1、水質(zhì)全分析試驗(yàn)方法水質(zhì)全分析時(shí)，應(yīng)做好分析前的準(zhǔn)備工作。根據(jù)試驗(yàn)的要求和測(cè)定項(xiàng)目，選擇適當(dāng)?shù)姆?析方法，準(zhǔn)備分析用的儀器和試劑，然后再分析測(cè)定。測(cè)定時(shí)應(yīng)注意下列事項(xiàng)：1開(kāi)啟水樣瓶封口前，應(yīng)先觀察并記錄水樣的顏色，透明程度和沉淀的數(shù)量及其它特征。透明的水樣在開(kāi)瓶后應(yīng)先辯別氣味，并且立即測(cè)定溫度、PH、氨、化學(xué)耗氧量、堿度、 電導(dǎo)率和鈉等易變項(xiàng)目；然后測(cè)定全固體、溶解固體和懸浮固體；接著測(cè)定硅、鐵鋁 氧化物、鈣、鎂、硬度、磷酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物等項(xiàng)目。渾濁的水樣應(yīng)取其中經(jīng)澄清的一瓶，并立即測(cè)定PH、氨、溫度、酚酞堿度等易變項(xiàng) 目；過(guò)濾后測(cè)定全堿度、硬度、磷酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物等項(xiàng)目

2、。將另一瓶 水樣混勻后，立即測(cè)定化學(xué)耗氧量，并測(cè)定全固體、懸浮固體、溶解固體、硅、鐵鋁 氧化物以及鈣、鎂等項(xiàng)目。水質(zhì)全分析結(jié)果，必須進(jìn)行審核，當(dāng)時(shí)對(duì)誤差超過(guò)SQ方法中的相應(yīng)規(guī)定時(shí)，應(yīng) 查找原因后重新測(cè)定，直到符合要求。全固體的測(cè)定1概要全固體為懸浮固體與溶解固體的總和。全固體測(cè)定有三種方法：第一法適用于一般水樣；第二法適用于酚酞堿度高的水樣， 如爐水；第三法適用于有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、氯化鎂、硝酸鎂等的 苦咸水。2儀器水溶鍋或 400ml 燒杯（蒸干操作時(shí)水浴鍋內(nèi)水面不能與蒸發(fā)皿接觸，以免沾污蒸發(fā) 皿而引起誤差）。瓷蒸發(fā)皿或石英蒸發(fā)皿：（若為精密分析應(yīng)使用鉑蒸發(fā)皿）。3試劑3.

3、1碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含10mgNaC03）。230.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。4測(cè)定方法第一法的測(cè)定步驟：a 取一定量充分搖勻的水樣，次注入已經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。b將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105-110C的烘箱中烘2小時(shí)。c 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。d 在相同條件下烘半小時(shí)，冷卻后稱(chēng)量，如此反復(fù)操作至恒重。全固體（QG）含量（mg/l）按式（1）計(jì)算：QG = （G-G ） /VX1000（1）12式中G -蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mg1G-蒸發(fā)皿的重量，mg2V-水樣的體積，ml第二法的測(cè)定步驟 取一定量充分搖勻的水樣，加入與其酚酞堿度相當(dāng)量的硫酸

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水樣中和至PH=8.3 左右。然后逐次注入已經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。以下按第一法的 4.1b4.1d 的測(cè)定步驟操作：全固體（QG）含量（mg/l）按式（2）計(jì)算：QG =（G-G ）/VX 1000+1.06（OH-）+0.517（CO 2-）-0.1X bX 49（2）23精品文檔式中 G 、G，V 同（1）式；120H-水樣中氫氧化物的含量（按計(jì)算得出），mg/L;1.06OH-變成H O后在蒸發(fā)過(guò)程中損失重量的換算系數(shù)2CO 2-水樣中碳酸鹽堿度的含量（按計(jì)算得出）， mg/L30.157- CO 2-變成HCO-后在蒸發(fā)過(guò)程中重量的換算系數(shù)33b每升水樣所

