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河北博瑞建工技術(shù)

作業(yè)指導(dǎo)書

〔室內(nèi)環(huán)境檢測〕

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職業(yè)道德標(biāo)準(zhǔn)

一、聽從領(lǐng)導(dǎo)的一致安排,一致指揮。

二、敬業(yè)愛崗,踴躍熱情,恪盡責(zé)責(zé),有始有終。

三、提升技術(shù),持證上崗,無上崗證及不可以勝任者不得獨(dú)立操作報出

數(shù)據(jù)。

四、以科學(xué)謹(jǐn)慎的態(tài)度、公正無私的作風(fēng)對待查驗工作。

五、不欺瞞客戶,不得以不正確或無效的查驗方法進(jìn)行查驗。

六、工作時期精力集中,不得不以為意或私自離崗。

七、不虛報、空報數(shù)據(jù),以實測結(jié)果為準(zhǔn)。

八、保質(zhì)保量實時地達(dá)成查驗工作。

九、有問必答,有惑必解,表達(dá)全方向高效優(yōu)良效力。

十、衣帽齊整潔凈,室內(nèi)環(huán)境潔凈。

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目錄

改正頁

職業(yè)道德標(biāo)準(zhǔn)

目錄

第一章采〔抽〕樣

第二章甲醛的測定

第三章氨的測定

第四章苯的測定

第五章TVOC的測定

第六章氡的測定

第七章建筑資料放射性核素的測定

第八章檢測工程的限量標(biāo)準(zhǔn)

第九章報告出具

第十章主要儀器設(shè)施操作規(guī)程

第十一章“三廢〞辦理方法

附表

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作業(yè)指導(dǎo)書第1頁共4頁(室內(nèi)環(huán)境檢測)第B版第0次訂正主題:采(抽)樣宣布日期:2003年11月01日

第一章采〔抽〕樣

布點

布點應(yīng)擁有代表性,第一應(yīng)保證抽取樣本間〔工程查收〕有代表性,其次保證樣本間內(nèi)所設(shè)點有代表性〔兩點以上〕。

布點數(shù)目依照所檢測房間面積而定,50㎡之內(nèi)布一個檢測點,

50—100㎡布兩個檢測點,100㎡以上布3—5個檢測點。

一點采〔抽〕樣時布點在中心點,兩點以上視房間構(gòu)造而定,

除平行樣外不行布成平行點,要保證各點代表性,避開通風(fēng)道和通風(fēng)

口,民用建筑工程查收時檢測點須距內(nèi)墻面不小于,距樓地面高

—。

現(xiàn)場布點地點依檢測方案地點設(shè)定,檢測點編號應(yīng)與檢測方案

中編號一致,假定確需調(diào)整,需在方案和采〔抽〕樣記錄中注明,并在

布點圖中注明,采〔抽〕樣點數(shù)不行改變。

當(dāng)房間內(nèi)有兩個及以上檢測點時,以各點檢測結(jié)果的均勻值作

為該房間的檢測值。

現(xiàn)場檢測布點參照履行。

采〔抽〕樣條件

采〔抽〕樣現(xiàn)場未經(jīng)投入使用,沒有人為增添的污染物。

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現(xiàn)場四周環(huán)境沒有影響采〔抽〕樣的擾亂要素,如振源、輻射等。

民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中游離甲醛、苯、氨、總揮發(fā)性有化合

物〔TVOC〕濃度檢測時,對采納集中空調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空

調(diào)正常運(yùn)行的條件下進(jìn)行;對采納自然通風(fēng)的民用建筑工程,檢測應(yīng)

在對外門窗封閉1小時后進(jìn)行。

民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中氡濃度檢測時,對采納集中空調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)行的條件下進(jìn)行;對采納自然通風(fēng)的民用建筑工程,檢測應(yīng)在對外門窗封閉24小時后進(jìn)行。

采〔抽〕樣數(shù)目

民用建筑工程查收時,應(yīng)抽檢有代表性的房間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度,抽檢數(shù)目不得少于5%,其實不得少于3間;房間總數(shù)少于3間時,應(yīng)全數(shù)檢測。

民用建筑工程查收時,凡進(jìn)行了樣板間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢測且合格的,抽檢數(shù)目減半,其實不得少于3間。

采〔抽〕樣方法

甲醛

采納汲取液法采集樣品,以酚試劑作為汲取液,用內(nèi)裝5ml汲取液的

氣泡汲取管,以L/min流量采氣10L,在汲取管前加硫酸錳濾紙以

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除掉SO2的擾亂,并記錄采〔抽〕樣點溫度、濕度、氣壓,同時采集

