苯甲酸紅外吸收光譜的測繪_第1頁
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1、 苯甲酸紅外吸收光譜的測繪 KBr壓片法制樣1一 實驗?zāi)康?1、熟悉傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理及其使用方法2、掌握KBr壓片法的操作技能3、解析紅外光譜譜圖 2二 實驗原理 傅立葉變換紅外光譜儀：它根據(jù)光的相干性原理設(shè)計，是一種干涉型光譜儀。它沒有色散元件，傅立葉變換紅外光譜儀主要由光源、干涉儀（邁克遜)、吸收池（樣品室）、檢測器、計算機和記錄系統(tǒng)等組成。傅立葉變換紅外光譜儀將各種頻率的光信號經(jīng)干涉作用后調(diào)制成干涉圖，即時間域光譜圖，然后用計算機進(jìn)行快速傅立葉變換，換算成頻率域光譜圖即紅外光譜圖。 34三 儀器及試劑 1、傅里葉變換紅外光譜儀 2、溴化鉀粉末3、苯甲酸（光譜純）、苯甲酸（分

2、析純）5四 制樣及測試 按一定比例取少量干燥的溴化鉀與苯甲酸混合,研成粉末后裝入壓片機模具中，壓片。將窗片置于紅外附件上進(jìn)行測試。6五 光譜譜圖解析1、對樣品純度、來源、元素分析及其他物理性質(zhì)、譜學(xué)性質(zhì)等方面的了解。2、初步分析特征基團(tuán)頻率、特征寬強峰、倍頻（泛頻）及合頻特征峰。3、初步確定為某類化合物后，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖核對。78六 問題1、紅外吸收光譜測繪時，對固體試樣的制樣有何要求？2、紅外光譜實驗室為什么要求溫度和相對濕度維持一定的指標(biāo)？3、如何著手進(jìn)行紅外吸收光譜的定性分析？ 9七、注意事項 1、制得的晶片必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)像，如同玻璃般完全透明，否則應(yīng)重新制作。晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片薄厚不勻；晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖3450cm-1和1640cm-1處出現(xiàn)吸收峰。2、在相同的實驗條件下，分別測繪苯甲酸標(biāo)樣和苯甲酸試樣的傅立葉紅外吸收光譜圖（每測一個樣品前，必須用純KBr晶片掃背景）。10八、討論與拓展學(xué)習(xí) 1、試說明邁克爾遜干涉儀的組成及工作原理？什么是分束器？其作用是什么？2、用壓片法制樣時，為什么要求研磨顆粒粒度在2微米左右？研磨時不在紅外

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