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文檔簡介

1、狄試劑檢測作業(yè)指導書1.試劑1.1 1300型樹脂1.2無水硫酸鈉1.3中型氧化鋁1.4層析硅膠1.5活性炭：粒狀1.6 GF/F型玻璃纖維膜1.7 玻璃纖維1.8正己烷1.9甲醇：重蒸1.10甲苯：重蒸1.11乙醚1.12乙醚-正己烷混合溶劑1.13 固定液1.14擔體1.15氫氧化鉀1.16二甲基二氯硅烷1.17狄試劑標準貯備溶液1.18狄試劑標準中間溶液1.19狄試劑標準使用溶液2.色譜柱的制備a)色譜柱的凈化與硅烷化：將內(nèi)徑2mm，長1.8m硬質(zhì)玻璃柱用1+1鹽酸溶液浸泡數(shù)小時，自來水沖凈，水淋洗，烘干后，注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡過夜，棄掉溶液，用氮氣將柱吹干；b）涂漬固

2、定相：稱取0.16g OV-17和0.64g OV-210加入少量丙酮使之完全溶解，然后轉(zhuǎn)入100ml磨口圓底燒瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120預熱2h的擔體，控制燒瓶中丙酮的液面稍高于擔體界面，再回流4h。冷卻后，將燒瓶置于熱水浴上，微沸下蒸除溶劑至干，于120烘箱中烘4h，置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c）裝柱：把色譜柱與固定相置于120烘箱預熱1h，冷卻后，在柱的一端填一小塊玻璃棉，約10mm，并與真空系統(tǒng)的抽濾瓶連接，柱的另一端接一個小漏斗，在減壓下邊振蕩，使固定相填充均勻，填完柱后，取下漏斗，再填一小塊玻璃棉；d）柱子老化：若老化時間不夠，固定液易流失，影響柱子壽命；e）連接檢測器：將老化時柱子放空的一端接入檢測器，在色譜工作條件下，運轉(zhuǎn)8h。注入混合標準樣品，檢查柱子質(zhì)量，樣品各組分應(yīng)能滿意的分離。3.氣相色譜測定a)將狄試劑的標準使用溶液，試樣提取液在同一色譜條件下分別進樣相同體積，確定2個譜圖中保留時間相同的峰b）在此基礎(chǔ)上，取同等量的提取液與狄試劑標準使用液，用確

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