(19)中民國家知識

(10)公告號CN101497697(21)申請?zhí)?(22(73(72)發(fā)明人宋于本成連影(74)專利機構(gòu)浙江翔隆專利人C08G77/46D06M15/647CN101186697A,2008.05.28,1-

員(57)CN101497697性硅油的方法?，F(xiàn)有氨基改性的親水性硅油氧烷的、聚有機硅氧烷-聚醚線性嵌段共聚物的和嵌段共聚物的氨解四個步CN101497697

權(quán)利要求書2頁說明書6CN101497697 權(quán)利要求 1/2將氨基偶聯(lián)劑與羧酸在中進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，在溫度為85℃～90℃時攪拌反端含氫甲基硅氧烷的5～10％10℃～80℃0.5～在25℃的粘度為50～70mp*s；將步驟(2)的端含氫甲基硅氧烷與烯丙基聚醚，按1～40％∶60～99％60℃～1002～3h0.00005～0.00052～4h聚醚線性嵌段共聚物；將步驟(3)的嵌段共聚物與足量濃氨水投入攪拌釜在溫度為90℃～100℃時1～2h根據(jù)權(quán)利要求1所述的嵌段水溶性硅油的方法其特征在于步驟(1)中所述的氨基偶聯(lián)劑為γ-γ-γ-氨乙基甲基γ-γ-γ-氨乙基甲根據(jù)權(quán)利要求1所述的嵌段水溶性硅油的方法其特征在于步驟(2)中所述的八甲基環(huán)四硅氧烷純度≥99.00.1％。根據(jù)權(quán)利要求1所述的嵌段水溶性硅油的方法其特征在于步驟(2)中所述的酸CH2＝CHCH2O(C2H4O)aHa＝2-20CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bHaCN101497697 權(quán)利要求 2/2CH一種嵌段水溶性硅油的方 PH差， 出氨基改性的親水性硅油。盡管該方法對氨基改性有機硅柔軟劑的發(fā)展起到了積極作用，。 [0009]將氨基偶聯(lián)劑與羧酸在中進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，以保護氨基在后續(xù)反應(yīng)中不被氧化破壞在溫度為85℃～90℃時攪拌反應(yīng)1～1.5h與共沸蒸水(85℃)，然[0010](2)端含氫甲基硅氧烷(255比)5～10％質(zhì)量百分比)110℃～80℃時攪拌反應(yīng)0.5～1h0.0005～0.5％30℃～803～10h脫出低分子物質(zhì)，得粘度(25℃)200～10000mp*s，其含量至少98.0％[0013]將步驟(2)的端含氫甲基硅氧烷與烯丙基聚醚，按1～40％∶60～99％60℃～100℃時攪拌，保溫2～3h0.00005～0.00052～4h(253000～50000mp*s[0014](4)嵌段共聚物的氨解[0015]將步驟(3)的嵌段共聚物與足量濃氨水(質(zhì)量濃度40％)投入攪拌釜在溫度為90℃～100℃時攪拌，保溫反應(yīng)1～2h，抽真空脫出未反應(yīng)的氨，得粘度(25℃)3000～50000mp*s的不揮發(fā)金黃透明的嵌段水溶性聚有機硅氧烷-聚醚線性嵌段共 [0017](1)γγγ-γ-γ-氨丙基甲[0019](3)溶液基硅氧烷中13乙烯1133四甲基二硅氧烷鉑絡(luò)合物中的一種。[0020](3)三醇甲酸甲酯甲酸乙酯乙酸乙酯乙酸丙酯乙酸丁酯苯甲苯二甲苯石油醚、]CHCH2O(C2H4O)aHCCHa＝2～15b＝2～15[0022][0023](1 [0028](1)[0029]將20γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與10甲酸(純度為98％)在150甲苯中[0030](2)端含氫甲基硅氧烷同時加入上述兩種原料的5步驟(1)的酰胺化偶聯(lián)劑，在溫度為60℃時攪拌反應(yīng)0.5h(80轉(zhuǎn)/分鐘)，加入0.5濃硫在溫度為70℃進(jìn)行平衡化反應(yīng)10h再抽真空脫出低分子物質(zhì)，得粘度(25℃)8400mp*s的端含氫甲基硅氧烷，其含量至少為 將步驟(2)的40端含氫甲基硅氧烷與60烯丙基聚醚(其結(jié)構(gòu)(25℃)42500mp*s [0035]將步驟(3)的嵌段共聚物與足量濃氨水(質(zhì)量濃度40％)投入四口瓶中，98.0％。 [0037]將實施例1中20γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷換為20γ-氨丙基乙基二甲氧基硅烷80將八甲基環(huán)四硅氧烷改為80低粘度的羥基硅油(25℃50mp*s)0.5濃硫酸改為0.4三氟甲基磺酸烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)aH(a＝20)異丙醇改 [0039]將實施例1中20γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷換為20γ-氨乙基甲基二氧基硅烷，將80八甲基環(huán)四硅氧烷改為80低粘度的羥基硅油(2570mp*s)0.5濃硫酸改為0.3活性白土烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)aH(a＝10)異丙醇改為 [0041]將實施例1中20γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷換為20γ-氨乙基乙基二氧基硅烷，將80八甲基環(huán)四硅氧烷改為80低粘度的羥基硅油(2550mp*s)0.5濃硫酸改為0.2強酸性離子大孔陽離子交換樹，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O) 將實施例1中20γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷換為20γ-氨丙基甲基二氧基硅烷，將80八甲基環(huán)四硅氧烷改為80低粘度的羥基硅油(2560mp*s)0.5 乙氧基硅烷，將80八甲基環(huán)四硅氧烷改為40低粘度的羥基硅油(25℃50mp*s)和40低粘度的羥基硅油(25℃70mp*s)0.5濃硫酸改為0.2三氟甲基磺酸和0.2濃硫CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bH(a＝5，b＝101 氧基硅烷和10γ-氨丙基乙基二甲氧基硅烷，將80八甲基環(huán)四硅氧烷改為40低粘度的羥基硅油(25℃，50mp*s)和40低粘度的羥基硅油(2560mp*s)0.5濃硫酸改 [0050]將實施例1中80八甲基環(huán)四硅氧烷改為40八甲基環(huán)四硅氧烷和40低粘度的羥基硅油(2550mp*s)0.5濃硫酸改為0.1三氟甲基磺酸和0.3濃硫烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bH(a＝10，b＝10)異丙醇改為甲苯其實施例1。 [0052]將實施例1中80八甲基環(huán)四硅氧烷改為4