1、壓力設定為0.2MPa左右，常開狀態(tài)。ASAP2010比表面和孔徑分布測定儀操作方法制作人：丁光俊V2.0日期：2010年6月15日一.儀器說明ASAP2010比表面和孔徑分布測定儀由分析系統(tǒng)、界面控制器和微機控制系統(tǒng)組成。本系統(tǒng)為ASAP2010的一般型號。系統(tǒng)中沒有分子泵的。真空泵的極限真空能力為10-3mmHg。儀器可使用110V或者220V電壓，但必須在安裝改變后面板的旋鈕的位置，更改為正確的電壓，并選擇合適的保險絲（220v2A，110V，4A）。本系統(tǒng)選擇使用110V電源。控制器電源為110V。控制電腦電源為110V。（警告：若換電源,必須首先檢査電壓旋鈕的位置！）系統(tǒng)使用兩種氣體

2、：N2和He。系統(tǒng)運行過程中使用液氮進行系統(tǒng)脫除水蒸氣，防止真空泵受到污染。系統(tǒng)有兩個樣品處理口（左側兩個樣品處理口）和一個分析口（和P0管挨在一起），有冷阱（中間兩個相連的玻璃管）及飽和蒸氣壓測定管（細金屬管P0），分析用液氮瓶安放在升降架上，可在操作界面上由系統(tǒng)自動控制。有兩個加熱套用于預處理樣品。樣品管和P0管有塑料管套保護。系統(tǒng)還包括一個控制面板，控制脫氣系統(tǒng)的抽空、加熱處理。此外，有一可滑動的深棕色防護罩起保護作用。脫氣系統(tǒng)和表面分析過程互不影響。可在分析的過程中進行樣品處理，以提高工作效率。脫氣系統(tǒng)的閥門由控制面板控制，分析系統(tǒng)的閥門由軟件控制。冷阱開機前應先裝好冷阱液氮；開機過程

3、中，應在每天上午處理或分析樣品前，添加冷阱液氮至合適高度，防止真空泵受污染。樣品管一定要垂直安裝，防止漏氣；分析系統(tǒng)樣品管如不垂直，液氮瓶上升時會擠碎樣品管。如果樣品管安裝不牢，在抽真空過程還不會有問題，但在回充氣體時，樣品管會被氣流沖脫而損壞。脫氣處理系統(tǒng)fast和slow兩個鍵一定不能與gas鍵同時打開。取下處理樣品管時一定要先確認left或right鍵是關閉狀態(tài)，且ATM燈亮。樣品分析口和二個樣品處理口在沒裝樣品管時，一定要用玻璃封口塞進行密封，防止灰塵進入系統(tǒng)。二操作說明開機檢查系統(tǒng)密封性，每個樣品管，預處理管和冷阱安裝垂直，密封完好。打開N2氣和He氣（常開狀態(tài)），注意表頭氣壓設定為

4、0.2MPa（系統(tǒng)使用的最大壓力不超過lOOOmmHg，壓力可適當減?。?；進氣閥處于打開位置。安裝裝有適量液氮的杜瓦瓶，并裝在冷阱位置。打開界面控制器；打開主機開關，真空泵啟動。在win95系統(tǒng)桌面上打開ASAP20l0快捷方式。系統(tǒng)載入主機信息需要2-3分鐘時間，耐心等待。然后系統(tǒng)出現(xiàn)黑白色操作界面，并顯示溫度和壓力傳感器的讀數(shù)。預處理空樣品管Auto燈亮：選擇自動脫氣處理方式，裝好樣品管后，按Load鍵，再按Left或Right鍵，選擇需要處理的樣品管。最后按Begin鍵。預處理完成后，Ready燈亮，表示此時設定操作已完成，可進行下一步驟。此時按Unload鍵，可取下處理好的樣品管。Ma

5、nual燈亮：選擇手動脫氣處理方式（一）.空樣品管的加熱預處理將塞上密封塞的樣品管垂直裝在處理口，使安裝緊密不漏氣（例如裝在左側）。若樣品的比表面較小，可在管中加一根填充棒以減少測試誤差。將加熱套套到樣品管上，夾好。3.處理空管，可直接打開Fast鍵（燈亮），再打開Left鍵，對此樣品管開始抽空。此時用“SetC”加減鍵設定空管的處理溫度，一般為120C。打開Enable鍵，Heating燈亮，表示開始加熱。（注意：先抽真空后加熱！）空管一般處理0.51小時。到時間后關閉Enable鍵，并將“SetC”降到室溫以下。待樣品管自然冷卻到室溫，關閉Fast鍵和Left鍵（如果此時右側也在處理樣品，

