1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆辗釉噭┓止夤舛确y定甲醛的原理。熟悉甲醛測定的目的意義。了解本次實(shí)驗(yàn)的操作步驟及注實(shí)驗(yàn)原理：空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品：1、大氣采樣器：流量范圍01 L/min，流量穩(wěn)定可調(diào)，具有定時(shí)裝置；2、分光光度計(jì)：在630 nm測定吸光度；3、10 ml大型氣泡吸收管；4、25 ml具塞比色管；5、吸管若干支；本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度為分析純。1. 吸收液原液：稱量0.10 g酚試劑C6H4SN（CH3）C:NNH2HCl，簡稱MBTH，加水溶解，傾于100 m

2、l具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定3 d。2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。臨用前現(xiàn)配。3. 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0 g硫酸鐵銨NH4Fe （SO4）212 H2O用0.1 mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100 ml。4. 0.1000 mol/L碘溶液：稱量30 g碘化鉀，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。5. 1 mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40 g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000 ml。6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000 ml

3、。7. 0.1000 mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱量3.5667 g經(jīng)105烘干2 h的碘酸鉀（優(yōu)級純），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。8. 0.1 mol/L鹽酸溶液：量取82 ml濃鹽酸加水稀釋至1000 ml。9. 1%淀粉溶液：將1 g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100 ml沸水，并煮沸23 min至溶液透明。冷卻后，加入0.1 g水楊酸或0.4 g氯化鋅保存。10. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱量25 g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O），溶于1000 ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1 mol/L。加入0.2 g無水碳酸鈉，貯存于棕

4、色瓶內(nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：精確量取25.00 ml 0.1000 mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250 ml碘量瓶中，加入75 ml新煮沸后冷卻的水，加3 g碘化鉀及10 ml 0.1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3 min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1 ml新配制的1%淀粉溶液呈藍(lán)色。再繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積V （ml），其準(zhǔn)確濃度用下式計(jì)算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（N）=平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05 ml，否則應(yīng)重新做平行測定。11. 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8 ml

5、含量為36%38%甲醛溶液，放入1 L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1 ml約相當(dāng)于1 mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00 ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250 ml碘量瓶中。加入20.00 ml 0.1000 mol/L碘溶液和15 ml 1 mol/L氫氧化鈉溶液，放置15 min，加入20 ml 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15 min，用標(biāo)定后的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)，加入1 ml 新配制的1%淀粉溶液，此時(shí)呈藍(lán)色，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去為止。記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積V2 （ml）。同時(shí)用水作試劑空白滴定，

6、操作步驟完全同上，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積V1 （ml）。甲醛溶液的濃度用公式下述公式計(jì)算：（V1- V2）×N×1520.00甲醛溶液濃度（mg/ml）=式中：V1試劑空白消耗標(biāo)定后的硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；V2甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗標(biāo)定后的硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；N硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確當(dāng)量濃度；15甲醛的當(dāng)量；20所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積（ml）。兩次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標(biāo)定。12. 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00 ml含10 mg甲醛，立即再取此溶液10.00 ml，加入100 ml容量瓶中，加入5

7、 ml吸收原液，用水定容至100 ml，此液1.00 ml含1.00 mg甲醛，放置30 min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)系列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、用一個(gè)內(nèi)裝5 ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。室溫下樣品應(yīng)在24h內(nèi)分析。2、采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為10 ml，稀釋至25mL，混勻。3.按下表配制標(biāo)準(zhǔn)管系列。表1-2 甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)系列（25mL 比色管，）管號01234567標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）00.250.501.001.502.002.503.50吸收液（ml）109.7

8、59.509.008.508.007.506.50蒸餾水（mL）1515151515151515甲醛含量（mg）00.10.20.40.60.81.01.54.向樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加入1 ml 1%硫酸鐵胺溶液，搖勻。放置15 min。用1 cm比色皿，在波長630 nm下，測定各管溶液的光密度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。五、結(jié)果與討論： 1、將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積式中：Vt采樣體積（L）；P采樣點(diǎn)的大氣壓力（mmHg）；t采樣點(diǎn)的氣溫（）。2、空氣中甲醛濃度計(jì)算式中：C相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)系列甲醛的含量（mg）；V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）。甲醛濃度計(jì)算：消耗的硫代硫酸鈉體積平均值甲醛3.

9、513.403.46蒸餾水9.9110.009.96繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)準(zhǔn)曲線管號01234567標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）00.250.511.522.53.5吸收液（ml）109.759.598.587.56.5蒸餾水（mL）1515151515151515甲醛含量（mg）00.1020.2040.4080.6120.8161.021.53吸光度0.0280.0360.0480.0610.0710.0890.1000.113修正吸光度00.0080.0200.0330.0430.0610.0720.085 修正后的標(biāo)準(zhǔn)曲線本實(shí)驗(yàn)組在?？茦?04實(shí)驗(yàn)室采集室內(nèi)甲醛空氣樣。得到實(shí)驗(yàn)數(shù)如表：水樣1水樣2吸光度0.0680.067代入工作曲線，可計(jì)算得出甲醛含量：采樣時(shí)0.5L/min流量采集了30min。所以：=根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18883-2002中的相關(guān)指標(biāo)，室內(nèi)空氣中甲醛的含量應(yīng)該低于,通過測定可知?？茦?04實(shí)驗(yàn)室的甲醛含量為低于國家規(guī)定的?？諝赓|(zhì)量良好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析1. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)與樣品測定的溫度應(yīng)不超過2.2.