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1、*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07GC9790II氣相色譜儀操作規(guī)程和注意事項歐陽光明(2021.03.07)操作規(guī)程:1打開載氣閥,調(diào)節(jié)載氣壓力到0.3Mpa,打開空氣發(fā)生器、氫氣發(fā) 生器和氣體凈化器電源開關(guān)打開主機電源開關(guān),自動進樣器電源開關(guān), NPD 加熱電源開關(guān)(在 使用NPD檢測器的情況下)打開 FL95 1 0反控工作站3.1 如果使用 FID 檢測器,在 FID 項目上點擊右鍵,選擇設(shè)置當(dāng) 前項目,選擇儀器通道1,儀器即按照設(shè)定的溫度和儀器條件開 始工作。3.2如果使用NPD檢測器,在NPD項目上點擊右鍵,選擇設(shè)置當(dāng) 前項目,選擇儀器通道 2,儀器即按照設(shè)定的溫度和儀器條件開
2、始工作。3.3如果使用ECD檢測器,在ECD項目上點擊右鍵,選擇設(shè)置當(dāng) 前項目,選擇儀器通道 2,儀器即按照設(shè)定的溫度和儀器條件開 始工作。4儀器溫度升到設(shè)定值,如果使用FID檢測器,進行儀器點火操作5儀器溫度升到設(shè)定值,如果使用NPD檢測器,按住NPD加熱電 源+鍵,設(shè)定電流顯示值到2.5A,松開按鍵,儀器自動控制電流到設(shè)定值,此時再以0.01A為單位往上增加電流值,直到工作站上顯示電壓值比基本電壓值高10mV,即NPD檢測器進入工作狀態(tài)設(shè)定自動進樣器工作條件,自動進樣器的進樣口位置參數(shù)已經(jīng)設(shè)置好,(進樣口 1 對應(yīng)毛細柱進樣器,進樣口 2 對應(yīng)填充柱進樣口 2),此時只需根據(jù)樣品設(shè)置儀器進
3、樣條件等參數(shù)待基線平穩(wěn),進行分析作業(yè)分析完畢,在關(guān)機項目上點擊右鍵,選擇設(shè)置當(dāng)前項目,即柱箱,檢測器,進樣器等加熱區(qū)關(guān)閉加熱9如果使用NPD檢測器,此時需要按住NPD加熱電源-鍵,將電流值調(diào)到 0,松開按鍵,儀器自動控制電流到設(shè)定值10柱箱溫度降到8OC以內(nèi),其余加熱區(qū)溫度降到1OOC以內(nèi),關(guān)閉主機電源開關(guān),自動進樣器電源開關(guān),NPD加熱電源開關(guān)11 關(guān)閉載氣閥,空氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器電源開關(guān)注意事項:1、防止電事故:、拆掉儀器某些蓋板部件時可能使一些電器部位暴 露出來,在這些面板上一般都有危險的標(biāo)志。在拆掉面板之前,一 定要注意先拔掉電源插頭。2、防止?fàn)C傷:儀器運行中其加熱區(qū)溫度較高,在關(guān)機
4、以后其加熱區(qū) 的受熱部位會在一定的時間內(nèi)保持一定的溫度。為防止?fàn)C傷應(yīng)避免 與其接觸,若需更換部件時一定要待儀器溫度降低以后,或使用隔 熱手套或其它隔熱保護層才能與其接觸。3、氣路:氣路系統(tǒng)要定期進行密封性檢查;氣路布置要合理,氣瓶 間不要與儀器相隔得太遠,若氣路太長或彎曲會增加氣體的阻力易 發(fā)生泄漏現(xiàn)象;儀器使用的樣品量是很少的一般不會產(chǎn)生空氣污染, 特別是使用質(zhì)量型的檢測器時,樣品經(jīng)火焰燃燒后排放。所以一般 不需要采用專門的通風(fēng)設(shè)備。但使用濃度型檢測器分析有害物質(zhì)時, 儀器只對樣品進行分離而未破壞樣品的組份。此時需要使用管路將 儀器放空氣體從儀器的放空口排至室外。4、常用的有機溶劑存放要遠離
5、儀器,應(yīng)儲存在防火的通風(fēng)柜中,對有毒和易燃物品應(yīng)有明顯標(biāo)志。儀器原理介紹1、氣相色譜原理:氣相色譜是一種以氣體為流動相, 采用沖洗法 的柱色譜分離技術(shù)。它能用來分離氣體以及在操作溫度下能成 為氣體,但又不分解的物質(zhì),具有分離效能好、靈敏度高、分 析速度快等特點。待測物樣品被蒸發(fā)為氣體并注入到色譜分離柱柱頂,以惰性氣 體(指不與待測物反應(yīng)的氣體,只起運載蒸汽樣品的作用,也 稱載氣)將待測物樣品蒸汽帶入柱內(nèi)分離。其分離原理是基于 待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附(氣固色譜)和分配(氣 液色譜)來實現(xiàn)的。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色 譜。色譜圖:試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,在柱的末端收集各組分, 經(jīng)檢測器轉(zhuǎn)換為電信號,用紀(jì)錄儀將各組分濃度記錄下來,得到 色譜圖。2、色譜分離過程與原理試樣由載氣帶入色譜柱時,立即被固定相溶解或吸附;隨著載氣的不斷通入,被溶解或吸附的組分又從固定相中揮發(fā)或脫附;并隨載氣前行;隨載氣前行的組分再次被前面的固定相溶解或吸附;
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