合成降水溶出程序中華民國103年4月29日環(huán)署檢字第1030034601號公告自中華民國103年6月15日生效NIEAM20510C一、方法概要合成降水溶出程序（SYNTHETICPRECIPITATIONLEACHINGPROCEDURE，以下簡稱SPLP）用來評估特定污染場址土壤、廢棄物及液態(tài)樣品受降水對於待測物溶出性或移動性之影響。若樣品經(jīng)總量分析顯示其中不含待測物或待測物之濃度低於容許基準(zhǔn)值，則不必操作本溶出程序；操作步驟中任一部分萃出液任一待測物之濃度高於此基準(zhǔn)值，或以瓶式萃取所得之任一揮發(fā)性成分濃度高於此基準(zhǔn)值時，則不需繼續(xù)進(jìn)行其他萃取步驟或萃出液分析（註1）。二、適用範(fàn)圍本溶出程序適用於測試土壤、廢棄物及液態(tài)樣品受降水影響對有機、無機待測物之移動性（MOBILITY）。三、干擾略。四、設(shè)備及材料（一）旋轉(zhuǎn)裝置如圖一，此裝置必須能以每分鐘302次之旋轉(zhuǎn)頻率上下翻轉(zhuǎn)萃取容器，適合使用之旋轉(zhuǎn)裝置如表一。（二）萃取容器1零空間萃取容器（ZEROHEADSPACEEXTRACTIONVESSEL,以下簡稱ZHE）如圖二，欲進(jìn)行樣品中揮發(fā)性成分（如表二所列）之溶出試驗時，應(yīng)使用此種萃取容器。在此萃取容器中可使固、液相有效分離並排除剩餘空間，不需打開此裝置即可進(jìn)行樣品的初步固、液相分離及萃取後之萃取液過濾。此裝置應(yīng)具有內(nèi)容積500600ML及能裝置直徑90110MM濾紙，裝置中的O型環(huán)須常更換；內(nèi)含之活塞必須在壓力15PSI或以下即可推動，否則需更換O型環(huán)或經(jīng)修復(fù)後再行使用，適合使用之零空間萃取容器如表三。每次萃取後，須檢查萃取容器之密閉情形。若容器本身裝有壓力錶，則加壓至50PSI，靜置一小時後檢查壓力；若未裝有壓力錶，則加壓至50PSI後放入水中，觀察有無氣泡產(chǎn)生。若發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象則檢查萃取容器並更換O型環(huán)，直至測試無漏氣現(xiàn)象，方可使用。2瓶式萃取容器（BOTTLEEXTRACTIONVESSEL）欲測試樣品中非揮發(fā)性成分時，需使用足以容納樣品及萃取液之瓶罐。依待測物與樣品性質(zhì)選用萃取瓶材質(zhì)。玻璃或鐵氟龍（PTFE）等之製品皆可用於有機或無機成分之溶出試驗。高密度聚乙烯（HDPE）、聚丙烯（PP）或聚氯乙烯（PVC）之製品僅可用於金屬成分之溶出試驗；若使用玻璃製品，則建議使用硼矽玻璃為佳。（三）過濾裝置（過濾宜在煙櫥中進(jìn)行）1ZHE欲測試樣品中揮發(fā)性成分時，使用此種容器過濾，其必須能使用玻璃纖維濾紙，並能承受過濾所需的壓力（50PSI）（註2）。2過濾器測試非揮發(fā)性成分時，不論簡單真空單元或複雜的系統(tǒng)，需使用能支撐玻璃纖維濾紙且能承受過濾所需壓力（達(dá)50PSI或以上）之過濾器。過濾器的型式依待過濾物性質(zhì)而定。過濾器之內(nèi)容積至少為300ML，最小能放置直徑47MM之濾紙（使用內(nèi)容積為15L以上者，建議使用直徑142MM之濾紙）。真空過濾單元只能用於固體含量少於10之顆粒狀樣品和含液相之大顆粒樣品，否則應(yīng)使用正壓過濾單元。適合使用之過濾器如表四。3過濾裝置之材質(zhì)應(yīng)為惰性且不溶出或吸附待測物。玻璃、鐵氟龍或TYPE316不銹鋼等之製品皆可用於有機或無機成分之溶出試驗。高密度聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯之製品僅可用於金屬成分之溶出試驗；若使用玻璃製品，則以硼矽玻璃較佳。（四）濾紙應(yīng)使用硼矽玻璃纖維製且不含粘合劑之濾紙，其有效孔徑在0608M之間。