1、第二屆湖南省大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能競(jìng)賽(2009年8月，長(zhǎng)沙)學(xué)校 參賽證號(hào) 姓名 實(shí)驗(yàn)筆試試題考試時(shí)量：120分鐘 考試類型：閉卷題 號(hào)12526505154555960707175總分合分人合分復(fù)查人評(píng)卷總復(fù)查人應(yīng) 得 分252512171110100 實(shí) 得 分評(píng)卷復(fù)查人一、單選題（在本題的每一小題的備選答案中，只有一個(gè)答案是正確的，請(qǐng)把你認(rèn)為正確答案的題號(hào)，填入題干的括號(hào)內(nèi)。多選不給分。每題1分，共50分）題號(hào)評(píng)卷人得分1251. 在“旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)”的實(shí)驗(yàn)中，第一個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟是將蔗糖溶液和0.05 mol×L-1鹽酸（催化劑）混合，其正確的混合方法是 ( )A.

2、 將蔗糖溶液加入到適當(dāng)濃度的鹽酸中B. 將適當(dāng)濃度的鹽酸加入到蔗糖溶液中C. 將適當(dāng)量的濃鹽酸加入到蔗糖溶液中D. 將適當(dāng)量的蔗糖（固體）加入到適當(dāng)濃度的鹽酸中2. 常利用稀溶液的依數(shù)性來(lái)測(cè)定溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量, 其中最常用來(lái)測(cè)定高分子溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的是( )A. 蒸氣壓降低 B. 沸點(diǎn)升高 C. 凝固點(diǎn)降低 C. 滲透壓 3. 用熱分析法(步冷曲線法)測(cè)繪鉛-錫二元金屬相圖實(shí)驗(yàn)中，測(cè)定某樣品在轉(zhuǎn)折點(diǎn)附近的步冷曲線時(shí)常出現(xiàn)最低點(diǎn)，其原因是 （ ）A. 實(shí)驗(yàn)中存在過(guò)冷現(xiàn)象B. 實(shí)驗(yàn)存在誤差C. 樣品有雜質(zhì)D. 測(cè)溫探頭沒(méi)有置入樣品中部4. 在差熱分析實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)參比物a-Al2O3中有吸附水存在時(shí)，所測(cè)

3、得的樣品差熱分析(DTA)熱譜圖，在100附近將出現(xiàn)： ( )A. 一個(gè)平扁的吸熱峰B. 一個(gè)平扁的放熱峰C. 一個(gè)尖銳的放熱峰D. 一個(gè)尖銳的吸熱峰5. 用對(duì)消法測(cè)量可逆電池的電動(dòng)勢(shì)時(shí)，如發(fā)現(xiàn)檢流計(jì)光標(biāo)總是朝一側(cè)移動(dòng)，而調(diào)不到指零位置，與此現(xiàn)象無(wú)關(guān)的因素是 ( )A. 工作電源電壓不足 B. 工作電源電極接反 學(xué)校 參賽證號(hào) 姓名 C. 測(cè)量線路接觸不良 D. 檢流計(jì)靈敏度較低 6. 在電化學(xué)測(cè)定中，魯金毛細(xì)管的作用是( )A. 降低液接電勢(shì)B. 降低電極極化C. 降低電流測(cè)量誤差D. 降低溶液歐姆電壓降7. 在玻璃真空系統(tǒng)中安置穩(wěn)壓瓶的主要作用是 （ ）A. 增加系統(tǒng)的真空度B. 降低系統(tǒng)

4、的真空度C. 增加系統(tǒng)壓力的波動(dòng)D. 降低系統(tǒng)壓力的波動(dòng)8 鹽橋內(nèi)所用電解質(zhì)溶液，盡可能滿足（ ）A. 正離子遷移速率遠(yuǎn)大于負(fù)離子遷移速率B. 正離子遷移速率遠(yuǎn)小于負(fù)離子遷移速率C. 正、負(fù)離子遷移速率相近D. 不污染體系的強(qiáng)電解質(zhì) 9. 實(shí)驗(yàn)室里使用熱電偶進(jìn)行測(cè)溫時(shí), 為保證溫度測(cè)定的可靠性, 措施之一是熱電偶的冷端應(yīng)置于 （ ）A. 陰涼干燥處 B. 水浴中 C. 裝滿冰塊的杜瓦瓶中 D. 冰和水共存的杜瓦瓶中 10. 在使用環(huán)境恒溫式量熱儀進(jìn)行量熱測(cè)定時(shí)，必需進(jìn)行雷諾校正，其目的是（ ）A. 校正攪拌馬達(dá)對(duì)溫度差測(cè)量的影響B(tài). 校正體系和環(huán)境的熱交換對(duì)溫度差測(cè)量的影響C. 校正樣品和標(biāo)準(zhǔn)