室外空氣平行樣作為空白樣。

以FD216測氡儀進(jìn)行點測采〔抽〕樣,同時自動檢測其含量?,F(xiàn)場記錄累計總量帶回試驗室打印內(nèi)存數(shù)據(jù),作為原始記錄。

采納汲取液法采集樣品,以的硫酸為汲取液,用內(nèi)裝10mL

汲取液的大型氣泡汲取管,以的流量采氣5L,并記錄采〔抽〕

樣點溫度、濕度及氣壓。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。

采納吸附法采集樣品,之內(nèi)裝100mg活性炭,長150mm,內(nèi)徑3.5-4.0mm,

外徑6mm的玻璃管進(jìn)行采〔抽〕樣,控制流量為采氣10L。用

檢定過的皂膜流量計校準(zhǔn)采〔抽〕樣系列在采〔抽〕樣前后的流量。

偏差須小于5%。并記錄采〔抽〕樣點溫度、濕度、氣壓,同時同步采

集室外空氣平行樣作為空白樣。

總揮發(fā)有機(jī)物

以吸附法進(jìn)行采〔抽〕樣,所用吸附管為Tenax-TA吸附管,以

速度采氣10L,并記錄采〔抽〕樣點溫度、濕度及氣壓。同時同步采集

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室外空氣平行樣作為空白樣。

現(xiàn)場加采許多于10%的密碼樣作為質(zhì)控樣。

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第二章甲醛的測定

應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T—2000?公共場所空氣中甲醛測定方法?

檢測方法

酚試劑分光光度法

原理

空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離

子氧化形成藍(lán)綠色化合物。依據(jù)顏色深淺比色定量。

試劑

本法中所用水均為重蒸餾水或去離子互換水:所用試劑純度一

般為剖析純。

汲取液原液:稱量g酚試劑〔C6H4SN〔CH3〕:NNH2·HCl,

簡稱MBTH〕,加水溶解,傾與100mL具塞量筒中,加水至刻度。

放冰箱中保留,可穩(wěn)固三天。

汲取液:量取汲取原液5mL,加95mL水,即為汲取液。采樣

時,臨用現(xiàn)配。

1%硫酸鐵銨溶液:稱量g硫酸鐵銨〔NH4Fe〔SO4〕2·12H2O〕

用鹽酸溶解,并稀釋至100mL。

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碘溶液〔c〔1/2I2〕〕:稱量40g碘化鉀,溶于25mL

水中,參加g碘。待碘完整溶解后,用水定容至1000mL。

移入棕色瓶中,暗處儲存。

1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶于水中,并稀釋至

1000mL。

硫酸溶液:取28mL濃硫酸遲緩參加水中,冷卻后,稀

釋至1000mL。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用從試劑商鋪

購買的標(biāo)準(zhǔn)試劑,也可按附錄A制備。

2.4.80.5%淀粉溶液:將可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀后,再

參加100mL開水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷卻后,參加

水楊酸或氯化鋅保留。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:取mL含量為36%~38%甲醛溶液,放入

1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。

其正確濃度用于下述碘量法標(biāo)定。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的標(biāo)定:精準(zhǔn)量取mL待標(biāo)定的甲

醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,置于250mL碘量瓶中。參加mL〔c〔1/2I2〕〕碘溶液和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液,擱置15min。

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參加20硫酸溶液,再擱置15min,用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液體現(xiàn)淡黃色

時,參加1mL0.5%淀粉溶液持續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積〔V2〕,mL。同時用水做試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積〔V1〕,mL。

甲醛溶液的濃度用公式〔1〕計算:

甲醛溶液濃度(mg/mL)=(V1-V2)×c1×15/20(1)式中:V1——試劑空白耗費(fèi)[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉

溶液的體積,mL;

V2——甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液耗費(fèi)[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫

代硫酸鈉溶液的體積,mL;

c1——硫代硫酸鈉溶液的正確物質(zhì)的量濃度;

15——甲醛的當(dāng)量;

20——所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的體積,mL;

二次平行滴定,偏差應(yīng)小于mL,否那么從頭標(biāo)定。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用時,將甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用水稀釋成mL

含10μg甲醛,立刻再取此溶液1mL,參加100mL容量瓶中,

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參加5mL汲取原液,用水定容至100mL,此液mL含μg甲醛,擱置30min后,用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)固24h。

儀器和設(shè)施

大型氣泡汲取管:出氣口內(nèi)徑為1mm,出氣口至管底距離等于或

小于5mm。

恒流采樣器:流量范圍0~1L/min。流量穩(wěn)固可調(diào),恒流偏差小

于2%,采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準(zhǔn)采樣系列流量,偏差小于5%。

具塞比色管:10mL。

分光光度計:在630nm測定吸光度。

采樣

用一個內(nèi)裝5mL汲取液的大型氣泡汲取管,以流量,采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24小時內(nèi)剖析。

