1、未知固體樣品的分析陽(yáng)離子的分離與鑒定 未知固體樣品的分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握用兩酸三堿系統(tǒng)分析法對(duì)常見(jiàn)陽(yáng)離子進(jìn)行分組分離的原理和方法。2. 掌握分離、鑒定的基本操作與實(shí)驗(yàn)技能。實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩? 實(shí)驗(yàn)原理 陽(yáng)離子分析是要確定陽(yáng)離子的組成。鑒定陽(yáng)離子時(shí)由于常常受到干擾，故陽(yáng)離子分析常為先分離，再鑒定。分離：常采用沉淀分離法。鑒定：采用特征反應(yīng)。二. 實(shí)驗(yàn)原理 陽(yáng)離子分析是要未知固體樣品：含有NH4+,Mg2+, Ca2+, Ba2+, Al3+, Sn2+, Pb2+, Sb3+, Cr3+ ,Mn2+, Fe3+, Co2+, Cu2+等離子。 未知樣品分析的一般步驟：外表觀察及溶解性試驗(yàn)；分析試液的

2、制備；離子的分析；結(jié)論。未知固體樣品：含有NH4+,Mg2+, Ca2+, Ba2+外表觀察及溶解性試驗(yàn) A外表觀察樣品：顏色、晶形、光澤、潮解、風(fēng)化等。B溶解性試驗(yàn)：溶劑：H2O、稀HCl、濃HCl、稀HNO3、濃HNO3、王水等溶解要求：澄清透明溶解原則：先稀后濃，先冷后熱外表觀察及溶解性試驗(yàn) A外表觀察樣品：顏色、晶形、光離子的分離分離的要求：簡(jiǎn)捷、迅速、能分清 分類：系統(tǒng)分離分析 個(gè)別分離分析 陽(yáng)離子系統(tǒng)分離分析 陰離子系統(tǒng)分離分析離子的分離分離的要求：簡(jiǎn)捷、迅速、能分清常見(jiàn)的陽(yáng)離子的分組分離系統(tǒng)A硫化氫系統(tǒng)分組分析法B兩酸兩堿系統(tǒng)分組分析法陽(yáng)離子的分組分離：常見(jiàn)的陽(yáng)離子的分組分離系統(tǒng)

3、陽(yáng)離子的分組分離：未知固體樣品的分析陽(yáng)離子的分離與鑒定課件未知固體樣品的分析陽(yáng)離子的分離與鑒定課件 硫化銨組 易溶組溶液（FeS、MnS、CoS、 Al(OH) 3、Cr(OH) 3）+NH4Cl+NH3H2O+5CH2CSNH2 控制H+=0.3molL-1，+5硫代乙酰胺（CH2CSNH2） 硫化氫系統(tǒng)分離法 H2S組 （PbS、CuS、 Sb2S3、SnS2） 易溶組及硫化銨組離子陽(yáng)離子混合液，預(yù)檢 NH4+、Fe3+ 硫化銨組 兩酸三堿沉淀分離法兩酸：HCl、H2SO4三堿：NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S 組試劑陽(yáng)離子樣品： NH4+，Mg2+, Ca2+, Ba2+, Al

4、3+, Sn2+, Pb2+, Cr3+ ,Mn2+, Fe3+, Co2+, Cu2+等離子。 分組情況第一組：鹽酸組 Pb2+ 第二組：硫酸組 Pb2+、 Ca2+、Ba2+第三組：氨合物組 Cu2+，Co2+第四組：易溶組 Mg2+第五組：兩性組 Al3+、Cr3+、Sn2+、 Sb3+第六組：氫氧化物組 Fe3+， Mn2+兩酸三堿沉淀分離法兩酸：HCl、H2SO4組試劑陽(yáng)離子樣品：陽(yáng)離子分組HCl 沉淀 PbCl2 H2SO4 溶液沉淀 PbSO4 CaSO4 BaSO4 NH3 H2O溶液沉淀 溶液 Cu(NH3)42+ Mg2 +、Co(NH3)63+NaOH，H2O2 沉淀Fe

