1、5/5采用多種方法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量實驗報告采用多種方法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量【實驗?zāi)康摹空莆斩喾N測定鈣的方法。學(xué)會合理的計算實驗所用各種溶液的濃度。掌握基本配制溶液和標定溶液的方法。進一步熟悉分析化學(xué)中的滴定反應(yīng)。熟練的使用酸式滴定管，堿式滴定管，移液管等儀器.【實驗原理】通常測定鈣含量的方法有多種。通常包括儀器分析法（微量)和化學(xué)分析法（常量）.儀器分析法中的原子吸收光譜法、電化學(xué)法、光度分析法、發(fā)射光譜法等都可以測定鈣的含量。本實驗主要用化學(xué)分析法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量。其中用到的方法有:EDTA絡(luò)合滴定法、酸堿滴定法、氧化還原法和高溫煅燒法。EDT滴定法的原理是：樣品用酸溶解

2、后配成溶液，在一定條件下,用EDT標準溶液滴定鈣離子的含量。在配位滴定法中,隨著滴定劑的加入,金屬離子濃度降低，到化學(xué)計量點附近，溶液中金屬離子的濃度發(fā)生突變,也形成了滴定突躍。配位滴定可以分為直接滴定法、飯滴定法、置換滴定法、間接滴定法.配位滴定中溶液的酸堿度控制很重要。本實驗測定Ca2+，采用EDT的直接滴定法，選用CaCO3作為基準物質(zhì),使用鈣指示劑，所以反應(yīng)應(yīng)該控制PH在2左右。最后溶液由酒紅色變成藍色。反應(yīng)方程式為：CaO3+2+Ca2+C+H2OCa2+2Y2-+2H+酸堿滴定法的原理是:本實驗采用反滴法測鈣的含量。用過量的鹽酸標準溶液與樣品中碳酸鈣反應(yīng),再用氫氧化鈉的標準溶液回滴

3、剩余鹽酸，根據(jù)差量計算樣品中碳酸鈣的含量。若實驗直接用酸滴定即：aCO3+2H+Ca2+O2+H無法準確的判斷滴定終點，因此本實驗采用返滴定法。選用酚酞作為指示劑，最后溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。反應(yīng)方程式為：aCO3+2HCa2+O2+OH+H2O另外，本實驗要自己配置鹽酸和氫氧化鈉，需要自己準確的標定。標定NaOH采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準物質(zhì)，酚酞作為指示劑。最后溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。標定HCl時直接用該NaOH溶液即可,酚酞作為指示劑，最后溶液顏色由無色變?yōu)榧t色.高溫煅燒發(fā)的原理:碳酸鈣在高溫下會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氧化鈣。因此可以利用氧化鈣的量求碳酸鈣的含量。樣品放在坩堝中置于馬弗爐中度

4、，穩(wěn)定一段時間，去除揮發(fā)份、有機質(zhì)，其中碳酸鈣分解為氧化鈣。反應(yīng)方程式為：CaCO3CaO+C2氧化還原法的原理是:經(jīng)過酸處理后的樣品與草酸鈉反應(yīng)形成沉淀。經(jīng)過濾洗滌溶于熱的稀H24中，用nO4標準溶液滴定H2C2O4。在氧化還原滴定中，隨著滴定劑的加入，溶液中氧化劑和還原劑的濃度逐漸變化，有關(guān)電位也發(fā)生變化。常見的氧化還原滴定法有：高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法。本實驗采用的是高錳酸鉀的間接滴定法。采用a22O4作為基準物質(zhì)。Ca2先沉淀成CaCO4，經(jīng)過濾洗滌后,溶于熱的稀HSO中，用KMnO4標準溶液滴定H2C2O4，根據(jù)所消耗的KMnO4的量球的2+的含量。反應(yīng)方程式為：CaCO32H

5、+a2+2+H2OCa2+C242-CaCaC242Ha+H2C242MnO52C24+6H+2Mn2+1C28H2O【儀器與試劑】電子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（50l）、錐形瓶、堿式滴定管、酸式滴定管、電爐、坩堝、馬弗爐、硬質(zhì)玻璃瓶、去離子水、HCl、aO、鈣指示劑、EDA、酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀、【實驗步驟】方法一：EDA的絡(luò)合滴定法(1）EDTA的制備與標定：取已配置好的ETA溶液于堿式滴定管中.用電子天平準確稱取5gaC3于小燒杯中，用1-ml去離子水潤濕.逐滴加入：1的HCl溶液,并不斷攪拌。直至固體溶解變澄清。將溶液轉(zhuǎn)移至2l的容量瓶中，定容至250m.移取25。00l的溶液至錐形

6、瓶中,加m5NaOH溶液，加少許鈣指示劑,用DT標定至純藍色，記錄所用體積。平行測定2次。（）樣品測定用電子天平稱0.5021g牡蠣殼粉末于小燒杯中，用1-2m去離子水潤濕。逐滴加入1:1的HC溶液,并不斷攪拌.直至樣品溶解變澄清且無氣泡產(chǎn)生。將溶液轉(zhuǎn)移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取5.0ml的溶液至錐形瓶中，加5NaOH溶液，加少許鈣指示劑,用EDTA滴定至純藍色，記錄所用體積。平行測定2次。方法二:酸堿滴定法（1)NaOH的制備稱取40gNaOH，加入5去離子水,粗配成m/L的NaOH(2)aOH的標定用電子天平稱取鄰苯二甲酸氫鉀1。013于錐形瓶中,加入25去離子水，滴加