6、一定也要關閉Right鍵）。打開BackfillGas鍵，再打開Left鍵，回充He氣至常壓。當ATM燈亮，表明樣品管已充氣完成，關閉Left鍵和BackfillGas鍵。取下處理好的空樣品管，在天平上準確稱重（取下樣品管時，在處理口裝上玻璃管封口塞）。樣品預處理所用樣品量的多少與樣品的比表面有關。樣品的比表面越小，所需樣品量越大。一般樣品最好不少于100mg，以減少稱量帶來的誤差。根據所需樣品量稱取樣品（可多取2050mg,預處理脫水后樣品量會正好為所需值），裝到樣品管中。裝樣時盡量加到樣品管底部，不要粘附在管子上端。將裝有樣品的樣品管垂直裝到樣品處理口（例如左側），裝好加熱套和夾子。根據樣

7、品性質調整Degas系統(tǒng)的Vacuum參數(shù)，選用“Set口mHg”的加減鍵調至所需值。此數(shù)值是由慢抽空到快抽空的轉換值，當真空度低于此值時改為快速抽空。一般如果樣品經過成形處理，可選擇500umHg，粉末狀樣品，選擇200300umHgo所選值越小，抽空所需時間越長。此時先打開Slow鍵（同時兼顧Right的狀態(tài)），再打開Left鍵，開始抽空。用“SetC的加減鍵設定樣品所需處理溫度，打開Enable鍵，Heating燈亮，開始加熱。一般先在90C脫水處理1小時，再升溫至300-350C左右處理14小時（具體處理溫度應根據樣品的性質來設定）。樣品在Slow狀態(tài)及所需處理溫度下處理，當Gauge

8、顯示低于設定值時，打開Fast鍵，關閉Slow鍵。到達預處理所需時間后（Gauge顯示應小于20口mHg）,關閉Enable鍵，使樣品自然冷卻至室溫，取下夾子和加熱套。關閉Left鍵和Fast鍵（兼顧Right鍵），打開BackfillGas鍵和Left鍵，回充He氣使樣品管至常壓，ATM燈亮。關閉Left鍵和BackfillGas鍵，取下樣品管（在處理口裝好玻璃封口塞），準確稱取“樣品管+樣品”的重量。要求有正確的稱量操作以減小誤差。計算樣品凈重。樣品預處理完成。附：在控制面板上，有AnalysisVacuum指示，“VacSet口mHg”的加減鍵設定的真空度（一般為20-30umHg）為氣

9、體轉換值，本系統(tǒng)為N2和He的轉換?！癎auge口mHg”顯示分析系統(tǒng)真空度。分析樣品（一）.樣品管安裝本系統(tǒng)的樣品管配有填充棒，如果待測定樣品的總比表面積小于100m2最好選用填充棒以減小自由空間，使測定更準確。對總比表面積大于100m2的樣品,則不必選用填充棒。在樣品管外套上保溫套（套至球部），垂直安裝在分析系統(tǒng)口，裝好保溫泡沫蓋，使P0管緊貼樣品管。在分析用液氮杜瓦瓶中裝入液氮，用測液面用小棒（儀器配）測量液氮液面不超過棒中小孔。然后將液氮瓶小心放置到液氮瓶升降架上，使瓶口與樣品管垂直包括日期和時間，各壓力傳感器的正對。拉下安全防護罩。（二）.分析系統(tǒng)程序操作進入ASAP2010后，屏幕

10、顯示分析系統(tǒng)示意圖。它包括四類信息區(qū)：in畫回lte-An-|yzic*怛啦QU1Ift34LMrPMLuEHhlIt?riAMhdl-1他詁CLlnisr-uumilmBi&TAMirEIBIIIEWz歧路狀態(tài)（Manifoldstatus）壓力，分析歧路的溫度。z選項按鈕(OptionalPushbuttons)Skip過當前測試點。即終止當前這一壓力點的測試，放棄這點數(shù)據，進行下一個數(shù)據點的測試。使用功能時應謹慎，要避免刪錯數(shù)據、損壞儀器或者傷害到自己。Suspend一暫停分析。Resume一恢復分析。當按了Suspend鈕后，此鈕才出現(xiàn)。Cancel取消分析。取消分析后，保存已分析的數(shù)

11、據并出報告。Report報告分析結果。分析開始后，可隨時察看根據已集數(shù)據點得出分析結果z系統(tǒng)示意圖(systemdiagram)顯示儀器分析系統(tǒng)以及儀器所處狀態(tài)。z分析詳情(Analysisdetail)顯示等溫線、分析狀態(tài)。樣品分析的主要操作步驟如下：在主菜單中打開File，選擇Open，再選擇Sampleinformation，此時出現(xiàn)“OpenSampleInformationFile對話框。在Directories中雙擊.，選擇自己專業(yè)的路徑(文件存貯路徑為：d:asap2010data專業(yè)文件號)。FileName欄，出現(xiàn)儀器系統(tǒng)為所測樣品自動順序編號，例如000-002.smp(可