5、 (OH)3MnO(OH)2 溶液AlO2、CrO42SbO43- 、 SnO32- CH3CSNH2(TAA)沉淀CuSCoS溶液Mg2 +CH3CSNH2(TAA)代替(NH4)2S 陽(yáng)離子分組HCl 沉淀 PbCl2 離子鑒定離子鑒定試劑現(xiàn)象及產(chǎn)物Mg2+鎂試劑，NaOH天藍(lán)色沉淀Ca2+(NH4)2C2O4白色沉淀Ba2+K2CrO4黃色沉淀Al3+鋁試劑，NH3H2O紅色絮狀沉淀Sn2+HgCl2 白灰黑Pb2+K2CrO4黃色沉淀（ PbCrO4 ）Cr3+NaOH，H2O2， HNO3，乙醚乙醚層中呈深藍(lán)色(CrO5 )Mn2+HNO3，NaBiO3(s)紫紅色(MnO4-)Fe

6、2+K3Fe (CN)6藍(lán)色沉淀(KFe (CN)6 Fe)Fe3+K4Fe (CN)6 (2) KSCN藍(lán)色沉淀(KFe (CN)6 Fe)血紅色(Fe (SCN)n3-n )Co2+KSCN (飽和), 丙酮丙酮中呈藍(lán)色(Co (SCN)42-)Cu2+K4Fe (CN)6紅棕色沉淀(Cu2 Fe (CN)6)離子鑒定離子鑒定試劑現(xiàn)象及產(chǎn)物Mg2+鎂試劑，NaOH天藍(lán)色鑒定反應(yīng)的條件A、溶液的酸堿度B、反應(yīng)的溫度C、反應(yīng)物的濃度D、共存物質(zhì)及介質(zhì)的影響E、空白試驗(yàn)與對(duì)照試驗(yàn)鑒定反應(yīng)的條件A、溶液的酸堿度空白試驗(yàn)：檢查試劑、蒸餾水或器皿中是否存在微量的待測(cè)離子，說(shuō)明有否“過(guò)度檢出”現(xiàn)象。 蒸

7、餾水 同樣條件下待檢試液對(duì)照試驗(yàn)：檢查試劑是否失效，反應(yīng)條件是否控制恰當(dāng)?shù)?，說(shuō)明有否“漏檢”的現(xiàn)象。已知離子 同樣條件下 待檢測(cè)液空白試驗(yàn)：檢查試劑、蒸餾水或器皿中是否存在微量的待測(cè)離子，說(shuō)三. 實(shí)驗(yàn)步驟陽(yáng)離子樣品為含NH4+,Mg2+, Ca2+, Ba2+, Al3+, Sn2+, Pb2+, Sb3+, Cr3+ ,Mn2+, Fe3+, Co2+, Cu2+離子中的若干種離子配制成的固體。 三. 實(shí)驗(yàn)步驟陽(yáng)離子樣品為含NH4+,Mg2+, Ca2+,1溶解性試驗(yàn)：取樣：火柴頭大小固體樣品溶劑H2OHClHClHNO3HNO36molL1濃6molL1濃溶解試驗(yàn)2試液制備：取3個(gè)火柴頭大

8、小固體樣品，加酸溶解，加水制成1mL試液。1溶解性試驗(yàn)：取樣：火柴頭大小固體樣品溶劑H2OHClHC陽(yáng)離子試液20滴 6molL1 H2SO4，95% 乙醇 4-5d，至沉淀完全溶液沉淀 Al(OH)3 Sn(OH)4 Sb(OH)5 Cr(OH)3 Fe(OH)3 MnO(OH)2溶液: Mg2 + Cu(NH3)42+ Co(NH3)63+沉淀：Fe (OH)3 MnO(OH)2 溶液: AlO2-、CrO42 SnO32、SbO43- 玻棒摩擦管壁攪拌并加乙醇 3 molL1NH4Cl 2d 3% H2O2 3-4d 濃NH3.H2O(pH=9-10)，水浴加熱，攪拌，濃NH3.H2O