不可使用前置濾紙（PREFILTER）。當(dāng)進(jìn)行金屬成分之溶出試驗時，應(yīng)先用1N硝酸淋洗，再以試劑水淋洗三次（每次淋洗至少應(yīng)使用1L之試劑水），即使不足用來分析萃出液中重金屬含量時，所有使用於非揮發(fā)性樣品萃取的濾紙亦可以酸進(jìn)行淋洗。玻璃纖維濾紙易碎，應(yīng)小心使用。適合使用之濾紙如表五。（五）PH計具有自動溫度或手動溫度補償功能，可讀至001。（六）ZHE萃出液收集裝置使用泰勒（TEDLAR）袋或以玻璃、不銹鋼、鐵氟龍製之氣密式注射器（SYRINGE），以收集濾液或萃出液，或用以混和濾液及萃出液。不同情形的使用方式建議如下1若樣品含有水溶液相，或樣品之非水溶液液相含量不顯著（即少於總量之1），則應(yīng)使用泰勒袋或600ML注射器，收集或混合濾液及萃出液。2若樣品含有顯著的非水溶液之液相（即含量大於總量之1），則可任選泰勒袋或注射器來收集濾液及最終萃出液，但只能二者擇一，不可同時使用。3若樣品不含最初的液相（即100固體）或固相的量不顯著（即100液體），則泰勒袋或注射器皆可使用。但若使用注射器，應(yīng)棄置最初收集之5ML液體，其餘方可作為分析用。（七）ZHE萃取液傳送裝置任何可以傳送萃取液而不改變其性質(zhì)之裝置皆可（如正推量或蠕動泵浦、氣密式注射器、加壓過濾器或其他零空間萃取的裝置）。（八）天平可精秤至001G者。（九）烘箱能控制溫度在10020者。（十）燒杯或錐形瓶玻璃製，500ML。（十一）錶玻璃具適當(dāng)直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。（十二）磁攪拌器。（十三）粉碎機使用適當(dāng)之粉碎機，可將樣品減積至本方法之需求者。五、試劑所有測試中所用的藥品純度必須至少為試藥級。（一）試劑水1一般試劑水適用於重金屬及一般檢測分析。通常將自來水先經(jīng)過初濾及去離子樹脂處理，再經(jīng)全套玻璃蒸餾器處理或逆滲透膜處理，以避免蒸餾器或滲透膜污染。一般試劑水之規(guī)格詳如註3。2不含有機物試劑水適用於有機物分析檢測用。一般指試劑水中干擾物之濃度低於有機物分析檢測方法中待測物之偵測極限?？蓪⒆詠硭?jīng)由活性碳吸附床過濾，或可由純水製造系統(tǒng)製造。3不含揮發(fā)性有機物試劑水適用於揮發(fā)性物質(zhì)分析用之不含有機物試劑水?？蓪⑸鲜鲋噭┧蠓?5分鐘後，將水溫保持在905，同時通入惰性氣體於水中1小時，趁熱裝入密閉容器內(nèi)放冷備用。（二）硫酸/硝酸溶液（H2SO4/HNO3）小心混合60G（約326ML）濃硫酸及40G（約282ML）濃硝酸，如有需要時可進(jìn)行適當(dāng)稀釋，以方便萃取液配製時調(diào)整PH值使用。（三）萃取液（註4）1萃取液A以硫酸/硝酸溶液加入試劑水中調(diào)整至PH值為420005。2萃取液B以硫酸/硝酸溶液加入試劑水中調(diào)整至PH值為500005。3萃取液C使用試劑水作為萃取液。六、採樣與保存（一）樣品之採集應(yīng)依據(jù)土壤採樣方法NIEAS102或事業(yè)廢棄物採樣方法NIEAR118，採集之樣品重量應(yīng)足以進(jìn)行初步評估、萃取或品質(zhì)管制所需的重複測試、添加測試；若進(jìn)行揮發(fā)性成分萃取，則須另取一份原樣品。（二）勿添加保存劑於樣品。（三）樣品應(yīng)冷藏，除非冷藏會造成樣品產(chǎn)生不可逆的變化，若產(chǎn)生沈澱，則應(yīng)將整個樣品（包括沈澱）一併萃取。（四）欲測定樣品中之揮發(fā)性成分時，須特別注意樣品保存以減少其揮發(fā)漏失（如樣品應(yīng)以瓶蓋內(nèi)襯鐵氟龍墊片的樣品瓶收集、減少瓶頂空間，並保存於42，在萃取前方能打開。）；若可能，在樣品採樣時就應(yīng)進(jìn)行減小固體顆粒之工作。