1、澇柳葉化教成分研討楊明，葛友群，曾憲儀，彭曉俊【摘要】目的別離、斷定澇柳葉中的化教成分。要收采與火提、醇沉，硅膠柱色譜等要收舉止別離，獲得3個(gè)化教成分，使用IR,UV,s,1H-NR戰(zhàn)13-NR等光譜法斷定化開物規(guī)劃。結(jié)果別離斷定了3個(gè)化開物：女茶酚，桂花草素7-D吡喃葡萄糖苷，年夜黃酚；用TL法檢查出年夜黃素甲醚。結(jié)論化開物、均是初度從該動(dòng)物平別離獲得?！娟P(guān)鍵詞】澇柳葉化教成分別離斷定Keyrds:SalixatsudanaKidz.;heialnstituents;Identity澇柳葉為楊柳科動(dòng)物澇柳SalixatsudanaKidz.的枯燥葉，具有祛風(fēng)除干，渾利干熱的成效1，是醫(yī)治肺結(jié)

2、核及抗吸吸講感染藥復(fù)圓柳菊片主要成分之一。對澇柳葉的化教成分研討張晶等2報(bào)導(dǎo)了3個(gè)黃酮苷,即芹黃素-7-D吡喃葡萄糖醛酸苷、桂花草素-7-D吡喃葡萄糖醛酸苷戰(zhàn)桂花草素-3-甲醚-7-D吡喃葡萄糖醛酸苷，已睹此中文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。為了創(chuàng)坐本藥品的量量操做妙技，我們對其舉止了化教成分研討，從平別離、斷定了3個(gè)化開物，它們分別為女茶酚，桂花草素7-D吡喃葡萄糖苷，年夜黃酚，用TL法檢查出年夜黃素甲醚()。以上成分均是初度從該動(dòng)物平別離獲得。1儀器與材料Yana隱微熔面測定儀溫度計(jì)已校訂；IR用NILET460戰(zhàn)Spetrune富坐葉白中光譜儀測定；UV用PElabda12紫中光譜儀測定；ESI-S用Agil

3、ent1100L/SDTrapSL型量譜儀測定；1H-NR戰(zhàn)13-NR用buruk-400核磁共振儀測定，薄層色譜硅膠戰(zhàn)柱色譜硅膠160200目為青島陸天化工廠產(chǎn)品。溶劑均為闡收雜。真止藥材采于河北焦做天區(qū)。2提與與別離與澇柳葉細(xì)粉減來離子火，搖勻，置滾火浴上減熱提與3次，2.53h/次，濾過，濾液稀釋至相對稀度1.06，減乙醇使露醇量達(dá)70，攪勻，靜置一夜，濾過，濾液稀釋成稀膏，以適當(dāng)柱層析硅膠拌樣，舉止硅膠柱層析，分別以石油醚醋酸乙酯(103)；石油醚醋酸乙酯(11)洗脫。將洗脫局部經(jīng)硅膠柱別離得化開物，將洗脫局部經(jīng)硅膠柱別離得化開物，母液頂用硅膠薄層法檢查出化開物。再與出硅膠柱上端殘留樣

4、品，揮干溶劑，參與預(yù)先處理好的年夜孔吸附樹脂柱中，分別以火、50乙醇戰(zhàn)95乙醇洗脫，50乙醇洗脫局部經(jīng)硅膠、散酰胺柱層析戰(zhàn)95乙醇重結(jié)晶，得化開物。3規(guī)劃斷定3.2化開物濃黃色無定性結(jié)晶，p269270；鹽酸鎂粉反響陽性，IRKBrax(-1)：3422H，1655、1599苯環(huán)，1496，1445，1373，1261，1178，1120，1072，1034，843，629；ESI-S/z：4491,2871-162,219，159，149。1HNR(DS-d6,400Hz)：3.183.73(6H,，糖上量子)，4.615.414H，糖上羥基量子，重火交換后消集，5.081H，d，J=7.6

5、，D葡萄糖端基量子，6.441H,d，J=2.0，H6，6.761H,s，H3，6.791H,d，J=2.0，H8，6.901H,d，J=8.4，H57.421H,d，J=2.0，H2，7.451H,dd，J=8.4，2.0H6，9.41、10.0各1H，重火交換后消集，B環(huán)酚羥基量子，12.991H，重火交換后消集，A環(huán)H5；13NR(DS-d6,100Hz),164.362，103.073，181.784，161.035，99.436，162.857，94.618，156.849，105.2310，121.291，113.472，145.673，149.804，115.875，119.05

6、6，糖局部99.791，73.012，76.293，69.454，77.065，60.516；鹽酸火解真驗(yàn)，經(jīng)常法酸火解，苷元局部經(jīng)TL法，檢查出桂花草素，糖局部用TL法戰(zhàn)P法檢查出葡萄糖。根據(jù)上述理化性質(zhì)及光譜分析結(jié)果，與文獻(xiàn)3,4中桂花草素7-D吡喃葡萄糖苷數(shù)據(jù)劃一，故斷定為桂花草素7-D吡喃葡萄糖苷luteli7-Dglupyranside。3.3化開物橙白色結(jié)晶，Brntrager反響陽性，IRKBrax(-1)：3478H，1624，1478，1387，1339，1272，1227，1174，1097，1029，908，768。以上光譜圖與品年夜黃酚光譜圖中國藥品死物廢品檢定所化教比力品底子劃一，與年夜黃酚混開共TL，其Rf值及舉措劃一，故斷定為年夜黃酚。3.4化開物采與薄層色譜法，與供試品面于硅膠H板上，以品年夜黃素甲醚中國