5、加0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml注釋?zhuān)?）所取水樣的體積，應(yīng)使蒸干殘留物的重量在50100mg左右。（2）第二法中若酚酞堿度小于0.5mg/L，可以不加酸中和。（3）為防止在蒸干、烘干過(guò)程中落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三 角架并加蓋表面皿。特別對(duì)含鹽量較少的水樣，如超高壓爐的爐水全固體測(cè)定，可在通風(fēng)廚 內(nèi)再加防護(hù)罩或采用真空蒸發(fā)的方法。否則，測(cè)定誤差較大。（4）測(cè)全固體用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸發(fā)皿代替。如不測(cè)定灼燒減少固體，也可用玻 璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿。優(yōu)點(diǎn)是易恒重。懸浮物體的測(cè)定懸浮物體=全固體-溶解固體溶解固體和灼燒減少固體的測(cè)定概要溶解固體是指分離懸浮固體后的濾液經(jīng)

6、蒸發(fā)、干燥所得的殘?jiān)亓俊y(cè)定溶解固體有三種方法：第一法適用于一般水樣；第二法適用于酚酞堿度高的水 樣，如爐水；第三法適用于含有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、 砂酸鎂等的苦咸水。儀器水浴鍋或 400ml 燒杯（蒸干操作時(shí)水浴鍋內(nèi)水面不能與蒸發(fā)皿接觸，以免沾污蒸發(fā) 皿而引起誤差）。2.2瓷蒸發(fā)皿或石英蒸發(fā)皿：100ml （若為精密分析應(yīng)使用鉑蒸發(fā)皿）。3試劑3.1碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含10mgNa CO3）23硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C （1/2HS0）=0.1mol/L244測(cè)定方法溶解固體的測(cè)定第一法測(cè)定步驟a 取一定量過(guò)濾的澄清水樣，逐次注入己灼燒至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸

7、干。b將己蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110C的烘箱內(nèi)烘2小時(shí)。c 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，迅速稱(chēng)量。d 再在相同條件下烘干半小時(shí)，冷卻后再次稱(chēng)量，如此反復(fù)直至恒重。溶解固體（RG）含量（mg/L）按式（1）計(jì)算：RG= （G-G ） /VX1000（1）12式中G -蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mg1G-蒸發(fā)皿的重量，mg2V-水樣的體積，ml第二法的測(cè)定步驟a 取一定量己經(jīng)過(guò)濾的澄清鍋爐水樣，加入與其酚酞堿度相當(dāng)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水 樣中和。將此中和后的水樣逐次注入己約灼燒至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。b將己蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105-110C的烘箱內(nèi)烘2小時(shí)。c

8、取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，迅速稱(chēng)量。精品文檔d 再在相同條件下烘半小時(shí)，冷卻后再次稱(chēng)量，如此反復(fù)直至恒重。溶解固體（RG）含量（mg/L）按式（2）計(jì)算：RG = （G-G ） /VX1000+1.06（0H-）+0.517（C0 2-）-0.1XbX49（2）1 2 3式中 G-蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量， mg1G蒸發(fā)皿的重量，mg2OH-水樣中氫氧化物的含量（按計(jì)算得出）， mg/L;1.06OH-變成H O后在蒸發(fā)過(guò)程中損失重量的換算系數(shù)2CO 2-水樣中碳酸鹽堿度的含量（按計(jì)算得出）， mg/L30.157- CO 2-變成HCO-后，在蒸發(fā)過(guò)程中損失重量的換算系數(shù)33b每

9、升水樣所加O.lmol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV水樣體積，ml灼燒減少固體的測(cè)定4.2.1將己烘干至恒重的溶解固體殘?jiān)?，連同蒸發(fā)皿移入750800C的高溫爐中灼燒。灼燒 30 分鐘，如果殘?jiān)蛔儼?，再灼?10 分鐘，立即取出，在干燥器中冷卻至 室溫后，迅速稱(chēng)量。灼燒減少固體（SG）含量（mg/L）按式計(jì)算：SG = （G-G ） /VX100013式中G -蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mg1G-灼燒殘留渣與蒸發(fā)皿的總重量，mg2V-水樣的體積，ml注：（1）所取水樣的體積，應(yīng)使蒸干殘留物的重量在100mg左右。（ 2）為防止在蒸發(fā)烘干時(shí)落入雜物，影響試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架