5、物間的熱性能的差別對(duì)測(cè)量的影響D. 由于燃燒時(shí)升溫速率較快，校正測(cè)量溫度滯后對(duì)溫度差測(cè)量的影響11. 常用酸度計(jì)上使用的兩個(gè)電極是 （ ）A. 玻璃電極，甘汞電極 B. 氫電極，甘汞電極 C. 甘汞電極，鉑電極 D. 鉑電極，氫電級(jí)12. 實(shí)驗(yàn)室的真空烘箱上接一壓力真空表。若該表頭指示值為 99.75 kPa, 則烘箱內(nèi)的 實(shí)際壓力為多少? (設(shè)實(shí)驗(yàn)室氣壓為 101.33 kPa) （ ）A. 201.08 kPa B. 101.33 kPa C. 99.75 kPa D. 1.58 kPa13. 在實(shí)驗(yàn)室里欲配制較為穩(wěn)定的SnCl2溶液應(yīng)采用的方法是 ( ) A 將SnCl2溶于Na2CO3

6、溶液中，并加入少量的錫粒 B 將SnCl2溶于新煮沸并冷卻的純水中 C 將SnCl2溶于HAC，并加入少許Zn粉 D 將SnCl2溶于HCl中，并加入少量的錫粒學(xué)校 參賽證號(hào) 姓名 14. 從滴瓶中取少量試劑加入試管的正確操作是 ( ) A 將試管傾斜，滴管口貼在試管壁，再緩慢滴入試劑 B 將試管稍稍傾斜，滴管口距試管口約半厘米處緩慢滴入試劑 C 將試管垂直，滴管口伸入試管內(nèi)半厘米再緩慢滴入試劑 D 將試管垂直，滴管口貼在試管壁，再緩慢滴入試劑15. 汞蒸氣有劇毒，若使用不慎有少量汞散落于桌面或地板上，正確的處理方法是 ( )A 立即用水沖洗 B 用去污粉灑于汞表面及周?chē)鶦 用硫磺粉灑于汞表面

7、及周?chē)?D 小心用吸管收集16.工廠里生產(chǎn)結(jié)晶硫酸鋅，母液中剩余酸需用堿中和，下列堿性試劑中最適宜的是 ( ) A NaOH B Na2CO3 C ZnO D CaO17. 人體血液維持pH值在7.35左右，最適宜的緩沖溶液體系是 ( ) A NaAc + HAc (Ka = 1.76×10-5) B NaHCO3 + H2CO3 (Ka1 = 4.3×10-7)C Na2CO3+NaHCO3 (Ka2 = 5.6×10-11) D NH4Cl + NH3水 (Kb = 1.77×10-5)18. 撲救電氣火災(zāi)時(shí)，首先必須盡可能地 ( )A 尋找合適的滅

8、火器 B 切斷電源 C呼救或報(bào)警 D 不采取任何措施19. 在使用酒精噴燈時(shí)，如果酒精和空氣量均過(guò)大，會(huì)產(chǎn)生下列哪種火焰。( )A 正?；鹧?B 臨空火焰 C 侵入火焰 D 以上情況均不對(duì)20. 某同學(xué)在玻璃加工實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，不小心被灼熱的玻璃棒燙傷,正確的處理方法是 ( )A 用大量水沖洗 B 直接在燙傷處涂上燙傷膏或萬(wàn)花油 C 直接在燙傷處涂上碘酒 D 先用大量水沖洗，再在燙傷處涂上燙傷膏或萬(wàn)花油。21. 實(shí)驗(yàn)室要配制標(biāo)準(zhǔn)的Fe2+溶液，最好的方法是 ( )A 鐵釘溶于稀鹽酸 B FeCl2溶于水C FeCl3溶液加鐵屑還原 D（NH4）2Fe(SO4)2溶于除氧的去離子水22. 用pH試紙