（五）欲測定萃出液中之重金屬時，需先以少量萃出液加硝酸測試是否沈澱，除非會產(chǎn)生沈澱（若產(chǎn)生沈澱，見七、步驟（二）8（1）處理），否則進(jìn)行重金屬分析之萃出液須以硝酸酸化至PH2；進(jìn)行有機物分析之萃出液應(yīng)避免接觸大氣以減少損失。其他待測物的保存詳見各分析方法之規(guī)定。（六）操作SPLP樣品須遵循以下之保存時間樣品最長保存時間（天）自採樣到SPLP萃取自SPLP萃取到製備萃取自製備萃取到上機分析總保存時間揮發(fā)性成分半揮發(fā)性成分汞其他重金屬141428180（不適用）7（不適用）（不適用）144028180286156360註製備萃取係指檢測半揮發(fā)性成分時，萃出液之有機溶劑萃取時程。七、步驟操作流程如圖三。（一）初步評估1固體含量測定固體含量之定義為施加壓力亦無法滴出液體之固體，其佔總樣品量之百分比。（1）若樣品為固體，或經(jīng)加壓力過濾顯然無法產(chǎn)生液體時，逕行依七、步驟（一）3決定樣品是否需要減小顆粒大小。（2）若樣品為液態(tài)或多層固液相，則需使用過濾裝置（四、設(shè)備及材料（三），依下述將固液相分離。（3）秤取濾紙及濾液收集容器之重量。（4）依照過濾器製造商之說明，組裝過濾器及濾紙。（5）秤取至少100G之樣品，並記錄重量。（6）靜置使泥狀物的固相沈降，若沈降緩慢可使用離心泵浦協(xié)助固液分離，並於傾倒離心液後，將固體部分至入過濾裝置，進(jìn)行過濾。（7）若樣品於過濾中，在4下之液體濾出量少於室溫時，則須回復(fù)至室溫後才過濾。將樣品平鋪於過濾器濾紙表面（若樣品殘留在原稱重容器內(nèi)之量大於1，則應(yīng)秤取殘留物之重量，並於樣品記錄重量中扣除之）。緩慢施以真空或輕微加壓（110PSI），直至空氣或加壓氣體通過濾紙。若在10PSI下仍未達(dá)上述情況，或在連續(xù)二分鐘內(nèi)無濾液通過，則以每10PSI之間隔緩慢加壓（每增加壓力10PSI時，若加壓氣體無法通過濾紙或在連續(xù)二分鐘內(nèi)無濾液通過，則繼續(xù)增加壓力直至50PSI），繼續(xù)過濾直至加壓氣體通過濾紙或壓力達(dá)50PSI，而在連續(xù)二分鐘內(nèi)無濾液流出，即停止過濾（註5）。（8）殘留在濾紙上之物質(zhì)即定義為樣品之固相，濾液則定義為樣品之液相（註6）。液相重為濾瓶總重減去容器重，固相重為樣品重減去液相重，記錄液相重及固相重。固體含量百分比依下式計算10廢棄物總重量/固相重量固體含量百分比2決定樣品是否為液體或不含顯著量固體若固體含量大於或等於05，則逕行依七、步驟（一）3決定樣品是否需要減小顆粒步驟處理。若固體含量小於05，則逕行將濾液視同為萃出液作處理。如需測定揮發(fā)性有機待測物時，應(yīng)使用ZHE進(jìn)行過濾。若預(yù)知濾液因受濾紙吸收而足以影響固體含量判斷，則依下述步驟進(jìn)行。（1）將固體含量測定之濾紙及其上之固相置於10020之烘箱至恆重（註7）（連續(xù)二次秤重之差異小於1），依下式計算乾固體含量10樣品總重量濾紙重量重量經(jīng)乾燥後之固體及濾紙乾固體含量百分比（2）若乾固體含量小於05，經(jīng)過濾後得之濾液視為萃出液逕行移作待測成分之測試。若乾固體含量大於或等於05，並欲測試非揮發(fā)性成分，則另取一份具代表性樣品，依七、步驟（一）1過濾得到固相再決定是否需減小固體顆粒。3決定樣品是否需要減小顆粒大小若固體每克之表面積大於或等於31CM2或可通過95MM之標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)，則不需要減小顆粒，逕行至萃取液選擇步驟；否則應(yīng)先壓碎、切割或磨細(xì)（必要時可使用粉碎機），使其能通過95MM之標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)（註8）。如果要執(zhí)行揮發(fā)性有機物成分萃取時，則須遵守一些特殊規(guī)定事項，如七、步驟（三）5。4決定適當(dāng)之萃取液若乾固體含量大於或等於05，且欲測試非揮發(fā)性成分，則依下述步驟決定萃取液。