1、苯磺酸鈉的制取共二十六頁實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理 主要試劑及儀器 目標(biāo)產(chǎn)物的理化性質(zhì)及三維圖像主要試劑物理化學(xué)(w l hu xu)性質(zhì) 實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)流程 產(chǎn)率計(jì)算 實(shí)驗(yàn)討論與總結(jié) 思考題 共二十六頁了解芳烴磺化的反應(yīng)原理和合成方法(fngf)。掌握芳磺酸的分離方法。一、實(shí)驗(yàn)(shyn)目的 共二十六頁芳環(huán)上氫原子被磺酸基取代(qdi)生成芳磺酸的反應(yīng)叫磺化反應(yīng)?；腔怯H電子取代(qdi)反應(yīng)。芳環(huán)上有 給電子基，磺化較易進(jìn)行，有吸電子基則較難進(jìn)行。例如：甲苯比苯容易磺化、氯苯比苯難磺化，根據(jù)被磺化物的性質(zhì)要使用不同的磺化劑，所以苯的磺化需要用發(fā)煙硫酸。二、實(shí)驗(yàn)(shyn)原理 共二十六

2、頁反應(yīng)歷程(lchng)如下：共二十六頁本實(shí)驗(yàn)使用(shyng)脫硫酸鈣法： 為了減少磺酸鹽中的無機(jī)鹽，某些磺酸，特別是多磺酸，不能用鹽析法分離，需采用脫硫酸鈣法。磺化物在稀釋后用Ca(OH)2的懸浮液進(jìn)行中和，生成的磺酸鈣能溶于水，過濾掉硫酸鈣沉淀后，將溶液再用NaCO3處理，使磺酸鹽變成鈉鹽。共二十六頁三、主要(zhyo)試劑及儀器：苯、8%發(fā)煙硫酸、Ca(OH)2、NaCO3四口燒瓶、攪拌器、球形冷凝(lngnng)管、滴液漏斗、溫度計(jì)等。苯、8%發(fā)煙硫酸、Ca(OH)2、NaCO3四口燒瓶、攪拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、溫度計(jì)等。共二十六頁四、目標(biāo)(mbio)產(chǎn)物的理化性質(zhì)及三維圖像苯

3、磺酸鈉的結(jié)構(gòu)圖： 共二十六頁苯磺酸鈉的一些(yxi)理化性質(zhì)：共二十六頁苯磺酸鈉結(jié)構(gòu)(jigu)中的主要鍵長： 共二十六頁共二十六頁共二十六頁苯磺酸鈉結(jié)構(gòu)中的主要(zhyo)鍵角：共二十六頁共二十六頁苯磺酸鈉結(jié)構(gòu)中主要(zhyo)的面面夾角：共二十六頁五、主要(zhyo)試劑物理化學(xué)性質(zhì)： 名稱相對分子質(zhì)量性狀密度熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/溶解度/g(100ml)-1水醇醚苯78無色液體0.885.580.1難溶碳酸鈣74白色粉末2.24難溶難溶難溶碳酸鈉106白色粉末2.538511600可溶微溶難溶共二十六頁六、實(shí)驗(yàn)(shyn)裝置圖圖1 磺化反應(yīng)(fnyng)裝置圖共二十六頁七、實(shí)驗(yàn)(shyn)步驟：

4、 在裝有攪拌器、球形冷凝(lngnng)管、溫度計(jì)的250ml四口燒瓶中，加入50ml苯，并在攪拌下慢慢的滴加55ml 8%發(fā)煙硫酸，溫度不超過75。用冷水浴保持此溫度，加熱物料。注意在球形冷凝管中苯蒸汽的冷凝界限以不超過第一球?yàn)楹谩?共二十六頁 當(dāng)反應(yīng)物的溫度達(dá)到100且球形冷凝管內(nèi)(un ni)沒有笨蒸汽冷凝下來時(shí)，磺化完成，將物料倒入500ml水中，溫度為6065時(shí)，用Ca(OH)2中和至剛果紅試紙變紫色，此時(shí)呈微酸性。 將苯磺酸鈣過濾，除去CaSO4，用Na2CO3溶液將濾液滴加成鈉鹽，不再有沉淀為止。 過濾沉淀的CaCO3，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮濾液至有結(jié)晶出現(xiàn)為止，冷卻、析出產(chǎn)物、過濾

5、、干燥。共二十六頁八、實(shí)驗(yàn)(shyn)流程 共二十六頁九、產(chǎn)率計(jì)算(j sun)：M=78.11g/mol 苯=0.8786g/mol M苯磺酸鈉=180g/mol V苯=50ml產(chǎn)率=21.20%共二十六頁十、實(shí)驗(yàn)討論(toln)與總結(jié)： 本實(shí)驗(yàn)操作(cozu)基本規(guī)范，磺化的反應(yīng)溫度應(yīng)維持在100，過高會增加副產(chǎn)物，同時(shí)有可能使苯揮發(fā)出去，降低產(chǎn)率。用中和苯磺酸時(shí),放出大量熱量,因此要少量加入,并不斷攪拌,蒸發(fā)濾液時(shí),須控制剩余濾液量,過多會導(dǎo)致晶體析出較少,過少則影響純度。共二十六頁十一(ShY)、思考題： 苯的磺化可否用濃硫酸作為磺化劑？ 不可以，但苯與濃硫酸反應(yīng)很慢，消耗時(shí)間長。影響

6、磺化的因素有哪些？ 被磺化物的性質(zhì)；磺化劑的種類濃度及用量；適宜的溫度范圍；加料(ji lio)次序。共二十六頁磺化過程中有哪些(nxi)反應(yīng)？共二十六頁各種濃度的發(fā)煙硫酸如何配制？ 高濃度65%發(fā)煙硫酸由25%-30%發(fā)煙硫酸與液體SO3直接配制而成；20%發(fā)煙硫酸可用接觸法在硫酸廠中生產(chǎn)，就是98.3%硫酸吸收塔設(shè)置，發(fā)煙硫酸吸收塔以20%發(fā)煙硫酸吸收轉(zhuǎn)化后含SO37%-10%的氣體(qt)，同時(shí)向循環(huán)酸中補(bǔ)加98.3%硫酸，使其濃度保持不變。共二十六頁內(nèi)容摘要苯磺酸鈉的制取。芳環(huán)上氫原子被磺酸基取代生成芳磺酸的反應(yīng)叫磺化反應(yīng)。磺化物在稀釋后用Ca(OH)2的懸浮液進(jìn)行中和，生成的磺酸鈣能溶于水，過濾掉硫酸鈣沉淀后，將溶液再用NaCO3處理，使磺酸鹽變成鈉鹽。苯、8%發(fā)煙硫酸、Ca(OH)2、NaCO3。四口燒瓶、攪拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、溫度計(jì)等。圖1 磺化反應(yīng)裝置圖。注意在球形冷凝管中苯蒸汽的冷凝界限以不超過第一球?yàn)楹谩．?dāng)反應(yīng)物的溫度達(dá)到100且球形冷凝管內(nèi)沒有笨蒸汽