(shè)計(jì)并制造了雙鏡頭目鏡惠更斯目鏡,這是許多現(xiàn)代目鏡的原型。這時(shí),光學(xué)顯微鏡已經(jīng)開始呈現(xiàn)出現(xiàn)代顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)。(左)光學(xué)顯微鏡,1665年被R.Hoock用來發(fā)現(xiàn)細(xì)胞,(右)顯微鏡,1848年?,F(xiàn)代光學(xué)顯微鏡,光學(xué)顯微鏡發(fā)展簡史,在顯微鏡發(fā)展的歷史上,最杰出的貢獻(xiàn)是德國物理學(xué)家、數(shù)學(xué)家和光學(xué)大師恩斯特博。他提出了完美的顯微鏡理論,闡述了成像原理、數(shù)值孔徑等問題,并于1870年發(fā)表了重要的張文放大理論。兩年后,油浸物鏡被發(fā)明,光學(xué)玻璃和顯微鏡的設(shè)計(jì)和改進(jìn)取得了輝煌的成就。200倍放大的斜紋藻、30倍放大的碳納米管、40倍放大的光學(xué)顯微鏡照片、新月藻、硅藻和海綿、200倍放大的昆蟲后腿、光學(xué)顯微鏡照片、7-1電子波和電磁透鏡、第二,光學(xué)顯微鏡的分辨率極限。光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類了解微觀世界提供了重要工具。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,光學(xué)顯微鏡由于分辨能力有限,難以滿足許多微量分析的需要。20世紀(jì)30年代以后,電子顯微鏡的發(fā)明將分辨率提高到了納米水平,同時(shí)將顯微鏡的功能從單一形態(tài)觀察擴(kuò)展到形態(tài)觀察、晶體結(jié)構(gòu)和成分分析的集成。人類在理解微觀世界的能力上取得了巨大的進(jìn)步。7-1電子波和電磁透鏡,光學(xué)顯微鏡的成像原理,分辨率:成像物體(樣品)上可分辨的兩個(gè)物點(diǎn)之間的最小距離。光學(xué)顯微鏡的分辨能力的理論極限是:一般:7-1電子波和電磁透鏡,光學(xué)顯微鏡的分辨能力,對于可見光,其波長范圍是390-760納米。因此,根據(jù)上述光學(xué)顯微鏡的分辨率極限:200納米,7-1電子波和電磁透鏡,為什么光學(xué)顯微鏡有分辨率極限?衍射效應(yīng):由透鏡各部分折射到像面像點(diǎn)及其周圍區(qū)域的光波相互干涉并產(chǎn)生衍射的現(xiàn)象。(圖像平面上的一個(gè)點(diǎn)形成一個(gè)中心最亮的點(diǎn)和一個(gè)明暗交替的同心圓,即Elie點(diǎn))。當(dāng)兩個(gè)光點(diǎn)的強(qiáng)度峰值之間的強(qiáng)度谷值比強(qiáng)度峰值低19%時(shí),這種強(qiáng)度對比僅被人眼感覺到。區(qū)分兩個(gè)伊利光點(diǎn)圖像的標(biāo)準(zhǔn)是兩個(gè)伊利光點(diǎn)之間的中心距離等于第一暗環(huán)的半徑。7-1電子波和電磁透鏡,2。光學(xué)顯微鏡的分辨率極限,問題:你知道人眼的分辨率嗎?0.2毫米!7-1電子波和電磁透鏡,2。光學(xué)顯微鏡的分辨率極限,問題:一般光學(xué)顯微鏡的最大有效放大率是多少?0.2毫米/200納米=1000倍!我們怎樣才能得到放大倍數(shù)更大的顯微鏡?用較短波長的光源!哪個(gè)光源更合適?如何提高顯微鏡的分辨率,要提高顯微鏡的分辨率,關(guān)鍵是降低照明光源的波長。沿著電磁波譜向短波方向看,紫外光的波長在13-390納米之間,比可見光短得多。然而,大多數(shù)物質(zhì)強(qiáng)烈吸收紫外光,因此紫外光很難用作照明光源。較短的波長是x射線。然而,到目前為止,還沒有發(fā)現(xiàn)能夠改變方向、折射和聚焦x光的物質(zhì),也就是說,不存在x光透鏡。因此,x光不能用作顯微鏡的照明光源。除了電磁波譜之外,在物質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長,還具有使其折射和聚焦的物質(zhì)。因此,電子波可以用作照明光源,從而形成電子顯微鏡。電子波的波長可以改變.7-1電子波和電磁透鏡,3、電子波的波長,可見光的波長約為390納米至760納米如果加速電壓是100千伏,電子波的波長.但是凸透鏡不能用來折射電子波?它比可見光短10萬倍。不同加速電壓下的電子波長,加速電壓U/KV,電子波長/nm,加速電壓U/KV,電子波長/nm。電磁透鏡利用電子在磁場中的偏轉(zhuǎn)。電磁透鏡示意圖,7-1電子波和電磁透鏡,4,電磁透鏡,電磁透鏡示意圖,7-1電子波和電磁透鏡,4,電磁透鏡,從另一個(gè)角度考慮:當(dāng)電子速度v和磁感應(yīng)強(qiáng)度b的夾角不等于90度時(shí),電子將螺旋運(yùn)動(dòng)。7-1電子波和電磁透鏡、4電磁透鏡、電磁透鏡示意圖、7-1電子波和電磁透鏡、4電磁透鏡、電子在短線圈磁場中的運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。