9、測(cè)定某無(wú)色溶液的pH時(shí)，規(guī)范操作是( )A 將pH試紙放入待測(cè)溶液中潤(rùn)濕后取出，半分鐘內(nèi)跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較B 將待溶液倒在pH試紙上，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較C 用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測(cè)溶液，滴在pH試紙上，立即跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較D 將pH試紙剪成小塊，放在干燥潔凈的表面皿上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測(cè)溶液，點(diǎn)在pH試紙的中部，半分鐘內(nèi)跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較23.有一種白色硝酸鹽固體，用下列幾種試劑分別處理：(1)加入HCl溶液生成白色沉淀；(2)加稀硫酸析出白色沉淀；(3)加入氨水有白色沉淀生成但不溶于過(guò)量的氨水，由此判斷硝酸鹽陽(yáng)離子是 ( )學(xué)校 參賽證號(hào) 姓名 A Ag + B Ba 2+ C Hg2+

10、 D Pb2+24實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸與二氧化錳反應(yīng)制備氯氣，欲使氯氣純化則應(yīng)依次通過(guò)( ) A 飽和氯化鈉溶液和濃硫酸 B 濃硫酸和飽和氯化鈉溶液 C 氫氧化鈣固體和濃硫酸 D 飽和氯化鈉溶液和氫氧化鈣固體25在Cr (H2O)4Cl3的溶液中，加入過(guò)量AgNO3溶液，只有1/3的Cl¯ 被沉淀，說(shuō)明： ( )A 反應(yīng)進(jìn)行得不完全 B Cr (H2O)4Cl3的量不足 C 反應(yīng)速度快 D 其中的兩個(gè)Cl¯與Cr3+形成了配位鍵題號(hào)評(píng)卷人得分265026. 當(dāng)對(duì)某一試樣進(jìn)行平行測(cè)定時(shí)，若分析結(jié)果的精密度很好，但準(zhǔn)確度不好，可能的原因是 ( )A 操作過(guò)程中溶液嚴(yán)重濺失 B 使用未

11、校正過(guò)的容量?jī)x器 C 稱樣時(shí)某些記錄有錯(cuò)誤 D 試樣不均勻 27. 用雙指示劑法測(cè)定可能含有NaOH及各種磷酸鹽的混合液?，F(xiàn)取一定體積的該試液，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酚酞為指示劑，用去HCl 18.02 mL。然后加入甲基橙指示劑繼續(xù)滴定至橙色時(shí)，又用去20.50 mL，則此溶液的組成是 ( )A Na3PO4 B Na2HPO4 C NaOH+Na3PO4 D Na3PO4+Na2HPO4 28. EDTA的酸效應(yīng)曲線是指 ( ) A aY(H)-pH 曲線 B pM-pH 曲線 C lgK'(MY)-pH 曲線 D lgaY(H)-pH 曲線 29. 以下表述正確的是( ) A

12、二甲酚橙指示劑只適于pH>6時(shí)使用 B 二甲酚橙既可適用于酸性也適用于弱堿性溶液 C 鉻黑T指示劑只適用于酸性溶液 D 鉻黑T指示劑適用于弱堿性溶液 30. EDTA滴定Al3+，Zn2+，Pb2+混合液中的Al3+應(yīng)采用( )A 直接滴定法 B 回滴法 C 置換滴定法 D 間接法31. 以NaOH滴定弱酸至酚酞變紅，若30s內(nèi)紅色不消失即為終點(diǎn)，其原因是( ) A NaOH與該酸反應(yīng)較慢 B NaOH與酸溶液中的H2CO3反應(yīng)較慢C NaOH與酸溶液中的CO2反應(yīng)較慢D 酸溶液中的CO2轉(zhuǎn)變?yōu)镠2CO3較慢學(xué)校 參賽證號(hào) 姓名 32. 莫爾法測(cè)定Cl- 采用滴定劑及滴定方式是 ( )A

13、 用Hg2+鹽直接滴定 B 用AgNO3直接滴定C 用AgNO3沉淀后，返滴定 D 用Pb2+鹽沉淀后，返滴定33. 下列操作錯(cuò)誤的是 ( )A 配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用量筒取水 B KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液裝在堿式滴定管中 C AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液貯于棕色瓶中 D 配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)將碘溶于少量濃KI溶液然后再用水稀釋34. 分光光度計(jì)檢測(cè)器直接測(cè)定的是 ( )A 入射光的強(qiáng)度 B 吸收光的強(qiáng)度 C透過(guò)光的強(qiáng)度 D 散射光的強(qiáng)度 35. 下述表述正確的是( ) A在反相液相色譜的分離過(guò)程中，極性小的組分先流出色譜柱，極性大的組分后流出色譜柱。B 用直接電位法測(cè)定溶液的pH值，常用飽和甘汞電極為指示電極；

