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葉綠素銅鈉鹽的制備一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解葉綠素銅鈉鹽的用途。掌握葉綠素銅鈉鹽的制備方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理葉綠素銅鈉鹽是一種穩(wěn)定性很高的金屬卟琳,廣泛用做食品添加劑,化妝品添加劑、著色劑、藥品、光電轉(zhuǎn)化材料等。葉綠素可以從天然產(chǎn)物,如蠶沙、樹(shù)葉、茶葉中提取。葉綠素卟琳類(lèi)化合物在植物和微生物光合反應(yīng)中起重要作用,有 a、b兩種結(jié)構(gòu)。結(jié)構(gòu)式中,R=CH3時(shí)為a式,R=CHO寸為b式。葉綠素的結(jié)構(gòu)式如下:ch3如H2Hzhh2H;c——C^=C——C—C——C——C——C—CHjHi iCHj CH3葉綠素a
葉綠素不穩(wěn)定,難溶于水,將葉綠素中的鎂用銅替代,制成葉綠素銅鈉鹽,反應(yīng)如下1.皂化2.酸化銅代成鹽三、主要儀器與試劑儀器:索氏提取器、恒溫水浴鍋、恒溫干燥箱、真空泵、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、分液漏斗試劑:蠶沙或綠茶葉、95%乙醇、丙酮、氫氧化鈉、石油醚、硫酸銅。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容將蠶沙或綠茶葉于4050°C烘干,研細(xì)成粉末,加3倍粉末量的乙醇、丙酮混合液(1:1)于4050C提取1.5h,抽濾,濾渣用等體積乙醇、丙酮混合液再提取一次。合并2次提取液加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為11,加熱(50C)皂化30min。皂化完后蒸餾濃縮回收混合液(60C)至體積為原來(lái)的1/41/3,再用石油醚萃取4次。下層用鹽酸調(diào)至pH為7,加硫酸銅后調(diào)至pH為2,并在50C銅代1h,靜置冷卻,顆粒狀沉淀形成。室溫下收集沉淀,用 5060C水洗滌,用30% 40%乙醇洗滌至乙醇層淺綠色,再用石油醚洗滌至油層為淺綠色。濾餅用丙酮溶解,用5%氫氧化鈉乙醇溶液沉淀,pH為12,收集沉淀,用無(wú)水乙醇洗滌,得產(chǎn)品,稱(chēng)重,計(jì)算收率。五、 注意事項(xiàng)皂化是否完全可以用石油醚萃取判斷,上層液呈黃色為皂化完全。在提取過(guò)程中反應(yīng)溫度不宜過(guò)高,pH不宜過(guò)大,否則會(huì)使葉綠素分解。
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