為了增強(qiáng)實(shí)際電磁透鏡中的磁感應(yīng)強(qiáng)度,線圈通常放置在由軟磁材料(純鐵或低碳鋼)制成的外殼中,并具有內(nèi)部環(huán)形間隙(如圖所示)。環(huán)形間隙可以集中磁力線、7-1電子波和電磁透鏡,第四,電磁透鏡。為了進(jìn)一步增強(qiáng)線圈中的磁場強(qiáng)度,可以在電磁線圈中增加一對由磁性材料制成的錐形環(huán)極靴來代替軟鐵磁殼上的內(nèi)環(huán)間隙,并且尺寸可以更精確。有效磁場可以沿著透鏡的軸向集中在幾毫米的范圍內(nèi)。7-1 e的焦距和放大率焦距、加速電壓、激勵(lì)安培匝數(shù)、物距、圖像距離、放大系數(shù)、4。電磁透鏡和第二段電磁透鏡的球差原理及其消除方法像散原理及其消除方法色差原理及其消除方法影響電磁透鏡的分辨力、7-2電磁透鏡的像差和分辨力的因素,幾何像差:透鏡磁場幾何形狀缺陷引起的像差。(球面像差、像散、彗差、場曲率和畸變)、色差:由電子波長或能量的一定幅度變化引起的像差。7-2電磁透鏡的像差和分辨力、7-2電磁透鏡的像差和分辨力以及球面像差是由電磁透鏡的近軸區(qū)域的磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域的磁場對電子束的不同折射力引起的。原始對象點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn)。由于球面像差的影響,它現(xiàn)在已經(jīng)成為半徑為rS的漫射散斑。用rS表示球面像差,計(jì)算公式為:球面像差是影響電磁透鏡分辨率的主要因素。它不能通過凸透鏡和凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來補(bǔ)償或校正。(1)球面像差,7-2電磁透鏡的像差和分辨率,像差(1)球面像差,如何減少球面像差?消除球面像差的第三種方法是改變透鏡的形狀。(這很難)。消除方法1:小孔徑成像,7-2電磁透鏡的像差和分辨力,像差(1)球面像差,消除方法4:多透鏡組合(僅適用于光學(xué)),消除方法2:大的激發(fā)電流可以降低透鏡球面像差(降低球面像差系數(shù)),像差和7-2電磁透鏡的分辨力,散光是透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱性引起的像差。當(dāng)極靴的內(nèi)孔不圓時(shí),上極靴和下極靴的軸線不重合,用于制作極靴的磁性材料的材料不均勻,極靴孔周圍的局部污染將導(dǎo)致透鏡磁場的橢圓度。RA被轉(zhuǎn)換為物平面,以獲得半徑為RA的漫射散斑,并且RA被用來表示像散的大小。其計(jì)算公式為:像差(2)像散,即可以通過引入強(qiáng)度和方向可調(diào)的校正磁場來消除和補(bǔ)償?shù)南癫?。產(chǎn)生這種校正磁場的裝置被稱為準(zhǔn)直器。7-2像差和電磁透鏡的分辨率、1像差(2)像散、消像散器。色差是由入射電子波長(或能量)的不均勻性引起的。7-2電磁透鏡像差和分辨率、一個(gè)像差(3)色差、三個(gè)色差、最小散焦光斑RC。類似地,RC被轉(zhuǎn)換到物平面以獲得半徑為RC的圓形光斑。色差rC由以下公式確定:電子能量波動(dòng)有兩個(gè)原因:一是電子加速電壓不穩(wěn)定,導(dǎo)致入射電子能量不同;第二,當(dāng)電子束照射樣品時(shí),它與樣品相互作用,引起一些電子的非彈性散射,導(dǎo)致能量變化。電磁透鏡的像差和分辨率由衍射效應(yīng)和像差決定。影響電磁鏡頭圖像清晰度的因素有哪些?什么因素決定了電磁透鏡的分辨率?7-2電磁透鏡的像差和分辨率。分辨率(1)衍射效應(yīng)、衍射效應(yīng)、波長、介質(zhì)的相對折射率、透鏡的孔徑半角、衍射效應(yīng)的分辨率和球面像差引起的分辨率,以及孔徑半角對衍射效應(yīng)分辨率和球面像差引起的分辨率的影響是相反的。增大孔徑半角可以提高分辨率r0,但會(huì)大大降低rS。因此,在電子顯微鏡的設(shè)計(jì)中,兩者都必須考慮。唯一的方法是讓Rs=r0??紤]到電磁透鏡中的孔徑半角非常小(10-2-10-3rad),那么rS=r0,即上述公式為substiDf,7-3電磁透鏡的景深和焦距定義為透鏡的景深。景深電磁透鏡景深是指成像時(shí),像面不移動(dòng)(像距不變),在滿足成像清晰度的前提下,物點(diǎn)位于O點(diǎn)時(shí)物面可以沿軸線來回移動(dòng),電子通過透鏡會(huì)聚在O點(diǎn)。讓像平面位于0,此時(shí)像平面是像點(diǎn);當(dāng)對象點(diǎn)沿軸逐漸移動(dòng)到a時(shí),焦點(diǎn)沿軸從o移動(dòng)到a。因?yàn)橄衿矫媸枪潭ǖ?,所以o處的像平面從像點(diǎn)逐漸變?yōu)樯⒔裹c(diǎn)。如果衍射效應(yīng)是決定電磁透鏡分辨率的控制因素,則只要轉(zhuǎn)換

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