14、pH玻璃電極為參比電極。C 熒光分析法和紫外可見(jiàn)分析法相比較，前者測(cè)定的是發(fā)射光的強(qiáng)度，后者測(cè)定的是吸收光的強(qiáng)度。D 原子內(nèi)層電子的躍遷的能量和原子外層電子躍遷的能量相當(dāng)于紫外光和可見(jiàn)光。36. 分子吸收可見(jiàn)-紫外光后，可發(fā)生哪類分子能級(jí)躍遷 ( )A 電子能級(jí)躍遷 B 轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷 C 振動(dòng)能級(jí)躍遷 D 以上都能發(fā)生37. 在氣相色譜法分析中，若樣品中有一組分不能汽化，宜采用哪種定量方法 （ ） A 內(nèi)標(biāo)法 B 面積歸一法 C 校正面積歸一法 D 峰高歸一法38. 離子選擇性電極的電位選擇性系數(shù)可用于 ( )A 估計(jì)電極的線性響應(yīng)范圍 B 估計(jì)共存離子的干擾程度C 估計(jì)電極的檢測(cè)限 D 校正

15、方法誤差39. 在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中，用于紫外波段的光源是 ( )A 鎢燈 B 鹵鎢燈 C 氘燈 D 能斯特光源40. 為了精制粗鹽(其中含K+,Ca2+,Mg2+,SO42-及泥沙等雜質(zhì))，可將粗鹽溶于水后，進(jìn)行下列操作：過(guò)濾；加NaOH溶液調(diào)pH為11左右并煮沸一段時(shí)間；加HCl溶液中和至pH為5-6;加過(guò)量BaCO3粉末并保持微沸一段時(shí)間；蒸發(fā)濃縮至粘稠；炒干；冷卻結(jié)晶。則最佳的操作步驟是 ( ) A B 學(xué)校 參賽證號(hào) 姓名 C D 41. AAS中原子化器的作用是 ( )A發(fā)射待測(cè)元素的共振輻射 B將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開(kāi)C將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào) D提供能量，使樣品中待測(cè)元素

16、轉(zhuǎn)變成氣態(tài)基態(tài)原子42. 摩爾吸光系數(shù)的單位為 ( )A mol·(L·cm)-1 B L·(mol·cm)-1 C mol·(g·cm)-1 Dg·(mol·cm)-1 43. 在制備格式試劑時(shí)，可用下列哪種溶劑（ ）A 丙酮 B 乙酸乙酯 C 乙醇 D 四氫呋喃44. 關(guān)于紅外光譜測(cè)定的時(shí)候，下列說(shuō)法正確的是（ ） A固體也可以用液膜法測(cè)定紅外光譜。 B用氯化鈉或溴化鉀做樣品池測(cè)液體樣品時(shí)，樣品必需干燥，不能含有水。 C液體用的樣品池也可以用普通玻璃做。 D紅外光譜是分子的電子光譜。45測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，如遇下列情況

17、，會(huì)使熔點(diǎn)偏高的是( ) A.熔點(diǎn)管不干凈，樣品不干燥 B.固體樣品放在紙上粉碎裝管C.樣品中混有熔點(diǎn)較高的雜質(zhì) D.在距熔點(diǎn)100C以下較快速度升溫46. 在重結(jié)晶時(shí)，下面操作正確的是（ ）A.為避免熱濾時(shí)晶體析出，可以加過(guò)量50%-100%的溶劑B.為了節(jié)省時(shí)間，溶液處于沸騰狀態(tài)下，不需冷卻，就可加入活性炭脫色C.活性炭可以一開(kāi)始就加入D. 溶劑的用量是根據(jù)溶解度多加20-30%的溶劑47在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中加入的催化劑是金屬鈉。實(shí)際上起催化作用的物質(zhì)是（ ） A乙醇 B. 金屬鈉 C. 乙醇鈉 D. 乙酸48Fridel-Crafts?；磻?yīng)一般用無(wú)水三氯化鋁做催化劑，用酰鹵或酸酐

18、做?；瘎韵抡f(shuō)法錯(cuò)誤的是 （ ）A使用酰鹵做催化劑所需三氯化鋁的量比使用酸酐做?；瘎┑牧啃.實(shí)際合成芳香酮時(shí)，最常用酸酐做酰化劑C.苯環(huán)上引入?；鶊F(tuán)，產(chǎn)生了酮基致鈍作用，阻礙苯環(huán)進(jìn)一步發(fā)生取代D. 酰基化反應(yīng)易產(chǎn)生重排49下列各組物質(zhì)中，都能用金屬鈉干燥的是 （ ）乙醚，甲苯，丁醇，環(huán)已烷，叔丁基胺，乙酸乙酯，1-氯丙烷，苯甲醛A B.C. D. 50關(guān)于減壓蒸餾的操作，正確順序是 ( ) 學(xué)校 參賽證號(hào) 姓名 A開(kāi)始時(shí)，應(yīng)先加熱，然后抽真空 B停止時(shí)，應(yīng)邊通大氣、邊關(guān)泵后停止加熱C停止時(shí)，應(yīng)邊通大氣、邊關(guān)泵、邊停止加熱 D結(jié)束時(shí)，停止加熱，稍冷后，蒸餾系統(tǒng)與大氣相通后關(guān)泵二、 填空題（