12、自己再按需更改)。選擇OK,Yes,進入下一對話框。在SampleInformation中填寫：樣品的性質、操作者姓名及送樣者姓名，樣品的準確重量。選擇數(shù)據采集方式為AutomaticallyCollected。在AnalysisConditions中：.打開Replace，在已有的樣品分析文件中選擇一個與待測樣品所需條件一或相近的文件，選擇OK。測比表面，可選擇Silalums.anc(八個點)或Zhangfei.anc(六個點，同時給出總孔容和平均孔徑)；測比表面及孔徑分布，可選擇Silalumf.anc(五十五個點)。.打開FreeSpace，選擇Measure。.打開Pressure，

13、為選定的分析條件中待測定壓力點，可根據自己的樣品情況通過Insert或Delete進行編輯。（4）.LowPressure無需改動。（5）.打開PoandT.,選擇測定或輸入Po和T,選擇OK。（6）.打開Backfill.，選擇Helium為回充氣體，選擇OK。在AdsorptiveProperties中，打開Replace,選擇為吸附質（此項是固定不變的）。在ReportOptions中，打開Replace,選擇所需報告類型：BJHAdsorptionReportOptionsBJHDesorptionReportOptionsFullReportSetSurfaceAreaReportO

14、ptionst-PlotReportOptions選擇OK。各類報告又包括許多種數(shù)據表格和關系曲線，可通過Edit進行編輯選擇。選擇Save，點Close關閉。在主菜單中打開Analysis，找出已設定好分析條件的樣品文件，選擇OK,儀器開始自動進行分析。分析過程完全結束后（儀器狀態(tài)為Idle時），取下樣品管（在分析口裝上玻璃封口塞），回收樣品，準備進行下一個樣品的分析。附：分析過程中，微機顯示系統(tǒng)示意圖，有圓形或方形圖標通過不同顏色和面積顯示過程進行情況。在左下方可打開Report，隨時查看進行中的分析所得結果,如需要還可對某些分析條件進行修改。分析系統(tǒng)與樣品預處理系統(tǒng)互不干涉，在分析進行的

15、同時可處理下一待測樣品，以節(jié)省時間，提高儀器利用率。關機確認樣品處理系統(tǒng)和分析系統(tǒng)均處于空置狀態(tài)；OptionsStatusControlEnableManualControl；關閉1號、2號真空閥（方法：雙擊選中的閥門或者選中閥門后，按空格鍵）；打開4號閥（緩沖閥），待Pressure至50mmHg左右時，打開5號閥（方法同上）；3.關閉4號閥；4.選中5號閥，注意Pressure指示達760mmHg時，馬上按空格鍵關閉5號閥。注意事項：壓力指示不能超過lOOOmmHg!超過lOOOmmHg后系統(tǒng)會自動提示超壓并關閉所有閥門。三注意事項安全操作過程中必須使用無破損的橡膠手套，防止低溫對身體部

16、位的傷害；無操作時拉下棕色防護罩，保護樣品管，防止意外事件；禁止在升降杜瓦瓶下放置任何東西，防止卡到升降臺!如有硬質塞子，分析前注意檢查，防止和樣品管碰撞造成安全事故!妥善防止液氮罐和杜瓦瓶；液氮罐使用后必須蓋上塞子。操作操作過程保證液氮、氣體、電源不會中斷，防止意外造成數(shù)據丟失或者數(shù)據失真。脫氣系統(tǒng)最大的使用溫度是35OC。樣品必須全部加入到樣品管的底部，否則可能測定的比表面積偏小!樣品管安裝必須保證垂直，螺絲密封有力，防止返氣時造成樣品管脫落。需要時校驗系統(tǒng)的壓力溫度和體積。任何未完全任何未完全脫除的氣體殘留可能嚴重影響結果的準確性。吸附曲線和脫附曲線嚴重背離較大時必須檢查系統(tǒng)可能存在的問

17、題。樣品質量要盡可能精確，稱量誤差嚴格控制。溫度對稱重結果影響嚴重，（最大可能達到O02g）,要迅速稱量以減少重量對結果的影響！四設備維護真空泵保證鋰基潤滑油在最低線以上，最高線以下。保證真空泵的抽空能力，防止泵受損。每年更換干燥劑，保證干燥劑的干燥能力；管路系統(tǒng)定期檢查漏氣，防止進氣管路漏氣造成He和N2損失。ASAP2010比表面及孔分布測定儀設置了檢漏功能，可以幫助驗證存在的漏氣源并加以隔離。懷疑有漏氣時，一般來說首先要檢查樣品管的密封情況；儀器偶爾會發(fā)生通信中斷的情況，遇到此種情況，關閉InterfaceController，關閉程序。然后重新啟動程序，啟動InterfaceBox；可能需要關閉30min后再次開