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1、氣體制取裝置的設(shè)計(jì)1、裝置連接順序A、固體反應(yīng)物(加熱) 注意事項(xiàng):(1)檢驗(yàn)裝置的氣密性(2)加熱時要預(yù)熱,受熱均勻(3) 加熱易暴沸的混合物時要加碎石,防暴沸(4)制乙烯時濃硫酸與乙醇可先混合,故不必用分液漏斗,換成溫度計(jì)控制反應(yīng)溫度氣體發(fā)生裝置的基本類型1)試管口應(yīng)略向下傾斜2)試管夾夾在試管的中上部3)藥品應(yīng)平鋪于試管底部4)導(dǎo)管不宜伸入試管過長5)實(shí)驗(yàn)開始先檢裝置氣密性6)加熱時,先預(yù)熱且應(yīng)用外焰加熱B、固液反應(yīng)物(不加熱)注意事項(xiàng):C、固(液)液反應(yīng)物(加熱)塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備,當(dāng)制取氣體的量不多時,也可采用簡易裝置。注意事項(xiàng):C02、H2
2、S、H2(不可用于制C2H2)啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體在不加熱條件下制取難溶于水的氣體如(2) 簡易裝置則適用于固體與液體在不加熱下制取氣的反應(yīng)(3) 操作時應(yīng)注意:a. 檢驗(yàn)裝置的氣密性b. 長頸漏斗插入液面以下c. 制有毒氣體應(yīng)在通風(fēng)櫥中,如H2S凈化裝置氣體凈化裝置的設(shè)計(jì)原則:根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)和凈化條件1) 一般除雜在前,干燥在后。2 )吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì),而不能與被提純的氣體反應(yīng)。但可與雜質(zhì)氣體反應(yīng)生成欲凈化的氣體。3) 反應(yīng)要迅速、定量,不選可逆反應(yīng)或條件苛刻的反應(yīng)。4) 雜質(zhì)氣體很難去除時,可先吸收欲凈化的氣體,再反應(yīng)放出欲凈化的氣體。5) 干燥劑的選擇時不與被干
3、燥的氣體反應(yīng)。液體試劑固體試劑固體試劑加熱進(jìn)氣管應(yīng)干撫管大口冇向進(jìn)氣, 小LI方向出氣n干燥劑的選擇及使用原則1、選擇原則 氣體在被干燥的過程中要不能被減少 不要引入新的雜質(zhì)。2、選擇方法干燥劑狀態(tài) 氣體的酸堿件世上生干燥劑的酸堿件干燥裝胃常見干燥劑及使用裝胃液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑_r r.氣體的收集裝置1判斷原則:根據(jù)氣體的溶解性或密度(1)易溶或與水反應(yīng)的氣體:排空氣法(2)與空氣成分反應(yīng)或與空氣密度相近的氣體:排水(液)法(3)難溶性氣體考慮用排液法 (4)兩種方法皆可用時,排水法收集的氣體較純。2、氣體的收集裝置(1)排水(液)法難薄或微溶于水的氣體H2, 02, NO, c2t N2r
4、 CO(2)排空氣法收集比空氣重的氣體(向上排氣法)收集比空氣輕的氣體(向上排氣法)除尾氣裝置總原則(1)有毒、污染環(huán)境的氣體不能直接排放。(2 )尾氣吸收要選擇合適的吸收劑和吸收裝置。直接吸收:CI2、H2S、NO2等 防倒吸:HCI、NH3常用吸收劑:水,NaOH溶液,硫酸銅溶液等 (3 )可燃性氣體且難用吸收劑吸收:燃燒處理或袋裝。(1水溶解法(3)燃焼或袋裝處理法 如:cn 匚幾、cjl氣體體積的測量或者質(zhì)量的測量測量氣體體積常見裝置測量氣體質(zhì)量常見裝置實(shí)驗(yàn)操作的先與后A、裝配儀器時:先下后上;先左后右B、加入試劑時:先固后液C、實(shí)驗(yàn)開始時:先查儀器的氣密性,再加藥品,后點(diǎn)酒精燈;D、
5、有些實(shí)驗(yàn)為防倒吸,最后停止加熱或最后停止通氣E、有些實(shí)驗(yàn)為防副反應(yīng)往往最后停止通氣或先通氣再實(shí)驗(yàn)F、儀器拆卸的一般過程:從右到左,自上而下,先拆主體,后拆部件。G、凈化氣體時,先除去雜質(zhì)氣體,最后除水蒸氣裝置氣密性檢查原理:1利用熱源:用手捂或用酒精燈微熱,看是否有氣泡,移開熱源,是否有一段水柱。 2、利用液面高度(差)有否變化方法:如右圖將導(dǎo)管出口插入水中,用手掌或熱毛巾焙容積大的部位,看水中的管口是否 有氣泡逸出, 過一會兒移開焙的手掌或毛巾,觀察浸入水中的導(dǎo)管末端有無水上升形成水 柱。若焙時有氣泡溢出,移開焙的手掌或毛巾,有水柱形成,說明裝置不漏氣。方法:關(guān)閉分液漏斗活塞,將將導(dǎo)氣管插入燒杯中水中,用酒精燈微熱園底燒瓶,若導(dǎo)管 末端產(chǎn)生氣泡,停止微熱,有水柱形成,說明裝置不漏氣。方法:關(guān)閉導(dǎo)氣管活塞,從漏斗上口注入水,待漏斗下口完全浸沒于水中后,繼續(xù)加入適量水到漏斗球體高度約 1/2處,做好水位記號,靜置幾分鐘,水位下降的說明漏氣,不下降的 說明不漏氣。方法:關(guān)閉K,把干燥管下端深度浸入水中(圖B所示),使干燥管內(nèi)液體面低于燒杯中水的液面,靜置一段時間
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