剖析步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取10mL具塞比色管,用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

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表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管號012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液,mL0汲取液,mL甲醛含量,mL0各管中,參加mL1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。擱置15min。用1㎝比色皿,在波長630nm下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制曲線,并計算回歸線斜率,以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg(μg/吸光度)。樣品測定采樣后,將樣品溶液所有轉(zhuǎn)入比色管中,用少許汲取液洗吸收管,歸并使整體積為5mL。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟〔見〕測定吸光度〔A〕;在每批樣品測定的同時,用5mL未采樣的汲取液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度〔A0〕。結(jié)果計算

將采樣體積按式〔2〕換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。

V0=VtT0P/P0(273+t)(2)

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式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;

Vt——采樣體積,為采樣流量與采樣時間乘積;

t——采樣點的氣溫,℃;

T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度273K;

P——采樣點的大氣壓,kPa;

P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓,101kPa;

空氣中甲醛濃度按式〔3〕計算。

c=(A-A0)×Bg/V0(3)

式中:c——空氣中甲醛濃度,mg/m3;

——樣品溶液的吸光度;

A0——空白溶液的吸光度;

Bg——由項獲得的計算因子,μg/吸光度;

V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。

丈量范圍、擾亂和清除

丈量范圍

用5mL樣品溶液,本法測定范圍為~μg:采樣體積為10L

時,可測濃度范圍~3。

敏捷度

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第7頁共9頁第B版第0次訂正主題:甲醛的測定宣布日期:2003年11月01日

本法敏捷度為μg/吸光度。

檢出下限

本法檢出μg甲醛。

擾亂及清除

20μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無擾亂。二氧化硫共存時,

使測定結(jié)果偏低。所以對二氧化硫擾亂不行忽視,可將氣樣先通

過硫酸錳濾器〔見附錄B〕,予以清除。

再現(xiàn)性:當(dāng)甲醛含量為、、μg/5mL時,重復(fù)測定的變

異系數(shù)為5%、5%、3%。

回收率:當(dāng)甲醛含量~μg/5mL時,樣品加標(biāo)準(zhǔn)的回收率

為93%~101%。

附錄A硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備及標(biāo)定方法

試劑

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:正確稱量

經(jīng)105℃烘干2h的碘酸鉀〔優(yōu)級純〕,溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000mL。

1mol/L鹽酸溶液:量取82mL濃鹽酸加水稀釋至1000mL。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:稱量25g硫代每日快樂

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硫酸鈉〔Na2S2O3·H2O〕,溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中,

此溶液濃度約為mol/L。參加無水碳酸鈉,儲存于棕色

瓶內(nèi),擱置一周后,再標(biāo)定其正確濃度。

硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法

精準(zhǔn)量取mL[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,

于250mL碘量瓶中,參加75mL新煮沸后冷卻的水,加3g碘化鉀及10mL1mol/L鹽酸溶液,搖勻后放入暗處靜止3min。用硫代硫

酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,至淡黃色,參加1mL0.5%淀粉

溶液呈蘭色。再持續(xù)滴定至蘭色剛才褪去,即為終點,記錄所用

硫代硫酸鈉溶液體積〔V,mL〕,其正確濃度用下式算:

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度×/V

平行滴定兩次,所用硫代硫酸鈉溶液相差不可以超出mL,否那么

應(yīng)從頭做平測定。

附錄B硫酸錳濾紙的制備

取10mL濃度為100mg/mL的硫酸錳水溶液,滴加到250

cm2玻璃纖維濾紙上,風(fēng)干后切成碎片,裝入×150mm的U

型玻璃管中。

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第9頁共9頁第B版第0次訂正主題:甲醛的測定宣布日期:2003年11月01日

采樣時,將此管接在甲醛汲取管以前。此法制成的硫酸錳濾紙,

有汲取二氧化硫的效能,受大氣濕度影響很大,當(dāng)相對濕度大于88%,

采氣速度1L/min,二氧化硫濃度為1mL/m3時,能除去95%以上的二

氧化硫,此濾紙可保持50h有效。當(dāng)相對濕度為15%~35%時,汲取

二氧化硫的效能漸漸降低。所以相對濕度很低時,應(yīng)換用新制的硫酸

濾紙。

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第1頁共7頁第B版第0次訂正主題:氨的測定宣布日期:2003年11月01日

第三章氨的測定

應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T—2000?公共場所空氣中氨的測定方法?