（1）廢棄物樣品，使用萃取液A。（2）土壤樣品，使用萃取液B。（3）含氰化物之廢棄物或土壤樣品，使用萃取液C。因為在酸性條件下，含氰化合物在萃取過程中可能會產(chǎn)生有毒氰化氫（HCN）氣體。（二）半/非揮發(fā)性成分之萃取1秤取至少100G之樣品，記錄其重量（註9）。若單次SPLP萃出液的量不敷分析用，則需秤取較大樣品量進(jìn)行萃取，或合併多次萃取之萃出液待分析。2若樣品為液體或為多層相，依七、步驟（一）1固體含量測定步驟，將固液相分離，滯留在濾紙上之物質(zhì)為固相（若樣品之乾固體含量05，則棄置此固相，其濾液即定義為SPLP萃出液）。濾液為液相（若樣品屬註6之情形，則只能使用同一張濾紙，不能更換濾紙）。秤量液相之重，此濾液即可分析或儲存於42待分析，記錄其PH值。3若樣品為固體（即在壓力過濾下，明顯無濾液流出），則視需要減小固體顆粒後，逕行依下述步驟操作。若樣品為多層相而其乾固體含量05，依七、步驟（一）1固體含量測定步驟後，視需要減少固體顆粒，將樣品之固相與濾紙一併置於萃取容器中。4依下式計算萃取液之用量樣品重量固體含量百分比20萃取液重量5萃取於萃取容器中，緩慢加入已決定之萃取液，旋緊容器瓶蓋，置於旋轉(zhuǎn)裝置，以每分鐘302之轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)182小時，室溫維持在232（在萃取過程中，有些樣品會產(chǎn)生氣體，必須連續(xù)每隔15分、30分或1小時，打開瓶蓋釋放氣體）。6萃取完成後，使用新的玻璃纖維濾紙過濾（依七、步驟（一）1固體含量測定步驟），分離固相及液相，並收集濾液。如有需要可更換濾紙，欲分析重金屬之濾紙需先以硝酸淋洗後才可使用。7萃出液之處理（1）若最初之樣品不含液相，則萃取後之濾液，即為SPLP萃出液，記錄其PH值。（2）若最初之樣品含有液相，當(dāng)液相的濾液與萃出液相容時（即混合時不會產(chǎn)生分層現(xiàn)象），則將濾液與萃出液混合後視為SPLP萃出液，記錄其PH值。（3）若最初之樣品含有液相，當(dāng)液相的濾液與萃出液不相容時，則兩者皆視為SPLP萃出液，記錄其PH值，並依七、步驟（二）9個別分析後，將結(jié)果以體積權(quán)重計算平均濃度，得待測物之濃度。8萃出液之保存分析（1）萃出液在檢測金屬時須以硝酸酸化，使其PH2，惟需先以少量萃出液加硝酸測試，如發(fā)現(xiàn)沈澱，則其餘萃出液不應(yīng)酸化，應(yīng)儘速分析。（2）除非消化會導(dǎo)致金屬待測物的損失，否則進(jìn)行金屬分析前須進(jìn)行酸消化。（3）其他萃出液未能立即分析時，皆須於42下保存。9若液相及萃出液個別進(jìn)行分析（註10），則依下式體積權(quán)重的平均值作為檢驗值。2121/VCV最終待測物濃度V1液相之體積（L）C1液相所測得之濃度（MG/L）V2固相萃出液之體積（L）C2固相萃出液所測得之濃度（MG/L）（三）揮發(fā)性成分之萃取萃取樣品中之揮發(fā)性成分（如表一）才使用ZHE，此萃出液不能作為非揮發(fā)性待測物移動性之評估。ZHE之內(nèi)容積雖為500ML，但由於需添加20倍固體量之萃取液進(jìn)行萃取，故最多只能容納25G之固體。將樣品一次裝入萃取容器中，不能重複填裝，直至萃取完成後，方可開啟萃取容器。在操作過程中，儘可能減少樣品所含之液體以及萃取液與大氣接觸之時間，且應(yīng)趁樣品為冰冷狀態(tài)（42）下操作，以減少揮發(fā)之損失。1選擇適當(dāng)之萃出液收集裝置（參見四、設(shè)備及材料（六）。預(yù)秤濾液收集裝置，置於一旁。如果使用泰勒袋，將ZHE裝置中所有樣品，不論是液相或固相，皆放入泰勒袋中。2將活塞置入ZHE中（可用萃取液潤濕活塞之O型環(huán)，以方便活塞之使用），調(diào)整活塞之高度，以縮短活塞因萃取容器承裝樣品後所需移動之距離，旋緊氣體進(jìn)出法蘭（FLANGE）（底部之法蘭），在篩網(wǎng)架上裝置濾紙，置於一旁。