19、每空1分，共50分）題號(hào)評(píng)卷人得分515451. 在電極極化曲線的測(cè)定中，常使用三電極體系，其三電極是指（1） ，其作用是 ；（2） ，其作用是起輔助導(dǎo)電作用，使流經(jīng)研究電極的電流從輔助電極流出，而不流經(jīng)參比電極；（3） 參比電極的作用是 。52. 用溶液吸附法測(cè)定固體比表面的實(shí)驗(yàn)中，吸附質(zhì)濃度要選擇適當(dāng)，濃度太大 ，濃度太小 。53. 用電位差計(jì)測(cè)定可逆電池的電動(dòng)勢(shì)時(shí)，電位差計(jì)上的接觸按鈕鍵（其作用是使標(biāo)準(zhǔn)化或測(cè)量電路呈通路或斷路）只能瞬間接通。若接通時(shí)間長(zhǎng)將引起電極的 _ _ ，其后果是 。54. 玻璃水銀貝克曼溫度計(jì)與普通玻璃水銀溫度計(jì)相比，在結(jié)構(gòu)上有如下三個(gè)不同的特點(diǎn)(1)底部水銀球特

20、別大；(2) 上端有一個(gè)貯汞管 ；(3)刻度精細(xì) 。這導(dǎo)致有如下幾個(gè)測(cè)溫特點(diǎn)是：(1) ； (2) ；(3) ；(4) 。題號(hào)評(píng)卷人得分555955溶液與固體分離的常用方法有三種： 、 和 。56用電解法測(cè)定N A 的實(shí)驗(yàn)中,電解池的陰極和電源的 極相連, 陽(yáng)極和電源的 極相連；計(jì)算出的NA值以 極較為準(zhǔn)確，其原因是 57在TiOSO4的酸性溶液中加入Zn粒,溶液變?yōu)樽仙?其反應(yīng)的離子方程式為 再加入CuCl2溶液,有 色沉淀生成,其離子方程式為 學(xué)校 參賽證號(hào) 姓名 58監(jiān)測(cè)司機(jī)是否酒后駕車(chē)可用酸性K2Cr2O7溶液作為試劑，其原理是K2Cr2O7能夠 。司機(jī)通過(guò)一根導(dǎo)管向裝有K2Cr2O7

21、酸性溶液的瓶子里吹氣，若司機(jī)是酒后駕車(chē)，則觀察到 ，其反應(yīng)式為 。59為了使物質(zhì)的純度達(dá)到一定要求，可采用重結(jié)晶的方法進(jìn)行純化；對(duì)于溶解度隨溫度降低而顯著減小的物質(zhì)，其操作是：在_ _情況下將被純化的物質(zhì)溶于一定量溶劑中，形成飽和溶液；然后 除去不溶性雜質(zhì)；將濾液 ，雜質(zhì)留在母液中； 便得到較純凈的物質(zhì)。 題號(hào)評(píng)卷人得分607060. 碘量瓶與錐形瓶的區(qū)別在于 。61. 絡(luò)合滴定法中，近終點(diǎn)時(shí)要用力搖動(dòng)錐形瓶，目的是 。62. 用重鉻酸鉀法測(cè)鐵的實(shí)驗(yàn)中所使用的指示劑是 。 63. KMnO4滴定Fe2+的理論計(jì)算滴定曲線與實(shí)驗(yàn)滴定曲線有較大的差別，這是因?yàn)?。64. 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaO

22、H時(shí)，滴定管未趕氣泡，而滴定過(guò)程中氣泡消失，則標(biāo)定的NaOH濃度偏 。65. 用NaOH滴定二氯乙酸(HA，pKa =1.3)和 NH4Cl 混合液中的二氯乙酸至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，其質(zhì)子條件式是- 。66. 采用蒸餾法測(cè)定銨鹽時(shí),蒸餾出來(lái)的NH3可用接近飽和的H3BO3溶液吸收，然后用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，但不可以用HAc溶液代替H3BO3作吸收液，原因是 。67. 分析天平的絕對(duì)誤差為±0.1mg，若要求由稱樣引起的相對(duì)誤差不大于0.1%，最少應(yīng)稱取試樣 g。68. 氣相色譜分析法的定量依據(jù)是 。69. 實(shí)驗(yàn)室中常用的鉻酸洗液是由 )配制的。70. 離子交換法制備純水的原理是水中的陰陽(yáng)離