檢測方法

靛酚藍(lán)分光光度法

原理

空氣中氨汲取在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存

在下,與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料,依據(jù)著色深淺,比色

定量。

試劑和資料

本法所用的試劑均為剖析純,水為無氨蒸餾水〔制備方法見

附錄A〕。

汲取液〔c(H2SO4〕:量取濃硫酸參加水中,

并稀釋至1L。臨用時再稀釋10倍。

水楊酸溶液(50g/L):稱取水楊酸〔C6H4〔OH〕COOH和檸檬酸鈉〔Na2C2O7·2H2O〕,加水約50mL,再加55mL氫氧化鈉溶液〔c〔NaOH〕=2moL/L〕,用水稀釋至200mL,此試劑稍有黃色,室溫下可穩(wěn)固一個月。

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第2頁共7頁第B版第0次訂正主題:氨的測定宣布日期:2003年11月01日

亞硝基鐵氰化鈉溶液〔10g/L〕:稱取亞硝基鐵氰化鈉

〔Na2Fe(CN)2·NO·2H2O〕溶于100mL水中貯于冰箱中可穩(wěn)固

一個月。

次氯酸鈉溶液〔cmoL/L〕:取1mL次氯酸鈉試劑

原液,用碘量法標(biāo)定其濃度〔標(biāo)定方法見附錄B〕。而后用氫氧化

鈉溶液〔c〔NaOH〕=2moL/L〕稀釋成moL/L的溶液。貯于

冰箱中可保留兩個月。

氨標(biāo)準(zhǔn)溶液

標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取經(jīng)105℃乏味1h的氯化銨〔NH4Cl〕,用少許水溶解,移入100mL容量瓶中,用汲取液〔〕稀釋至

刻度此液mL含氨。

標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時,將標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.4.5.1)用汲取液稀釋成

mL含gμ氨。

儀器、設(shè)施

大型氣泡汲取管:有10mL刻度線,出氣口內(nèi)徑為1mm,與管

底距離應(yīng)為3~5mm。

空氣采樣器:流量范圍0~2L/min,流量穩(wěn)固。使用前后,用皂

膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量,偏差應(yīng)小于±5%。

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具塞比色管:10mL。

分光光度計:可測波長為狹縫小于20nm。

采樣

用一個內(nèi)裝10mL汲取液的大型氣泡汲取管,以流量采

氣5L,實時記錄采樣點的溫度及壓力。同時同步采集室外空氣平行樣

作為空白樣。采樣后,樣品在室溫下保留,于24h內(nèi)剖析。

剖析步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取10mL具塞比色管7支,按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。

表1氨標(biāo)準(zhǔn)系列

管號0123456標(biāo)準(zhǔn)溶液,mL0汲取液,mL0氨含量,ug0在各管中參加mL水楊酸〔〕,再參加mL亞硝基

鐵氰化鈉溶液〔〕和mL次氯酸鈉溶液〔〕,混勻,室

溫下擱置1h。用1㎝比色皿,于波優(yōu)點,以水作參比,測

定各管溶液的吸光度。以氨含量〔μg〕作橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),

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繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并用最小二乘法計算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程〔1〕。

Y=bx+a(1)

式中:Y——標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;

X——氨含量,μg;

a——回歸方程式的截距;

b——回歸方程式斜率。

標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為+吸光度/μg氨。以斜率的倒數(shù)作

為樣品測準(zhǔn)時的計算因子〔Bs〕。

樣品的測定

將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中,用少許的水洗汲取管,歸并,

使整體積為10mL。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟〔〕測定

樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時,用10mL未采樣的汲取

液作試劑空白測定。假如樣品溶液吸光度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,那么

可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再剖析。計算樣品濃度時,要考

慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。

結(jié)果計算

將采樣體積按式〔2〕換處成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:

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V0=VtT0P/P0(273+t)(2)

式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;

Vt——采樣體積,由采樣流量乘以采樣時間而得,L;

T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度,273K;

P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,;

P——采樣時的大氣壓力,kPa;

t——采樣時的空氣溫度,℃。

空氣中氨濃度按式〔3〕計算:

c(NH3)=(A-A0)×Bs/V0(3)

式中:c——空氣中氨濃度,mg/m3;

A——樣品溶液的吸光度;

A0——空白溶液的吸光度;

Bs——計算因子,ug/吸光度;