3若樣品僅含固體，秤取約25G之固體，記錄重量。4若樣品之乾固體含量05，取足量之樣品過濾，棄置固相，使濾液足夠作所有揮發(fā)成分之分析。若樣品之乾固體含量05，由固體含量測定計算得到之固體含量百分比，推算最適當(dāng)之樣品量。（1）通常若樣品之固體含量5，秤取約500G之樣品並記錄重量。（2）若樣品之固體含量5，依下式計算待取之樣品量，然後秤取樣品並記錄重量。25/固體含量百分比樣品量5若需要減小固體顆粒，則儘可能先將固體及切割用之工具冷藏至4，再進(jìn)行壓碎、切割或磨細(xì)的工作。過程中應(yīng)儘可能減少與大氣接觸之時間，並不得產(chǎn)生熱量，固體顆粒不必過篩以免揮發(fā)物質(zhì)損失，可使用刻度尺（GRADUATEDRULER）替代篩網(wǎng)。6快速將全量之樣品置入ZHE中（包含液相及固體部分）（註11），將濾紙及過濾架置於ZHE之頂部法蘭，於容器上旋緊頂部法蘭。將各部分轉(zhuǎn)緊，以垂直方式放置（氣體進(jìn)出閥之法蘭在底部）。若樣品殘留在原盛裝容器內(nèi)之量大於1，則應(yīng)秤其重量並於七、步驟（三）之樣品量扣除之。7開啟頂部之液體進(jìn)出閥，將ZHE底部法蘭之氣體進(jìn)出閥與氣體管線連接，輕緩施以壓力110PSI（視需要增加壓力），將萃取容器中之氣體緩慢推出並排入煙櫥中。當(dāng)液體開始從液體進(jìn)出閥流出時，迅速關(guān)閉閥門，並中斷壓力。若樣品僅為固體，緩慢加壓直至50PSI以推出頂空間，關(guān)閉閥門，並逕行至七、步驟（三）10操作。8將預(yù)秤且已排空氣體之濾液收集裝置與液體進(jìn)出閥連接，打開閥門，緩慢施以110PSI之壓力以推動液相進(jìn)入收集裝置。若連續(xù)二分鐘無液體流出，則每次增加10PSI之壓力，如此加壓直至50PSI，經(jīng)過二分鐘而無液體流出時，即停止過濾。關(guān)閉閥門，停止加壓，並將濾液收集裝置移開。（註5）9殘留在ZHE中之物質(zhì)，定義為固體（註6），濾液定義為液相。若樣品之乾固體含量05，棄置固體，濾液即為SPLP萃出液；否則將固體部分依七、步驟（三）11進(jìn)行萃取。濾液立即分析或貯存於42（容器儘量裝滿，減少上部空間）待分析。10將殘留在ZHE中之固體使用萃取液C進(jìn)行萃取，萃取液之使用量依下式計算樣品重量固體含量百分比20萃取液重量11固體之萃?。?）垂直擺放ZHE，以管線連接萃取液貯存器至液體進(jìn)出閥，管線需以萃取液溶預(yù)洗並以萃取溶液充滿。開啟氣體進(jìn)出閥釋放活塞上之壓力，關(guān)閉閥門；開啟液體進(jìn)出閥，導(dǎo)入適量之萃取液，然後關(guān)閉閥門。拆除溶液導(dǎo)入管線，檢查萃取容器之閥門均為關(guān)閉狀態(tài)。（2）手動上下翻轉(zhuǎn)萃取容器二、三次，再將萃取容器垂直擺正，視需要於活塞上施以510PSI之壓力，緩慢開啟液體進(jìn)出閥，以釋放萃取容器中因加入萃取液時殘留之氣體，並排入煙櫥。俟液體開始流出，立刻關(guān)閉閥門，並停止加壓。對萃取容器再加壓（510PSI）一次，以檢查萃取容器之各部分是否均為密閉。（3）將萃取容器置於旋轉(zhuǎn)裝置上，以每分鐘302次之頻率，旋轉(zhuǎn)182小時，室溫維持在232。12完成萃取後，迅速開啟並關(guān)閉氣體進(jìn)出閥門，觀察是否有壓力損失或氣體逸出，若壓力降低或無氣體逸出，表示有漏氣的現(xiàn)象，需另取一份樣品，重行萃取之；否則即將萃取容器中之固、液相直接分離（註2）。液相若與七、步驟（三）8之濾液相容，則合併收集之；若不相容或收集初始液相的容器其容積已不足，則分別收集之。若使用泰勒袋、萃出液為多層相、或樣品含有初始液相，則所有萃出液皆須過濾及收集。13萃出液之處理（1）若最初之樣品不含液相，則萃取後之濾液，即為SPLP萃出液。