10、， 并加蓋表面皿。全硅的測(cè)定（重量法）一、概要 用濃鹽酸使硅酸鹽變成硅酸并進(jìn)行脫水，然后經(jīng)過(guò)濾、灼燒、冷卻、稱(chēng)量、計(jì)算水中全 硅（以二氧化硅表示）的含量。二、試劑1濃鹽酸2鹽酸溶液（1+49）35%硝酸銀溶液（重/容）三、測(cè)定方法1 將測(cè)定過(guò)溶解固體或灼燒減少固體之后的蒸發(fā)皿上蓋以表面皿，從皿的嘴部加入濃鹽 酸 5 10ml ，靜置片刻，使固體物質(zhì)充分溶解。2將蒸發(fā)皿置于水浴鍋上用玻璃三角架將表面皿架起，蒸發(fā)至干，移入 150155 度烘 箱中烘干 2 小時(shí)。必要時(shí)應(yīng)重復(fù) 1.2 項(xiàng)操作，再次脫水。待蒸發(fā)皿冷卻至室溫后，加入10ml濃鹽酸潤(rùn)濕，再加入50ml蒸餾煮沸。4用熱蒸餾水沖洗表面皿，洗

11、液置于蒸發(fā)皿中，用致密定量濾紙過(guò)濾，以熱鹽酸溶液 （1+49）洗滌濾紙及沉淀35次，至濾紙呈現(xiàn)白色，再用熱蒸餾水洗至濾液無(wú)氯手為止（以 硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。濾液留作測(cè)定鐵鋁氧化物用。5將濾紙連同沉淀物置于己恒重的坩堝中，烘干。在電爐上徹底灰化后，置于高溫爐中， 在 900 度下灼燒 1 小時(shí)。6取出坩堝，在空氣中稍冷后，移入干燥器中冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。 7再在相同溫度下灼燒0.5小時(shí)，冷卻后稱(chēng)量，如此反復(fù)操作，直至恒重。全硅（SiO ）含量（mg/L）按下式計(jì)算：2SiO = （G-G ） /VX1000（1）1 2式中G-灼燒后沉淀與坩堝的重量，mg1G-坩堝的重量，mg2V-水樣的體積，m

12、l注：（1）在設(shè)備條件可能時(shí)，最好在10001200度灼燒。（2）脫水后的二氧化硅，在鹽酸中放置時(shí)會(huì)慢慢地部分溶解，故殘?jiān)訚恹}酸潤(rùn)濕和加 水煮沸后，不應(yīng)停留過(guò)久，須立即進(jìn)行過(guò)濾。（3）經(jīng)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)化二氧化硅溶液，證明在 105110 度下脫水不完全，回收率較低，改 為 150 155 度脫水，回收率接近于 100% 。（4）對(duì)硅、鐵鋁氧化物、鈣、鎂等重量分析中有關(guān)沉淀物灼燒，取出稍冷后移入干燥器 冷卻至室溫的操作規(guī)定，可參照如下方法進(jìn)行。即從高溫爐中取出，放置 3 分鐘，移入干燥 器內(nèi)，放置 1520 分鐘后進(jìn)行稱(chēng)量。鐵鋁氧化物的測(cè)定（重量法）一、概要 在有氯化銨的情況下，高價(jià)鐵和鋁與氨水作用

13、生成鐵，鋁氫氧化物沉淀；然后經(jīng)過(guò)濾、 灼燒、冷卻、稱(chēng)量，計(jì)算出水樣中鐵、鋁氧化物含量，其反應(yīng)為：Al3+30H-f Al（OH） I3Fe3+30H-f Fe（OH） I32Al（OH）亠 Al O +3H O2 3 22Fe（OH） 丄 Fe O +3H O32 3 2二、試劑1濃硝酸210%氨化銨溶液（重/容）31%硝酸銨溶液（重/容）：此溶液在使用時(shí)，應(yīng)加少量氨水以保證堿性（每升溶液加 lml濃氨水，PH約為8）。4氨水（1+1）50.1%甲基紅指示劑（乙醇溶液）65%酸性硝酸銀溶液（重/容）：硝酸銀配好后，在該 100ml 溶液中加濃硝酸 1ml 酸化。三、測(cè)定方法1在分離二氧化硅后的