23、子與樹(shù)脂上的 交換而除去。題號(hào)評(píng)卷人得分717571用飽和食鹽水洗滌的三種情況是：（1）當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水 ，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。（2）有機(jī)物與水易形成 時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以防止其形成。（3）被洗滌的有機(jī)物在水中的 ，用飽和食鹽水洗滌可以減少洗滌時(shí)的損失。 學(xué)校 參賽證號(hào) 姓名 72合成環(huán)已烯實(shí)驗(yàn)中，蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥，因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒(méi)有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成 ，使 增多而降低產(chǎn)率。73蒸餾提純時(shí)，蒸餾燒瓶中所盛物料的量不應(yīng)超過(guò)其容積的 。74在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為了除去可能生成的過(guò)氧化物，一般先用

24、處理，然后靜置分層，分出乙醚，加無(wú)水氯化鈣干燥后再蒸餾法。75. 用Perkin反應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室合成甲基苯基丙烯酸，問(wèn)：(1)使用的原料主要有苯甲醛 和 及和催化劑 。（2）可以使用 儀器分析產(chǎn)品中甲基苯基丙烯酸的純度。無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題三草酸合鐵()酸鉀的制備及組成分析注意事項(xiàng)：1.實(shí)驗(yàn)時(shí)間為5小時(shí)，實(shí)驗(yàn)總分100分；實(shí)驗(yàn)前務(wù)必認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟，合理安排時(shí)間。5小時(shí)后每延長(zhǎng)10分鐘扣3分?？傃訒r(shí)不得超過(guò)30分鐘。2.實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，清點(diǎn)實(shí)驗(yàn)試卷和實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙是否完好，并在實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙上填寫(xiě)好相關(guān)信息；然后對(duì)照清單檢查儀器和試劑是否齊全、完好(公用儀器、公用試劑除外)。若有問(wèn)題，請(qǐng)及時(shí)向監(jiān)考老師

25、報(bào)告。3.實(shí)驗(yàn)室初次提供的所有玻璃儀器均已經(jīng)用自來(lái)水洗滌。移液管與容量瓶已做相對(duì)校正；100 mL小燒杯、500 mL棕色試劑瓶、稱量瓶以及培養(yǎng)皿已經(jīng)去離子水洗滌并已干燥。公用試劑、公用儀器放在實(shí)驗(yàn)室中間桌子上，使用前務(wù)必看清試劑瓶上的標(biāo)簽。取用飽和的H2C2O4和K2C2O4溶液前，須將試劑瓶搖勻稍靜置后再量取。每人用棕色試劑瓶取KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液400 mL，其濃度在黑板上宣布。電子臺(tái)秤為公用儀器，使用前需注意稱量模式是否是“g”和水平。減壓過(guò)濾使用的真空系統(tǒng)的接口(閥門(mén)+橡皮管)在你實(shí)驗(yàn)桌正前上方。4.若合成實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)失誤，欲重做，可向監(jiān)考老師提出申請(qǐng), 每重做一次扣10分；若未得到

26、產(chǎn)品或所得產(chǎn)品不夠組成分析所需量，可向監(jiān)考老師索取樣品進(jìn)行后續(xù)組成分析實(shí)驗(yàn)。5.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保持臺(tái)面整潔、地面干凈，廢棄物須放入指定容器內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后倒入指定的廢物桶中。實(shí)驗(yàn)中，要愛(ài)護(hù)儀器和設(shè)備。否則要酌情扣分。6.根據(jù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)、必要的計(jì)算過(guò)程及實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果等實(shí)驗(yàn)記錄須書(shū)寫(xiě)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告指定位置，其他位置無(wú)效。實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果經(jīng)監(jiān)考老師簽字后，需要改動(dòng)的，須經(jīng)監(jiān)考老師同意并再次簽字確認(rèn)。但實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄一經(jīng)監(jiān)考老師簽字不得更改。7.實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)間以向監(jiān)考老師提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)間為準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)將實(shí)驗(yàn)報(bào)告和實(shí)驗(yàn)試題一并交給監(jiān)考老師。8.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后須清洗儀器，整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面(不