7、3滴酚酞，用制備的NOH溶液滴定至酚酞出現(xiàn)紅色.記錄所用體積V1。同理準確稱取0。982g鄰苯二甲酸氫鉀于錐形瓶中，加入0l去離子水，滴加3滴酚酞。用制備的NaOH溶液滴定至酚酞出現(xiàn)紅色.記錄所用體積V2。(）Cl的制備量取85ml濃Cl，加蒸餾水至5L。（4）HCl的標定移取2500ml的Hl于錐形瓶中,滴加3滴酚酞，用已經(jīng)標定好的NaO標定直至溶液變?yōu)榧t色。記錄所用NaH的體積。平行測定3次，分別記錄體積。(5）樣品的測定準確稱取0.2516g牡蠣殼粉末于錐形瓶中,加入40.00ml（用酸式滴定管）0.79mol/的HCl溶液。充分反應(yīng)，在電爐上加熱至沸騰（趕CO）3分鐘后取下冷卻，在錐形

8、瓶中滴加3滴酚酞，用已經(jīng)標定的NaOH溶液滴定至酚酞出現(xiàn)紅色。記錄所用體積。平行測定三份.分別記錄所用NOH的體積.方法三:高溫煅燒法找一個潔凈瓷坩堝，稱其空重W.稱取樣品2g（精確至0。01g），放入潔凈瓷坩堝中.連同坩堝稱重W1。將坩堝放到馬弗爐中從低溫開始焙燒（不加蓋），至90度后穩(wěn)定20分鐘，取出先在空氣中冷卻至100度以下，再加蓋冷卻至室溫,稱重W2。再減去空重(W2-W0）,得到氧化鈣的質(zhì)量，計算碳酸鈣的含量.【數(shù)據(jù)處理】 NH的標定mKHP（g)NaH（ml)0126。700.20238n（KP) : n（NaH）=1：1 ： CV =1：1所以，C10。83mol/LC2=0。

9、3l/結(jié)合其他組同學(xué)所求的濃度，最后求其平均值得CNOH=0。18mol/L酸堿滴定：樣品質(zhì)量（）VHC（ml）HCl(mol/L)VaOH(m）CNaO(ol/L)0。250740000。179614。808230。251640。00。17963.70.82302510。007964。083n(HCl)：n(NOH）= 1:1CHlVCl ：CNOHVNaO 1：1和aO反應(yīng)的Cl的體積分別是:VHClVHC=VHCl=因此，和樣品中CaCO3反應(yīng)的HC的體積分別為.61l、2601l、5.79mln(CaCO3):n(HCl）=1：2 :CHClVHCl=1：所以mCaCO= CHlHl即

10、mCaCO3=mCaCO3=maCO3=因此，牡蠣殼中所含CaO的含量為：綜上所述,通過酸堿滴定測定牡蠣殼中CaC3的含量為:（890+9.8+2。1%）/3=91ETA的絡(luò)合滴定：樣品質(zhì)量（）CETA(mo/L）EDTA(l）0。502121821.3521321.31n(E）：n(Ca2+）1：1即：n（CaCO3)n(C2)=n（EDTA）m(Ca3）=M（CaCO3）CETADT(CaO）1000。46m(C3）=1000.4650m（CaO3）=100。4646因此，牡蠣殼中所含CaO3的含量為：綜上所述，通過TA。絡(luò)合滴定法測得牡蠣殼中aO3的含量為:（2。7+9692.）3=92

11、。6%【結(jié)果分析】：（)本實驗中利用酸堿滴定法測定的牡蠣殼中CO3的含量為91。3，用ETA絡(luò)合滴定法測定的牡蠣殼中CaC3的含量為92.6%。兩種方法測定的結(jié)果比較接近,但相比之下用絡(luò)合滴定法測定的含量較高.但是僅僅通過一組實驗無法真正的得到比較。要想更好的比較哪種方法更好還需要在進行多組平行試驗。（）牡蠣殼中含有的Fe類雜質(zhì)對實驗有影響，應(yīng)該用三乙醇胺作為隱蔽劑,消除該影響。(3）本實驗測定Ca2+，因此選用含C元素的化合物CCO3作為基準物質(zhì).（4）在進行酸堿滴定測樣品時，要使用電爐加熱。目的是：HCl的濃度比較低,加熱有利于反應(yīng)的進行趕CO2,防止在用NaOH回滴時形成HCO3,影響結(jié)果的判斷。(5)（6）(7)【誤差分析】：（)進行的多次平行實驗,不是完全由一人進行滴定。三個人的標準不同，讀數(shù)會存在誤差。（2）CaC3用Cl溶解后將其移入5l容量瓶時少部分溶液灑在外面，引入誤差.（3）（4)（5）【注意事項】：(1）在制備溶液時,應(yīng)先進行計算,通過計算得知應(yīng)制備0。2mo/L的HC、mol/L的NaO