14、濾液中，加35 滴濃硝酸，加熱煮沸，使二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵， 并使水樣體積濃縮至約 150ml。趁熱加入10ml氯化銨溶液和2滴甲基紅指示劑。3在攪拌條件下，慢慢加入氨水使溶液呈微堿性（甲基紅變黃），再加 23 滴氨水，繼 續(xù)加熱至沸騰，使鐵鋁氫氧化物凝聚。4用快速定量濾紙過(guò)濾，以熱硝酸銨溶液洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止（用酸性硝酸銀檢驗(yàn)），精品文檔 濾液留作測(cè)定鈣用。5將濾紙連同沉淀移入已恒重的坩堝中烘干，在電爐上徹底灰化后，置于高溫爐中，在900度下灼燒 1小時(shí)，取出稍冷后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。6再在相同條件下灼燒 0.5 小時(shí)，冷卻稱(chēng)量。如此反復(fù)操作，直至恒重。鐵鋁氧化物(RO )

15、含量(mg/L)按下式計(jì)算：23RO= (G-G ) /VX10002 3 1 2式中： G-灼燒后沉淀與坩堝的重量， mg1G -坩堝的重量，mg2V-水樣的體積， ml注：( 1)灼燒時(shí)為防止三氧化二鐵部分被還原成四氧化二鐵，可在灼燒過(guò)程中，打開(kāi)高溫爐 12 次。( 2)灼燒后的鐵鋁氧化物易吸收水分，稱(chēng)量時(shí)操作應(yīng)迅速。氫氧化鋁為兩性氧化物。在PH9時(shí)會(huì)重新溶解，因而，應(yīng)小心控制氨水的加入量，勿使過(guò)量太多，一般溶液的 PH 值在 8 左右為宜。( 4)加入氨水應(yīng)當(dāng)緩慢，并且不斷攪拌，以防止局部過(guò)濃可能生成氫氧化鎂沉淀，影響 測(cè)定結(jié)果。( 5)鐵鋁氧化合物系膠狀沉淀。若一次沉淀重量超過(guò) 0.2

16、g 時(shí)，應(yīng)進(jìn)行二次沉淀或適當(dāng) 減少所取水樣體積。( 6)硝酸銨溶液在使用前，需用硝酸銀檢查有無(wú)氯離子，若含氯離子則不能使用。鈣的測(cè)定(重量法)一、概要在中性或弱酸堿性溶液中，鈣離子與草酸銨反應(yīng)生成草酸鈣沉淀，然后經(jīng)過(guò)濾、灼燒、稱(chēng)量，計(jì)算水中鈣的含量。其反應(yīng)為：Ca2+(NH) C O CaCO I +2NH+2 2 4 2 4CaCO CaCO + CO2 43CaCO CaO + CO32二、試劑1草酸銨飽和溶液精品文檔2氨水（1+1）30.1%草酸銨溶液（重/容）4濃鹽酸50.1%甲革紅指示劑（乙醇溶液）65%酸性硝酸銀溶液（重/容）三、測(cè)定方法1在分離鐵鋁后的濾液中，加 2 滴甲基紅指示

17、劑，再徐徐加入濃鹽酸直到甲基紅變紅， 加熱濃縮至 100ml 左右。繼續(xù)在不斷攪拌下，慢慢加入20ml飽和草酸銨溶液。3徐徐滴加氨水，直至甲基紅指示劑由紅變黃后，再滴加 23 滴，在水浴鍋里保溫（80 度）1 小時(shí)。4冷卻至室溫，用致密定量濾紙過(guò)濾，再用草酸銨溶液洗滌至濾出液無(wú)氯離子（用酸性 硝酸銀溶液檢查），濾液留作測(cè)定鎂用。5將濾紙連同沉淀物置于已恒重的坩堝中，烘干；在電爐上徹底灰化后，置于高溫爐中， 在 900 度下灼燒 1 小時(shí)；取同，在空氣中稍冷后移入干燥器中，冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。6再在相同條件下灼燒 0.5 小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重。如此反復(fù)操作，直至恒重。水中鈣（Ca）含量（mg/L）