27、計(jì)入實(shí)驗(yàn)考試時(shí)間)。經(jīng)監(jiān)考老師同意方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。一、實(shí)驗(yàn)原理K3Fe(C2O4)3·3H2O為綠色單斜晶體，密度為2.138 g·cm-3，加熱至100失去全部結(jié)晶水，230 時(shí)分解；溶于水, 難溶于乙醇；對(duì)光敏感。它是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)的良好催化劑，具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。合成K3Fe(C2O4)3·3H2O的工藝路線有多種。本實(shí)驗(yàn)以莫爾鹽和草酸形成草酸亞鐵后經(jīng)氧化、配位、結(jié)晶得到K3Fe(C2O4)3·3H2O。 配陰離子可用化學(xué)分析方法進(jìn)行測(cè)定，用稀H2SO4溶解試樣，在酸性介質(zhì)中用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)液中的C2O

28、42- 離子；在滴定C2O42-離子后的溶液中用Zn粉還原Fe3+為Fe2+，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+；通過(guò)消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的量來(lái)計(jì)算C2O42-離子和Fe3+離子的量以及C2O42-離子和Fe3+離子的配比。二、實(shí)驗(yàn)所需相關(guān)數(shù)據(jù)物質(zhì)名稱化學(xué)式摩爾質(zhì)量/gmol-1莫爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O392.13草酸H2C2O490.04草酸鉀K2C2O4166.21高錳酸鉀KMnO4158.03草酸根C2O42-88.02鐵Fe55.85三水合三草酸合鐵酸鉀K3Fe(C2O4)3·3H2O491.24三、主要儀器、材料及試劑1. 每個(gè)選手的儀器、材

29、料、試劑實(shí)驗(yàn)用品數(shù)量實(shí)驗(yàn)用品數(shù)量實(shí)驗(yàn)用品數(shù)量布氏漏斗1個(gè)表面皿1個(gè)25 mL移液管1支抽濾瓶1個(gè)剪刀1把洗耳球1個(gè)10 mL量筒1個(gè)酒精燈1盞250 mL錐形瓶4個(gè)100 mL量筒1個(gè)溫度計(jì)1支250 mL容量瓶1個(gè)20 mL量杯1個(gè)玻璃棒2根滴定臺(tái)(附蝴蝶夾、白瓷板)1套25 mL量杯1個(gè)三腳架1個(gè)50 mL酸式滴定管1支滴管2個(gè)石棉網(wǎng)/鐵絲網(wǎng)各1廣泛pH試紙1本100 mL燒杯 3個(gè)火柴1盒稱量瓶（附培養(yǎng)皿）1個(gè)250 mL燒杯2個(gè)定性濾紙(12.5 cm)4張中速定量濾紙(11 cm)3張500 mL燒杯1個(gè)點(diǎn)滴板1塊抹布1條洗瓶1個(gè)漏斗架1個(gè)廢液槽1個(gè)長(zhǎng)頸漏斗3個(gè)廣口瓶1個(gè)小塊濾紙若干

30、500 mL棕色試劑瓶1個(gè)3 mol·L-1H2SO41瓶1 mol·L-1 H2SO41瓶電子分析天平(0.1mg)在本樓二樓分析天平室，按選手實(shí)驗(yàn)位置號(hào)編號(hào)1臺(tái)2. 公用儀器、材料、試劑試劑名稱位置試劑名稱位置(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O本實(shí)驗(yàn)桌Zn粉(A.R)本實(shí)驗(yàn)桌飽和草酸鉀溶液本實(shí)驗(yàn)桌去離子水中間實(shí)驗(yàn)桌飽和草酸溶液本實(shí)驗(yàn)桌無(wú)水乙醇本實(shí)驗(yàn)桌標(biāo)準(zhǔn)濃度KMnO4溶液中間實(shí)驗(yàn)桌燈用酒精中間實(shí)驗(yàn)桌小紙條本實(shí)驗(yàn)桌及分析天平室真空系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)桌正前上方冰塊實(shí)驗(yàn)室臨時(shí)提供稱量紙本實(shí)驗(yàn)桌電子臺(tái)秤(0.01g)本實(shí)驗(yàn)桌乙醇-丙酮1:1本實(shí)驗(yàn)桌H2O2 (w=5%)本實(shí)