（2）若最初之樣品含有液相，當(dāng)固體萃取的萃出液與七、步驟（三）8之濾液相容，混合後視為SPLP萃出液。（3）若最初之樣品含有液相，當(dāng)固體萃取的萃出液與七、步驟（三）8之濾液不相容時，則皆為SPLP萃出液。14收集之液體可立即分析（註10）或貯存於42（容器儘量裝滿，減少上部空間）待分析。若樣品需個別量測萃出液濃度時（如萃出液與濾液不相容），則量測個別體積（精確至05），依下式體積權(quán)重的平均值作為檢驗值。2121/VCV最終待測物濃度V1液相之體積（L）C1液相所測得之濃度（MG/L）V2固相萃出液之體積（L）C2固相萃出液所測得之濃度（MG/L）八、結(jié)果處理已敘述於七、步驟（二）9項及七、步驟（三）14項中。九、品質(zhì)管制（一）同一萃取容器每使用20次，必須以與樣品相同的萃取液至少作一次萃取程序，以檢查容器是否受到污染。（二）除非分析結(jié)果已超過管制標(biāo)準(zhǔn)且只用於表示其已超過標(biāo)準(zhǔn)，否則不同型態(tài)的樣品（如廢水處理污泥與受污染土壤等）應(yīng)分別進(jìn)行基質(zhì)添加。每一分析批次至少需執(zhí)行一個基質(zhì)添加分析?；|(zhì)添加時機為SPLP萃出液過濾後，不應(yīng)在樣品萃取前添加。（三）量測萃出液中重金屬含量在下述情況時，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)添加法測定待測物。1萃出液中金屬待測物之基質(zhì)添加回收率小於50，且其濃度未超過管制標(biāo)準(zhǔn)，且待測物之測定濃度為管制標(biāo)準(zhǔn)之80以上。2標(biāo)準(zhǔn)添加方式為（1）標(biāo)準(zhǔn)添加係針對每一金屬污染物進(jìn)行內(nèi)部校正定量。（2）標(biāo)準(zhǔn)添加方法係將標(biāo)準(zhǔn)品添加於樣品基質(zhì)中，而非添於試劑水或空白溶液中。準(zhǔn)備四份相同的溶液分樣，保留一份不作添加，並對其中三個分樣添加已知量的標(biāo)準(zhǔn)品，此三者較理想的添加量分別為預(yù)期樣品濃度的50、100、及150。加入試劑水或空白溶液使四個分樣的最終體積維持相同，及視需要加以稀釋，使其訊號能落入分析儀器的線性範(fàn)圍內(nèi)。（3）濃度計算由以下方法擇一進(jìn)行。A以儀器訊號或外部校正計算濃度（Y軸）對標(biāo)準(zhǔn)添加的濃度（X軸）作圖或線性迴歸，X軸的截距即為未添加溶液的濃度。B將標(biāo)準(zhǔn)添加的儀器訊號或外部校正計算濃度扣除未添加溶液的結(jié)果，依前方法作圖或迴歸，以此內(nèi)部校正曲線當(dāng)作外部校正曲線，計算未添加溶液的濃度。十、精密度與準(zhǔn)確度（一）半揮發(fā)性物質(zhì)及重金屬之精密度用來分析美國西部土壤之半揮發(fā)性物質(zhì)及重金屬溶出試驗，結(jié)果如表六。分析的化合物及元素其回收率相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSDS）為中度，顯示從土壤中溶出的污染物濃度為具有再現(xiàn)性。（二）揮發(fā)性物質(zhì)之精密度將三種不同土壤進(jìn)行揮發(fā)性物質(zhì)添加及萃取試驗，1號土壤來自美國西部超級基金（SUPERFUND）場址，2號及3號土壤則是來自某一有機質(zhì)含量較低之美國西部土壤和兩種不同都市地區(qū)污泥之混合物。結(jié)果顯示，如表七，2號及3號土壤溶出試驗重複測試之精密度較超級基金場址的樣品為低。十一、參考資料USEPA,TESTMETHODSFOREVALUATINGSOLIDWASTEPHYSICAL/CHEMICALMETHODSSW846,METHOD1312,1994註1液相廢棄物總量分析值（MG/KG）逕與容許基準(zhǔn)值（MG/L）比較；固相廢棄物部分則與容許基準(zhǔn)值之20倍比較。