1、褐煤組成及性能的測(cè)定一、 褐煤組成的測(cè)定儀器：干燥箱 馬弗爐 塔埸 塔埸鉗 稱量瓶 天平 分析天平 抽濾設(shè)備燒杯量筒移液管藥品：鹽酸氫氧化鈉焦磷酸鈉重銘酸鉀硫酸亞鐵鏤 鄰啡羅咻水分的測(cè)定用已知質(zhì)量的稱量瓶稱取 3g試樣（精確至0.1mg）,置于恒溫干 燥箱中，在105c條件下恒溫4h后，取出放入干燥器中，冷卻至室 溫，稱其質(zhì)量（精確至0.1mg）。褐煤水分平均值新疆%玄照就%山西2.灰份的測(cè)定.取兩灰皿編號(hào)a、b,稱其質(zhì)量記為Ma Mb,在預(yù)先灼燒至 質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取分析試驗(yàn)煤樣（10.1） g記為ma樣，mb 樣，稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量 不超過0

2、.15.將灰皿送人爐溫不超過 100 C的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐 門并使?fàn)t門留有15mmfc右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫 緩慢升至500 C,并在此溫度下保持 30min。繼續(xù)升溫到（815 10） C,并在此溫度下灼燒1h。.從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量記為 ma干，mb干。.進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815 10） C,每次20min,直 到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過 0.0010g為止。以最后一次灼燒 后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分小于 15.00 %時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。褐煤灰份平均值新疆%云南山西3、腐植酸

3、的測(cè)定1）總腐植酸的測(cè)定稱取分析煤樣0.2 g（準(zhǔn)確到0.000 2 g）于250mL三角瓶中，加入焦磷酸鈉堿抽提液100 mL,搖動(dòng)使煤樣潤(rùn)濕，在三角燒瓶口蓋一小漏斗，置于100士 1 C水 浴中（溫度達(dá)不到時(shí)，加適量甘油調(diào)節(jié)），加熱抽提2 h,每隔0.5 h 搖動(dòng)一次，使煤樣全部下沉。取出三角燒瓶，冷卻至室溫，將抽提液 及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋到刻度，搖勻。用中 速定性濾紙過濾，棄去最初的約10m溶液，隨后濾出的50100mL 濾液供測(cè)定用。準(zhǔn)確吸取濾液5mL于250mL三角燒瓶中，用移液管準(zhǔn) 確加入5 mL（ 0.4 mol/L）重銘酸鉀溶液和15 mL濃硫酸，于1

4、001 C水浴中加熱氧化30min,取出冷卻到室溫，用蒸儲(chǔ)水稀釋到100mL左 右，加3滴鄰啡羅咻指示劑，用0.1mol/L硫酸亞鐵鏤溶液滴至石專紅色。另外準(zhǔn)確吸取2份5mL( 0.4mol/L)重銘酸鉀溶液，各力口5mL焦 磷酸鈉堿抽提液和15mL濃硫酸，按以上規(guī)定氧化和滴定，測(cè)定空白 值。由此可得：W、腐植酸或游離腐植酸含量(尸RX (Vd-V) X 0.003 x 250mx 5 x Cx 100%式中：Vd 空白滴定所耗的硫酸亞鐵體積;V 試樣滴定所耗的 硫酸亞鐵體積；m( g)樣品質(zhì)量；0.003 1mgb子碳的克數(shù)；C腐植酸的含碳比(泥煤腐植酸為0.51,褐煤腐植酸為0.59,風(fēng)化

5、煤腐植酸為0.62) ; R(mol /L)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。褐煤總腐植酸平均值新疆%云南山西2)游離腐植酸的測(cè)定稱取分析煤樣0.2 g(準(zhǔn)確到0.000 2 g) 于250 mL三角瓶中，加入 1%K氧化鈉抽提液100 mL,振動(dòng)使煤樣潤(rùn)濕，在三角燒瓶口蓋一小 漏斗，置于100土 1 C的水浴中(溫度達(dá)不到時(shí)，加適量甘油調(diào)節(jié)), 加熱抽提2 h,每隔0.5 h搖動(dòng)一次，使煤樣全部下沉。取出三角燒瓶，冷卻至室溫，將抽提液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水 稀釋到刻度，搖勻。用中速定性濾紙過濾，棄去最初的約10mL容液， 隨后濾出的50100mL濾液供測(cè)定用。準(zhǔn)確吸取濾液5mL于

6、250mL三角燒瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入5 mL( 0.4 mol/L)重銘酸鉀溶液和15mL濃硫酸，于1001 C水浴中加熱氧化30min,取出冷卻至室溫，用蒸儲(chǔ)水稀釋到100mL左右，加3滴鄰啡羅咻指示劑，用0.1mol/L硫酸亞鐵鏤溶液滴至石專紅色。另外準(zhǔn)確吸取 2份5mL( 0.4mol/L) 重 銘酸鉀溶液，各加5mL 1瘋氧化鈉抽提液和15mL濃硫酸，按以上規(guī) 定氧化和滴定，測(cè)定空白值。褐煤游離腐植酸平均值新疆%云南山西3)黃腐酸的測(cè)定稱取分析煤樣(m3)0.2 g(準(zhǔn)確至0.000 2 g)于250 mL錐形瓶中，加 入0.2mol/L氫氧化鈉抽提液100mL,在瓶口插入小玻璃漏斗

7、，置于 沸水浴中加熱抽提30min,并經(jīng)常攪動(dòng)。取出錐形瓶，冷卻后將抽提 液及殘?jiān)恳迫雰蓚€(gè)離心杯中，離心分離20min(轉(zhuǎn)速為2 5003 000 r/min)。取下離心杯，將其上層液小心吸出，置于已烘干(102105 C)至恒重的塔埸(m0)中進(jìn)行抽濾。將塔埸用蒸儲(chǔ)水洗 滌幾次(大約46次),一并將抽濾液和洗液全部轉(zhuǎn)入250mL容量 瓶中(V0),加水定容，搖勻。將剩有殘?jiān)乃?02105 C的干 燥箱中干燥45 h后稱重，直到恒重，稱其重量為mt分取定容樣 液(V0) 100.0 mL(V1)置于250mL燒杯中，用35%i酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至4,搖勻，使棕、黑腐植酸完全沉淀，靜置分層。用已恒重的塔埸(m2)抽濾，將濾渣用pH值為4的稀鹽酸溶液沖洗45次后于102105 c干燥箱中干燥4 h,稱重，直到恒重，質(zhì)量為m3由此求得：他腐酸含量(尸m3 ( 丫 1- 丫 0) - v 1(m1 -m0 )+m2 丫 0m3V 1 乂 100%褐煤黃腐酸新疆%云南舊%之南新%山西粗蠟含量的測(cè)量2g煤樣+30ml苯在100c下浸取5