V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。

測定范圍、精細(xì)度的正確度

測定范圍

測定范圍為10mL樣品溶液中含~10ug氨。按本法例定的條件采樣10min,樣品可測濃度范圍為~2mg/m3。

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敏捷度

10mL汲取液中含有1ug的氨,吸光度為±。

擾亂和清除

對的各樣擾亂物,本法已采納有效舉措進(jìn)行清除,常有的

Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多種陽離子已被檸檬酸絡(luò)合;2μg

以上的苯氨有擾亂,H2S同意量為30μg。

方法的精細(xì)度

當(dāng)樣品中氨含量為μg/10mL時,其變異系數(shù)分別為

3.1%、2.9%、1.0%,均勻相對偏差為2.5%。

方法的正確度

樣品溶液參加μg/的氨時,其回收率為95%~109%,

均勻回收率為100%。

附錄A

〔標(biāo)準(zhǔn)的附錄〕

無氨蒸餾水的制備

于一般蒸餾水中,加少許的高錳酸鉀至淺紫紅色,再加少許氫氧

化鈉至呈堿性。蒸餾,取此中間蒸餾局部的水,加少許硫酸溶液呈微

酸性,再蒸餾一次。

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附錄B

〔標(biāo)準(zhǔn)的附錄〕

次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定

稱取2g碘化鉀〔KI〕于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解,加mL次氯酸鈉〔NaClO〕試劑,再加mL鹽酸溶液[50%〔V/V〕],搖

勻,暗處擱置3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2Na2S2O3)=0.100mol/L]。

滴定析出碘,至溶液呈黃色時,加1mL新配制的淀粉指示劑(5g/L),持續(xù)滴定至藍(lán)色剛才褪去,即為終點,記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,按公式〔4〕計算次氯酸鈉溶液的濃度。

c〔NaClO〕=c(1/2Na2S2O3)×V/×2)(4)

式中:c〔NaClO〕——次氯酸鈉試劑的濃度,mol/L;

c(1/2Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;

V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL。

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第四章苯的測定

應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)

GB11737—89?居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生查驗標(biāo)

準(zhǔn)方法氣相色譜法?

檢測方法

氣相色譜法

原理

空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,而后經(jīng)熱解吸提拿出來,再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。

試劑、儀器與設(shè)施

苯:標(biāo)準(zhǔn)氣體。

純氮:99.99%。

注射器:100mL。體積刻度偏差應(yīng)校訂。

活性炭采樣管:長150㎜,內(nèi)徑~㎜,外徑6㎜的玻璃管

內(nèi)裝100mg椰子殼活性炭。

空氣采樣器:流量范圍~1L/min,流量穩(wěn)固。使用時用皂膜

流量計校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量。流量偏差應(yīng)小于5%。

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熱解吸裝置:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表、及氣

體流量控制器等局部構(gòu)成。調(diào)溫范圍為100~400℃,控溫精度±1℃,

熱解吸氣體為氮?dú)?,流量調(diào)理范圍為50~100mL/min,讀數(shù)偏差±1

mL/min。所用的熱解吸裝置的構(gòu)造應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器

中,而且各部位受熱均勻。

氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。

采樣

在采樣地址打開活性炭管,與空氣采樣器進(jìn)口垂直連結(jié),以

L/min的速度抽取10L。采樣后,將管的兩頭套上塑料帽,并記錄采樣

時的溫度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入乏味器中可保留5天。

剖析步驟

色譜剖析條件

流量調(diào)理閥圈數(shù):氮?dú)猓?;氫氣:;空氣:?/p>

尾吹:;分流:。

剖析溫度:柱溫:60℃;進(jìn)樣器:250℃;檢測器:250℃。

熱解吸儀條件

流量調(diào)理閥圈數(shù):。

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解吸溫度:320℃。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

用100mL注射器取20mL,40mL,60mL苯標(biāo)準(zhǔn)氣體分別注入活性炭管,熱解吸5min后進(jìn)樣丈量保留時間及峰面積,每個體積重復(fù)三次。以苯的含量為縱坐標(biāo),峰面積為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品剖析

將已采樣的活性炭管置于熱解吸裝置上,打開反吹開關(guān),吹5min

后封閉,將采樣管放入解吸爐內(nèi),于320℃下解吸5min后進(jìn)樣,以保

留時間定性,峰面積定量進(jìn)行剖析。

結(jié)果計算

將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。

V0=VtPT0/P0(273+t)

式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,L;

Vt——采樣體積,L;

T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K;

t——采樣時采樣點的溫度,℃;

P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力;

P——采樣時采樣點的大氣壓力,Kpa。

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樣品的含量計算

C=mt/V0—m0/V1

式中:C——標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品的含量,mg/m3;

mt——樣品的質(zhì)量,g;

m0——空白樣品的質(zhì)量,g;

V1——標(biāo)準(zhǔn)狀況下空白樣品的體積,L。

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第五章TVOC的測定

應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)

GB50325—2001?民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)?