9、過(guò)量4-5d，再加熱離心分離使OH- 適當(dāng)，防止形成Mg(OH)2 3% H2O2 3-4d6 molL1 NaOH 15d沸水中加熱攪拌3-5min(趕去多余H2O2）離心分離沉淀 PbSO4 CaSO4 BaSO4 檢驗(yàn)NH4+ 陽(yáng)離子試液20滴 6molL1 飽和NH4Ac 5d，趁熱離心分離0.1 molL1 K2CrO4 2-3d黃色沉淀(PbCrO4)并溶于6molL-1 NaOH 溶液PbAcCrO42- = PbCrO4BACKPbSO4+Ac- =PbAc+沉淀 PbSO4 、CaSO4、BaSO4 沉淀 CaSO4、BaSO4 飽和Na2CO3 10d沸水浴 溶液 （棄）溶

10、液 PbAc+沉淀 CaCO3、BaCO3 3moll-1HAc PH= 45 K2CrO4 BaCrO4 溶液飽和(NH4)2C2O4CaC2O4 飽和NH4Ac 5d，趁熱離心分離0.1 molL試液15d，沸水浴中加熱TAA 5-6滴，攪拌 加熱沉淀凝聚繼續(xù)，加熱3-5min 離心分離沉淀：CuS、CoS （棄去）溶液：Mg2+溶液：Mg2 + 、Cu(NH3)42+ 、Co(NH3)63+Cu(NH3)42+ 、Co(NH3)63+鑒定Cu2+鑒定Co2+試液數(shù)滴鎂試劑6molL1 NaOH至強(qiáng)堿性,攪拌天藍(lán)色沉淀有Mg2+試液2-3dHAc酸化K4Fe(CN)61-2d紅棕色沉 淀有

11、Cu2+鑒定Mg2+試液2-3dSnCl2 2-3d 丙酮 5-6d 飽和NH4SCN 2-3d有機(jī)層顯藍(lán)色有Co2+趕NH4+試液15d，沸水浴中加熱沉淀：CuS、CoS （棄去）試液數(shù)滴，鋁試劑2d，6 molL1 NH3.H2O至弱堿性，攪拌，沸水浴中加熱紅色絮狀有Al3+試液2d3% H2O22-3d乙醚6molL1HNO3酸化(pH=1-2)乙醚層顯深藍(lán)色有Cr3+溶液: AlO2-、CrO42、SnO32、SbO43- H2SO4酸化NH3H2O堿化 溶液: CrO42沉淀: Al(OH)3、H2SnO3、H3SbO4 3moll-1NH4Cl 2d 濃NH3H2O 2dTAA沉淀

12、: Al(OH)3溶液: SnS32、SbS43- H2SO4酸化鑒定Al3+溶液棄試液數(shù)滴，鋁試劑2d，6 molL1 NH3.H2O至弱溶液: SnS32、SbS43- 加Mg條 離心分離2molL-1 HCl pH3,離心分離Sb2S3,SnS2SbCl63-,SnCl62-鑒定Sb3+錫片取清液HgCl2濃HCl，加熱趕去H2S鑒定Sn2+錫片有黑斑示有Sb3+白黑示有Sn2+BACK溶液: SnS32、SbS43- 加Mg條 離心分離2m沉淀：Fe (OH)3、MnO(OH)2 3 molL1 H2SO4 10滴3% H2O22-3滴 攪拌 加熱3-5min 離心分離離心液1-2d+6molL-1HNO3少量NaBiO3固體攪拌,加熱離心沉降紫紅色溶液有Mn2+離心液1d飽和NH4SCN紅色溶液有Fe3+沉