低於此容許基準(zhǔn)值之樣品經(jīng)過溶出程序所得萃出液亦將低於溶出標(biāo)準(zhǔn)。註2若懷疑玻璃纖維濾紙已破裂，可利用管線上的玻璃纖維濾紙過濾ZHE中的物質(zhì)。註3一般試劑水規(guī)格（資料來源ASTMD1193TYPEII）導(dǎo)電度最大值10S/CMAT25比電阻最小值10MCMAT25PH值未規(guī)範(fàn)TOC最大值50G/L鈉（NA）最大值5G/L氯離子最大值5G/L總矽鹽最大值3G/L註4應(yīng)經(jīng)常檢查萃取液是否有不純物造成干擾，若發(fā)現(xiàn)有不純物或PH值不符上述規(guī)範(fàn)，則應(yīng)重新配製。註5瞬間施以高壓，可能導(dǎo)致玻璃纖維濾紙破裂及提早阻塞。註6某些油類或漆類物質(zhì)之廢棄物，明顯含有似液體的物質(zhì)，但即使施以壓力亦無法過濾，此類物質(zhì)亦定義為固體，並進(jìn)行固體的SPLP萃取。過濾時僅能使用同一張濾紙，不可因無法過濾而更換新的濾紙。註7須注意加熱過程若有閃火危險，建議烘箱排氣應(yīng)引導(dǎo)至煙櫥或適當(dāng)裝置中。註8過篩步驟可視情況需要執(zhí)行，如果需要執(zhí)行過篩，應(yīng)使用表面鍍鐵氟龍材質(zhì)的篩網(wǎng)以避免污染樣品。表面積之定義係適用於纖維性物質(zhì)（如紙張、衣物等），此處不建議作表面積之測定。如果遇到明顯不符合此標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)時，則須建立量測此特定物質(zhì)表面積的方法。註9不論初始液相是否會與固相的萃出液相容，或不論待分析成分為無機物、半揮發(fā)性有機物、殺蟲劑及殺草劑等，皆需依樣品之固體含量秤取樣品量。若樣品為固體，則秤取100G。若樣品為液體或多層相，其乾固體含量05，則需秤取足夠之樣品，使其於固液相分離後所得之濾液，足敷分析用量；其乾固體含量05，由七、步驟（一）1測得之固體含量，決定需要之樣品量，樣品量應(yīng)能產(chǎn)生足夠之萃出液供分析用。註10液相樣品（視為萃出液）測定其中之揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機物時，其樣品檢測方法請參考NIEAM711、M731或其他合適方法。註11泥狀樣品不需靜置使固相沈降，過濾前亦不得使用離心。註12本文引用之公告方法名稱及編碼，以環(huán)保署最新公告者為準(zhǔn)。表一適合使用之旋轉(zhuǎn)裝置公司型號萃取容器數(shù)ANALYTICALTESTINGANDCONSULTINGSERVICES,INCDC20SDC20DC20B4支8支12支ASSOCIATEDDESIGNANDMANUFACTURINGCOMPANY374023740437406374083740123740242支4支6支8支12支24支ENVIRONMENTALMACHINEANDDESIGN,INC0800000400008支4支IRAMACHINESHOPANDLABORATORY0110018支LARSLANDEMANUFACTURING10VRE5VRE10支5支MILLIPORECORPYT310RAHW4ZHE或4支1升萃取瓶註任何可使萃取容器以302RPM上下翻轉(zhuǎn)者，皆可適用。