18、按下式計(jì)算：Ca=（G-G） X0.7146/VX100012式中： G -灼燒后沉淀物與坩堝的重量， mg1G -坩堝的重量， mg2V-水樣的體積， ml 0.7146氧化鈣換算成鈣的系數(shù)注：（1）氧化鈣吸濕與吸收CO性能較強(qiáng)。宜采用硫酸干燥器進(jìn)行干燥冷卻，稱(chēng)量時(shí)必須2迅速。（2）設(shè)備條件可能時(shí)，應(yīng)在10001100度下灼燒。（3）用酸性硝酸銀溶液檢查氯離子時(shí)，一定要在酸性中檢查，否則由于草酸根在中性或 堿性溶液中亦沉淀，會(huì)發(fā)生誤判斷。（4）草酸銨洗滌液在使用前，需用硝酸銀檢驗(yàn)有無(wú)氯離子，若含有氯離子則不能使用。鎂的測(cè)定（重量法）一、概要在氨性溶液中，水中的鎂和磷酸鹽再生成磷酸銨鎂沉淀，然

19、后經(jīng)過(guò)濾、灼燒、冷卻、稱(chēng) 量，計(jì)算出水中鎂的含量。其反應(yīng)為：Mg2+NH OH+（NH ） HPO MgNH PO I +2NH +H O4 4 2 4 4 4 4 22MgNHPO MgPO+2NH+HO4 4 2 2 7 3 2二、試劑1濃鹽酸10%磷酸氫二銨（NH ） HPO溶液（重/容）4 2 4濃氨水0.1%甲基紅指示劑（乙醇溶液）硝酸銨氨水溶液稱(chēng)取200g硝酸銨（NH NO ）溶于100ml濃氨水中，用蒸餾水稀釋至1L。433%氨水5%酸性硝酸銀溶液（重/容），硝酸銀配好后，在該 100ml 溶液中加入 1ml 濃硝酸本化。三、測(cè)定方法1往分離鈣后的濾液中，滴加濃鹽酸至甲基紅變紅，

20、加熱濃縮至100ml左右，冷卻至室 溫。加 1012ml 磷酸氫二銨溶液，在不斷攪拌下，徐徐加入濃氨水使溶液呈微堿性；再 徐徐加入溶液總體積 1/5 的濃氨水，強(qiáng)力攪拌使沉淀析出，放置過(guò)濾。用致密定量濾紙過(guò)濾，用 3%氨水洗滌沉淀至濾出液中無(wú)氯離子為止（用酸性硝酸銀 溶液檢查）。將帶有沉淀的濾紙，用硝酸銨氨水溶液洗滌一次，然后置于已恒重的坩堝內(nèi)烘干， 在電爐上徹底灰化后置于高溫爐中。在900度下灼燒1小時(shí)，取出在空氣中稍冷后移入干燥 器中冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。在相同條件下灼燒 0.5 小時(shí)，冷卻稱(chēng)量，如此反復(fù)操作，直至恒重。水樣中鎂（Mg）的含量（mg/L）按下試計(jì)算：Mg = （G-G） X

21、0.2148/VX100012式中： G-灼燒后沉淀物與坩堝的重量， mg1G -坩堝的重量， mg 2V- 水樣的體積， ml0.2148 焦磷酸鎂換算成鎂的系數(shù)注：（1）磷酸銨鎂的溶解度大（8.6mg/L）,故須加過(guò)量的氨水以降低其溶解度，并使溶液的體積較小為宜。（2）沉淀磷酸銨鎂時(shí)，應(yīng)在低溫下進(jìn)行，加入氨水時(shí)不宜太快，并需不斷攪拌，以避免 生成氫氧化鎂沉淀。（ 3）若濾紙不夠致密，可用雙層定量濾紙進(jìn)行過(guò)濾。（ 4）焦磷酸鎂易吸收空氣中水分，故稱(chēng)量應(yīng)迅速。（ 5）灼燒沉淀時(shí)，由于灰化不完全和缺乏空氣，灼燒物帶有灰色，使結(jié)果偏高。遇此情 況，可在冷卻后加數(shù)滴濃硝酸潤(rùn)濕，再進(jìn)行灼燒。（ 6）為