檢測方法

氣相色譜法

原理

空氣中苯、甲苯和二甲苯等揮發(fā)性有機(jī)化合物用Tenax—TA

管采集,而后經(jīng)熱解吸提拿出來,再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分

離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。

試劑、儀器與設(shè)施

TVOC標(biāo)準(zhǔn)液體:國家標(biāo)物中心。

純氮:99.99%。

微量注射器:1μL。體積刻度偏差應(yīng)校訂。

Tenax—TA吸附管。

空氣采樣器:流量范圍~1L/min,流量穩(wěn)固。使用時用皂膜

流量計校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量。流量偏差應(yīng)小于5%。

熱解吸裝置:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表、及氣

體流量控制器等局部構(gòu)成。調(diào)溫范圍為100~400℃,控溫精度±1℃,

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第2頁共4頁第B版第0次訂正主題:TVOC的測定宣布日期:2003年11月01日

熱解吸氣體為氮?dú)猓髁空{(diào)理范圍為50~100mL/min,讀數(shù)偏差±1

mL/min。所用的熱解吸裝置的構(gòu)造應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器

中,而且各部位受熱均勻。

氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。

采樣

在采樣地址打開Tenax—TA管,與空氣采樣器進(jìn)口垂直連結(jié),以

L/min的速度抽取10L。采樣后,將管的兩頭套上塑料帽,并記錄

采樣時的溫度、濕度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為

空白樣。樣品放入乏味器中可保留14天。

剖析步驟

色譜剖析條件

流量調(diào)理閥圈數(shù):氮?dú)猓?;氫氣:;空氣:?/p>

尾吹:;分流:。

剖析溫度:柱溫:60℃;進(jìn)樣器:250℃;檢測器:250℃。

程序升溫過程:60℃—5min—2℃/min—85℃—1min—10℃/min—

180℃—10min。

熱解吸儀條件

流量調(diào)理閥圈數(shù):。

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解吸溫度:300℃。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

用1μL微量注射器取不一樣濃度的TVOC標(biāo)液1μL分別注入

Tenax—TA管,熱解吸5min后進(jìn)樣丈量保留時間及峰高,每個濃度重

復(fù)三次。以TVOC的含量為縱坐標(biāo),峰高為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品剖析

將已采樣的Tenax—TA管置于熱解吸裝置上,打開反吹開關(guān),

吹5min后封閉,將采樣管放入解吸爐內(nèi),于300℃下解吸5min后進(jìn)樣,以保留時間定性,峰高定量進(jìn)行剖析。

結(jié)果計算

將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。

V0=VtPT0/P0(273+t)

式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,L;

Vt——采樣體積,L;

T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K;

t——采樣時采樣點的溫度,℃;

P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力;

P——采樣時采樣點的大氣壓力,Kpa。

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樣品的含量計算

C=mt/V0—m0/V1

式中:C——標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品的含量,mg/m3;

mt——樣品的質(zhì)量,g;

m0——空白樣品的質(zhì)量,g;

V1——標(biāo)準(zhǔn)狀況下空白樣品的體積,L。

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第1頁共2頁第B版第0次訂正主題:氡的測定宣布日期:2003年11月01日

第六章氡的測定

、應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)

GB50325—2001?民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)?

、檢測方法

FD216型環(huán)境測氡儀自動測定

、丈量步驟

儀器放在采樣點處,打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱15分鐘;

按“時間〞鍵,檢查日期〔年、月、日、時、分〕;

按“本底〞鍵,依據(jù)顯示屏的提示,檢查儀器的“本底〞和儀器

“系數(shù)〞;

按“預(yù)置〞鍵,丈量空氣氡時應(yīng)做以下置入:

“丈量點號〞置入:00

“充氣時間〞置入:10分鐘

“丈量時間〞置入:20分鐘

“排氣時間〞置入:1分鐘

按“點測〞或“連測〞鍵進(jìn)行丈量;

丈量結(jié)束后,假定現(xiàn)場打印數(shù)據(jù),那么按“打印〞鍵,再按“確認(rèn)〞

鍵即可達(dá)成打??;

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在丈量過程中,假定出現(xiàn)低電壓報警,屏幕顯示“低電壓,請充電〞

時需立刻停止丈量,并趕快用溝通220v進(jìn)行充電。

注:如兩個丈量點間間隔時間超出4小時〔儀器關(guān)機(jī)時間〕,那么再開機(jī)

丈量時應(yīng)把點號再置為“00〞,再進(jìn)行丈量。

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第1頁共4頁第B版第0次訂正主題:建筑資料放射性核素的測定宣布日期:2003年11月01日

第七章建筑資料放射性核素的測定

應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)

GB6566—2001?建筑資料放射性核素限量?