表二揮發(fā)性待測物（註）化合物CASNO丙酮ACETONE67641苯BENZENE71432正丁醇NBUTYLALCOHOL71363二硫化碳CARBONDISULFIDE75150四氯化碳CARBONTETRACHLORIDE56235氯苯CHLOROBENZENE108907氯仿CHLOROFORM676631,2二氯乙烷1,2DICHLOROETHANE1070621,1二氯乙烯1,1DICHLOROETHYLENE75354乙酸乙酯ETHYLACETATE141786乙苯ETHYLBENZENE100414二乙醚ETHYLETHER60297異丁醇ISOBUTANOL78831甲醇METHANOL67561二氯甲烷METHYLENECHLORIDE75092甲基乙基酮METHYLETHYLKETONE78933甲基異丁基酮METHYLISOBUTYLKETONE108101四氯乙烯TETRACHLOROETHYLENE127184甲苯TOLUENE1088831,1,1三氯乙烷1,1,1TRICHLOROETHANE71556三氯乙烯TRICHLOROETHYLENE79016三氯氟甲烷TRICHLOROFLUOROMETHANE756941,1,2三氯1,2,2三氟乙烷1,1,2TRICHLORO1,2,2TRIFLUOROETHANE76131氯乙烯VINYLCHLORIDE75014二甲苯XYLENE1330207註檢測表列中的化合物須使用零空間萃取容器。表三適合使用之ZHE萃取器（註1）公司型號ANALYTICALTESTINGANDCONSULTINGSERVICES,INCC102機械壓力裝置ASSOCIATEDDESIGNANDMANUFACTURINGCOMPANY3745ZHE氣體壓力裝置LARSLANDEMANUFACTURING（註2）ZHE11氣體壓力裝置MILLIPORECORPYT30090HW氣體壓力裝置ENVIRONMENTALMACHINEANDDESIGN,INCVOLATOX1氣體壓力裝置註1任何符合本方法中對ZHE萃取器規(guī)範(fàn)的規(guī)格者，皆可適用。註2本裝置使用110MM過濾器。表四適合使用之過濾器公司型號尺寸MMNUCLEOPORECORPORATION42591041040014247MICROFILTRATIONSYSTEMS30240031140014247MILLIPORECORPORATIONYT30142HWXX100470014247註任何符合本方法中對過濾器規(guī)範(fàn)的規(guī)格者，只要其與廢棄物及待分析的成分之化學(xué)性可相容者皆可適用。若只分析無機待測物，可使用塑膠裝置（未列在表中）。建議使用142MM過濾器。表五適合使用之濾紙公司型號孔徑（M）MILLIPORECORPORATIONAP4007NUCLEOPORECORPORATION21162507WHATMANLABORATORYPRODUCTS,INCGFF07MICROFILTRATIONSYSTEMSGF7507註任何符合本方法中對濾紙規(guī)範(fàn)的規(guī)格者，皆可適用。表六半揮發(fā)性物質(zhì)及重金屬之精密度美國西部土壤添加量（G）回收量（G）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（）半揮發(fā)性物質(zhì)BIS2CHLOROETHYLETHER10406161422CHLOROPHENOL16205255491,4DICHLOROBEBZENE20002723461,2DICHLOROBEBZENE892015202842METHYPHENOL39401130326NITROBENZENE10104572132,4DIMETHYLPHENOL146018876HEXACHLOROBUTADIENE6300280228ACENAPHTHENE3640310772,4DINITROPHENOL1300231572,4DINITROTOLUENE1900585544HEXACHLOROBENZENE1840101732GAMMABHC（LINDANE）74401240552BETABHC640653517重金屬LEAD500010517CADMIUM100091713註為3重複分析；為2重複分析，其中一值依DIXONQTEST之90信賴區(qū)間視為偏離值而排除。表七揮發(fā)性物質(zhì)之精密度1號土壤（美國西部土壤）2號土壤（美國西部土壤污泥）3號土壤（美國西部土壤污泥）樣品名稱平均回收率（）相