1、氣相色譜法測定風(fēng)油精中薄荷腦的含量課程：藥品檢驗技術(shù)一 實驗?zāi)康?掌握氣相色譜法測定的方法和原理。 掌握薄荷腦含量測定的操作條件及要點。儀器：GC112A 氣相色譜儀；氫火焰離子 檢測器；微量注射器；試藥：風(fēng)油精（含薄荷腦32%）； 薄荷腦對照品； 正辛醇、乙酸乙酯二 試劑與儀器【風(fēng)油精處方】薄荷腦320g水楊酸甲酯260g樟腦30g桉油30g丁香酚30g【制法】以上五味，取薄荷腦、樟腦，加入液狀石臘適量，再加入桉油、水楊酸甲酯、丁香酚、香精100g、葉綠素適量，加液狀石臘使成1000g,混勻，靜置24小時，取澄清液，分裝，即得。 三 原理內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)物要滿足以下要求：（a）試樣中不含有該物質(zhì)

2、；（b）與被測組分性質(zhì)比較接近；（c）不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（d）出峰位置應(yīng)位于被測組分附近，且無組分峰影響。三 原理校正因子（ f ）= (As/Cs)/(AR/CR) AR 為對照品的峰面積或峰高； Cs 為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對照品的濃度。三 原理 同一檢測器對不同物質(zhì)的響應(yīng)值不同，所以當(dāng)相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過檢測器時，產(chǎn)生的峰面積（或峰高）不一定相等。為使峰面積能夠準(zhǔn)確地反映待測組分的含量，就必須先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積，計算定量校正因子。 含量（CX）= f AX / (As/Cs)標(biāo)示量% = C測/C標(biāo)*100%三 原理三 原理（一）毛細(xì)管柱色譜條件

3、色譜柱：SE-30熔融石英毛細(xì)管柱（30 m 0.32 mm I.D. 0.33 m，T300）； 柱溫：120 ; 進(jìn)樣口溫度：200; 氫火焰檢測器溫度：200; 載氣：氮氣; 進(jìn)樣量：1 l。 四 操作方法（二）系統(tǒng)適用性試驗 按薄荷腦計算理論塔板數(shù)不得低于300， 在此條件下薄荷腦與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2。四 操作方法（三）校正因子的測定 取薄荷腦對照品50mg，精密稱定，置10ml容量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)正辛醇100l，密塞，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度。取1l注入氣相色譜系統(tǒng)，計算校正因子。四 操作方法（四）樣品含量測定 精密吸取風(fēng)油精樣品100l，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)正辛醇100l，密塞，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度。取1l注入氣相色譜儀測定，按內(nèi)標(biāo)法計算標(biāo)示量百分含量。 校正因子計算校正因子（ f ）= (As/Cs)/(AR/CR) 式中，As為內(nèi)標(biāo)物的峰面積或峰高； AR 為對照品的峰面積或峰高； Cs 為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對照品的濃度。 含量（CX）= f AX / (As/Cs)式中，Ax為供試品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高； Cx為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度； f, As和CS的意義