31、驗(yàn)桌水浴鍋（用于分析）兩人共用1套(本實(shí)驗(yàn)桌)注：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后多余的產(chǎn)品回收到實(shí)驗(yàn)室指定的容器中。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.三草酸合鐵()酸鉀制備(1)草酸亞鐵的制備用100 mL潔凈干燥燒杯稱取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O需監(jiān)考教師確認(rèn)，填入到報(bào)告紙的表格中，加入1 mL 1 molL-1 H2SO4 和15 mL去離子水，小火加熱溶解，再加入25 mLH2C2O4飽和溶液，攪拌并加熱煮沸，停止加熱、靜置，待析出的黃色FeC2O4·2H2O晶體完全沉降后，傾去上層清液。用傾析法洗滌該沉淀3次，每次用20 mL溫?zé)岬娜ルx子水(自己準(zhǔn)備)，得到較純凈FeC2O4&#

32、183;2H2O晶體待用。 (2)Fe()氧化成Fe() 在FeC2O4 ·2H2O晶體中加入10 mL飽和的K2C2O4溶液，水浴加熱自己用大小合適的燒杯代替水浴鍋約40，用滴管緩慢滴加20 mL w=5% 的H2O2，不斷攪拌并維持溫度在40左右，使Fe()充分地氧化成Fe()；溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樽丶t色并有棕紅色沉淀產(chǎn)生。H2O2加完后，將溶液直接加熱(墊上鐵絲網(wǎng))至沸除去過(guò)量的H2O2(加熱時(shí)間不宜太長(zhǎng)，煮沸即可認(rèn)為H2O2分解基本完全，停止加熱)。(3)酸溶、配位反應(yīng)取大約8 mL飽和H2C2O4溶液，在快速攪拌下用滴管滴加H2C2O4溶液，使沉淀溶解變?yōu)榱辆G色透明溶液，溶液的pH控

33、制在3.04.0范圍；如果溶液中有混濁不溶物質(zhì)存在，趁熱過(guò)濾(溶液是透明的，則不需過(guò)濾)；冷卻至室溫后在溶液中加入10 mL無(wú)水乙醇，將溶液在冰水中(實(shí)驗(yàn)室提供冰塊)冷卻約20 min，待結(jié)晶完全后，抽濾，并用少量乙醇-丙酮(1:1)洗滌晶體。取下晶體，用濾紙吸干，轉(zhuǎn)入稱量瓶事先稱量好空的稱量瓶，并記錄中稱重，記錄下相關(guān)稱量數(shù)據(jù)需監(jiān)考教師確認(rèn)，填入到報(bào)告紙的表格中。2.組成分析(1)稱樣準(zhǔn)確稱取約1 g合成的K3Fe(C2O4)3·3H2O于燒杯中需監(jiān)考教師確認(rèn)，填入到報(bào)告紙的表格中，加入25 mL3 mol·L-1 H2SO4溶液使之溶解，再轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，稀

34、釋至刻度，搖勻，靜置。(2) C2O42-的測(cè)定準(zhǔn)確移取25.00 mL上述試液于錐形瓶中，加入20 mL3 mol·L-1 H2SO4溶液，在7585 水浴中加熱10 min，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈淺粉色，30s不褪色即為終點(diǎn)，記錄讀數(shù)數(shù)據(jù)需監(jiān)考教師簽字，填入到報(bào)告紙的表格中。(3) Fe3+的測(cè)定往滴定完草酸根的錐形瓶中加入鋅粉約1 g和5 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液，搖動(dòng)10 min后，過(guò)濾除去過(guò)量的Zn粉，濾液用另一錐形瓶承接。用約40 mL0.2 mol·L-1 H2SO4(自己用3 mol·L-1 H2SO4 配制)溶液

35、分34次洗滌原錐形瓶和沉淀，然后用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈淺粉色，30 s不褪色即為終點(diǎn)，記錄讀數(shù)需監(jiān)考老師確認(rèn)，填入到報(bào)告紙的表格中。平行滴定3次。 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱： 三草酸合鐵()酸鉀的制備及組成分析實(shí)驗(yàn)位置號(hào) 提交報(bào)告時(shí)間 監(jiān)考教師簽名 。 一、合成實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目數(shù)據(jù)監(jiān)考教師簽名(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的質(zhì)量/gK3Fe(C2O4)3·3H2O理論產(chǎn)量/g(空)稱量瓶/g稱量瓶+產(chǎn)品/gK3Fe(C2O4)3·3H2O實(shí)際質(zhì)量/g產(chǎn)率/%K3Fe(C2O4)3·3H2O的顏色二、組成分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理項(xiàng) 目IIIIII樣品質(zhì)量/g監(jiān)考教師簽名試液體積/mL25.0025.0025.0