22、使灼燒時(shí)有充分氧氣，最后一次洗滌沉淀要用硝酸銨氨水溶液洗滌。在將沉淀物和濾紙移入坩堝時(shí)，濾紙不要將沉淀物包得太緊，以免灼燒后殘余物帶有灰色。（7）水中鎂的含量，也可按絡(luò)合滴定法測(cè)出其硬度和鈣的含量，由差減法求得。硫酸鹽的測(cè)定（重量法）一、概要在微酸性（約為0.06mol/L HCl）條件下（防止其它離子與鋇鹽沉淀），硫酸鹽與氯化鋇 反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，然后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒及稱(chēng)量，根據(jù)硫酸鋇的重量可算出硫酸鹽的 含量。其反應(yīng)為：SO 2-+Ba2+f BaSO I44二、試劑15%氯化鋇溶液（重/容）2鹽酸溶液（1+1）35%硝酸鹽溶液（重/容）三、測(cè)定方法取0.501.00L透明或過(guò)濾水樣，

23、加入23滴甲基橙指示劑，用鹽酸調(diào)整酸度至甲 基橙恰為紅色，加熱濃縮至100ml左右，再加入1ml鹽酸溶液（1+1）。繼續(xù)加熱煮沸，在不斷攪拌下滴加15ml 5%氯化鋇溶液，再煮沸5lOmin,靜置片刻， 待澄清后再加入 2ml 氯化鋇溶液，觀察其上部溶液有無(wú)渾濁生成。若渾濁，應(yīng)再將溶液加熱 煮沸，并在攪拌下繼續(xù)加10ml5%氯化鋇溶液，再用氯化鋇檢查沉淀是否完全。沉淀完全后，放置過(guò)夜或?qū)⑷芤褐糜?8O9O 度水浴鍋里保溫 2 小時(shí)，取出冷卻至室 溫。用致密定量濾紙過(guò)濾，用熱蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子為止（用硝酸銀溶液檢查）。將沉淀連同濾紙置于預(yù)先灼燒至恒重的空坩堝中烘干，并在電爐上徹底灰化后，移入

24、高溫爐中在 8OO-85O 度的溫度下灼燒 1 小時(shí)，取出，稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重。再在相同條件下灼燒 O.5 小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重。如此反復(fù)操作，直至恒重。水樣硫酸鹽（SO 2-）含量（mg/L）按下式計(jì)算：4SO 2-二（G-G） X0.4115/VX1000412式中： G-灼燒后沉淀物與坩堝的重量， mg1G -坩堝的重量， mg2V-水樣的體積， ml0.4115硫酸鋇換算成硫酸鹽的系數(shù)注：（1）測(cè)定時(shí)，應(yīng)使水樣中硫酸鹽含量在 1O1OOmg 范圍內(nèi)。（ 2）鐵、鋁、銅及其它重金屬含量較高，沉淀硫酸鋇時(shí)會(huì)產(chǎn)生共沉淀，影響測(cè)定結(jié)果。 此時(shí)，可在測(cè)定前將水樣通過(guò)專(zhuān)用的氫離子交換柱