檢測儀器

KZ—G01B低本底伽瑪能譜儀

檢測方法

定量檢測

取樣

隨機(jī)抽取樣品兩份,每份許多于3㎏。一份密封保留,另一份

作為查驗樣品。

制樣

將查驗樣品破裂,磨細(xì)至粒徑不大于,樣量500g〔精準(zhǔn)

至1g〕將其放入與標(biāo)準(zhǔn)樣品幾何形態(tài)一致的樣品盒中密封,寄存許多于24小時,待樣品中的放射性衰變鏈根本抵達(dá)均衡后進(jìn)行丈量。

丈量步驟

將儀器的探頭置于鉛筒內(nèi),蓋好頂蓋。打開操作臺,開機(jī)預(yù)熱

兩分鐘開始丈量;

打開鉛筒上邊的頂蓋,將辦理好的待測樣放入,蓋上頂蓋。

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〔室內(nèi)環(huán)境檢測〕

第2頁共4頁第B版第0次訂正主題:建筑資料放射性核素的測定宣布日期:2003年11月01日

丈量樣品:按Shift+A鍵選擇室內(nèi)模型。按Shift+S鍵選擇測

量時間,輸入255〔×10〕。把探測器、樣品放入鉛室中,按Shift+F

鍵開始丈量,丈量結(jié)束后按Shift+L3鍵保留譜線,并記錄K、Th的特

征峰值。

察看K、Th的特點峰位有無變化,假定變化從頭進(jìn)行刻度峰設(shè)

置。

計算結(jié)果:按Shift+K2鍵裝入譜線,輸入記錄號,按‘確立’,

‘↑’鍵調(diào)出譜線。

按Shift+M4鍵計算顯示得出結(jié)果。

注:丈量結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)或靠近標(biāo)準(zhǔn)〔IRa,Ir〕時,應(yīng)重復(fù)丈量

樣品許多于5次,取均勻值為最后結(jié)果,或與同類儀器比對;

板材的檢測

本底選擇:最好選擇放射性較低的大理石板作為本底,且離放

射性較強(qiáng)的物質(zhì)較遠(yuǎn)的地方進(jìn)行丈量。按Shift+A鍵選擇現(xiàn)場模型。

按Shift+S鍵選擇丈量時間,輸入50〔×10=500秒〕,丈量本底譜線并進(jìn)行保留本底操作。

丈量樣品:把探頭放在板材中央,按Shift+F鍵開始丈量,丈量

結(jié)束后按Shift+L3鍵保留譜線,并記錄K、Th的特點峰值。

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第3頁共4頁第B版第0次訂正主題:建筑資料放射性核素的測定宣布日期:2003年11月01日

察看K、Th的特點峰位與上一次丈量有無發(fā)生變化,假定變化從頭進(jìn)行刻度峰設(shè)置。

計算結(jié)果:按Shift+K2鍵裝入譜線,輸入記錄號,按‘確立’,

‘↑’鍵調(diào)出譜線。

按Shift+M4鍵計算顯示得出結(jié)果。

注:在不一樣的地址丈量時都要實時改換本底譜線。

工程現(xiàn)場檢測

本底選擇:現(xiàn)場丈量時,應(yīng)選擇室外走廊的水泥地面作為本底,

按Shift+L3鍵保留本底。

丈量樣品:按Shift+A鍵選擇現(xiàn)場模型。按Shift+S鍵選擇測

量時間,輸入50〔×10=500秒〕。把探測器放在待測房間的待測地面

上,按Shift+F鍵開始丈量,丈量結(jié)束后按Shift+L3鍵保留譜線,并記

錄K、Th的特點峰值。

察看K、Th的特點峰位與上一次丈量有無發(fā)生變化,假定變化從頭進(jìn)行刻度峰設(shè)置。

計算結(jié)果:按Shift+K2鍵裝入譜線,輸入記錄號,按‘確立’,

‘↑’鍵調(diào)出譜線。

按Shift+M4鍵計算顯示得出結(jié)果。

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〔室內(nèi)環(huán)境檢測〕

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注:a、在不一樣的地址丈量時都要實時改換本底譜線。

b、現(xiàn)場房間半定量檢測時,較大房間丈量數(shù)據(jù)應(yīng)乘此后作為最后結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)間丈量數(shù)據(jù)乘此后作為最后結(jié)果;

其余事項

隨時監(jiān)測儀器狀態(tài)能否正確,如丈量時間、放大倍數(shù)、譜峰形

狀等;常常用鉀模型進(jìn)行反測,鉀含量偏差小于15%,儀器工作正常?!I能夠左右挪動光標(biāo)逐道察看數(shù)據(jù),Ctrl+←、Ctrl+→鍵能夠迅速左右挪動光標(biāo)。平常丈量時,從‘0’—‘I’的32個鍵也可以定位光標(biāo)〔0,8,16〕,↑↓鍵能夠調(diào)整譜線的縱向顯示比率。操作系統(tǒng)與微機(jī)聯(lián)機(jī)使用時,在計算機(jī)中本軟件的“test〞及