25、（流速為5m/h），將最初流出的100ml水 樣棄去，然后收集適量水樣，按上述方法測(cè)定。（3）灼燒前若灰化不徹底，則部分的硫酸鋇在灼燒時(shí)易被碳還原成硫化鋇：BaSO + 2C -BaS + 2CO t42故必須徹底灰化，并在灼燒時(shí)注意空氣流通。（4）灼燒溫度不應(yīng)高于 900 度，否則易引起硫酸鋇分解。（5）為了增大沉淀顆粒，便于過(guò)濾，可在加入沉淀劑氧化鋇以前，加 1%的油甲酸（乙 醇溶液） 0.51.0ml。硝酸鹽的測(cè)定（水楊酸比色法）一、概要本法基于硝酸鹽在堿性溶液中與水楊酸作用，生成黃色的酚硝基衍生物，進(jìn)行比色測(cè)定，精品文檔單位以毫克/升（mg/L）表示。二、儀器具有磨口塞的 50ml 比

26、色管三、試劑1水楊酸溶液稱(chēng)取 10g 水楊酸鈉與 1g 水楊酸溶于 1 升蒸餾水中。2濃硫酸330%氫氧化鈉溶液（重/容）415%硫酸鋁溶液（重/容）5硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.1貯備溶液（1ml含lmgNO-）3精確稱(chēng)取0. 1630g 優(yōu)級(jí)純，經(jīng) 110度烘干 2小時(shí)的硝酸鉀，溶于少量蒸餾水中，移到1 升容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。工作溶液（1ml 含 O.OlmgNO-）3吸取10ml貯備溶液注于容量瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml,搖勻。四、測(cè)定方法1在瓷蒸發(fā)皿中分別按表1、表2和表3加入水樣和硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。表 1 ：硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色的配制編號(hào)123456789標(biāo)準(zhǔn)色中硝酸鹽含量 （X 10

27、-3mg）0510152025304050硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml） （1ml 含 0.01mgN0 -）00.51.01.52.02.53.04.05.0表 2：硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色的配制編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)色中硝酸鹽含量（X10-3mg）00.050.100.200.300.40硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）（1ml 含 0.01mgNO -）300.51.02.03.04.0表 2：硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色的配制預(yù)計(jì)水樣中NO - （mg/L）31以上1-1010-100100-200200-500500-1000取水樣體積（ml）50以上5025201052.各加入0.5ml水楊酸溶液，搖勻，置于水浴鍋內(nèi)蒸干。冷卻后

28、，加入lml濃硫酸，用 玻璃棒攪拌潤(rùn)濕殘?jiān)?放置 5min 后，加入 5ml 蒸餾水，徐徐加入 7ml 氫氧化鈉溶液，仔細(xì)攪勻后，移入比 色管中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后進(jìn)行比色。水樣中硝酸鹽（NO-）的含量（mg/L）按下式計(jì)算：3NO-二 G/VX10003式中： G-與水樣相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色硝酸根含量， mg；V-水樣體積， ml；注：（1）若水樣渾濁時(shí)，應(yīng)在過(guò)濾后進(jìn)行測(cè)定。（2）有色水樣應(yīng)先進(jìn)行脫色處理，在100ml水樣中加入lml硫酸鋁溶液和數(shù)滴氫氧化鈉 溶液，混勻，靜置澄清后，吸取上層澄清液進(jìn)行測(cè)定?；瘜W(xué)耗氧量的測(cè)定（高錳酸鉀法）一、概要化學(xué)耗氧量（或稱(chēng)COD）是指天然水中可被重鉻酸

29、鉀或高錳酸鉀氧化的有機(jī)物含量。在 酸性（或堿性）條件下，高錳酸鉀具有較高的氧化電位，因此，能將水溶液中某些有機(jī)物氧 化，并用化學(xué)耗氧量（或高錳酸鉀的消耗量）來(lái)表示，以比較水中有機(jī)物總含量的大小。高錳酸鉀測(cè)化學(xué)耗氧量有兩種方法：第一法適用于氯離子含量小于100mg/L的水樣。第二法適用于氯離子含量大于100mg/L的水樣。二、儀器1250ml 錐形瓶2水浴鍋三、試劑.高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/5KM O ）=0.01mol/LN41.1 配制吸取0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸后冷卻的二次蒸餾水稀釋至10倍制得。草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2HCO）=0.01mol/L稱(chēng)取于105110度烘干至恒重的優(yōu)級(jí)純草酸鈉(Na CO ) 0.6701g,用少量蒸餾水溶解224后移入1升容量