測樣子窗口可經(jīng)過‘G’加快條從操作臺調(diào)取1—1000號的記錄譜數(shù)據(jù),在測樣子窗口還可經(jīng)過‘X’加快條從頭計算樣品含量。

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〔室內(nèi)環(huán)境檢測〕

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第八章檢測工程的限量標(biāo)準(zhǔn)

檢測工程的限量標(biāo)準(zhǔn)依照國家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)GB50325—2001?民用建

筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)?的規(guī)定履行,詳細(xì)內(nèi)容以下:

民用建筑工程依據(jù)控制室內(nèi)環(huán)境污染的不一樣要求,區(qū)分為以下兩

類:

類民用建筑工程:住所、醫(yī)院、老年建筑、幼兒園、學(xué)校教室等民用建筑工程;

類民用建筑工程:辦公樓、商鋪、旅店、文化娛樂場所、書店、圖書室、展覽館、體育館、公共交通等待室、餐廳、剪發(fā)店等民用建筑工程。其污染物含量限量標(biāo)準(zhǔn)以下:

游離甲醛

限量:I類民用建筑為≤3

II類民用建筑為≤mg/m3

限量:I類民用建筑為≤3

II類民用建筑為≤mg/m3

限量:I類民用建筑為≤3

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II類民用建筑為≤mg/m3

總揮發(fā)性有機(jī)化合物〔TVOC〕

限量:I類民用建筑為≤3

II類民用建筑為≤mg/m3

限量:I類民用建筑為≤200Bq/m3

II類民用建筑為≤400Bq/m3

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第九章報告出具

檢測部依照拜托單編號成立自己報告的獨(dú)一性表記〔報告編號〕;

檢測部依照檢測原始數(shù)據(jù)照實填寫檢測原始記錄并出具檢測報告。

檢測報告經(jīng)審查員審查后交技術(shù)負(fù)責(zé)人〔或受權(quán)署名人〕同意。

承接室負(fù)責(zé)檢測報告的蓋印、登記、發(fā)放等平常管理并按規(guī)定交總

工辦存檔。

檢測報告的簽發(fā)由承接室一致管理??砂磁c顧客送檢拜托時的商定

方式向顧客交托檢測報告或傳達(dá)檢測結(jié)果;當(dāng)使用、電傳或其余

方式傳遞結(jié)果時,應(yīng)付接受方身份進(jìn)行證明并填寫“非正式文本檢測

結(jié)果/報告?zhèn)鬟f記錄表〞。

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第十章主要儀器設(shè)施操作規(guī)程

本試驗室主要儀器設(shè)施分為現(xiàn)場自動檢測儀和剖析儀器兩大類?,F(xiàn)場

自動檢測儀包含環(huán)境氡丈量儀;剖析儀器包含氣相色譜、可見分光光

度計和γ譜儀。

儀器設(shè)施詳細(xì)操作規(guī)程以下:

現(xiàn)場自動檢測儀

環(huán)境氡丈量儀:

詳細(xì)操作步驟見氡的測定〔〕。

KZ-G01B低本底伽瑪能譜儀

詳細(xì)操作步驟見放射性核素的測定(7.3)。

剖析儀器

氣相色譜儀:

先開啟氮?dú)馄勘WC每一色譜柱中均有載氣通事后,方可開機(jī);

開機(jī)后即在控制面板上設(shè)定參數(shù),而后點擊“開端〞;

待進(jìn)樣器、檢測器溫度均在100度以上時,方可開啟氫-空發(fā)生

器;

待空氣、氫氣壓力穩(wěn)固后,方可調(diào)大氫氣流量,點火,點火后

調(diào)回原值;

打開色譜工作站,待各參數(shù)均抵達(dá)設(shè)定值后,察看基線狀況,

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保持基線穩(wěn)固、平直;

進(jìn)樣剖析;

剖析達(dá)成,設(shè)定柱箱、進(jìn)樣器、檢測器溫度為室溫,封閉氫-

空發(fā)生器;

待柱溫、進(jìn)樣器、檢測器溫度降落至室溫后,關(guān)機(jī),溫度降落

過程中禁止打開前門;

切斷電源,封閉氮?dú)狻?/p>

分光光度計

開啟分光光度計電源開關(guān),預(yù)熱二十分鐘;

設(shè)準(zhǔn)時間、日期;

調(diào)理至所需波長;

將樣品放入樣品池并置零置滿;

去除上一次方程;

將待測試樣推入光路,進(jìn)行剖析;

打印測試數(shù)據(jù)及方程;

拿出試樣,封閉電源。

剖析天平

使用前第一察看水平器中氣泡能否在水平地點;

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