實驗六茶葉中咖啡因的提?。ㄉA法）一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)從茶葉中取提咖啡因的原理與方法;掌握索氏提取器的原理及其應(yīng)用;掌握升華原理及其操作。二、實驗原理咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，主要用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿斯匹林（A.P.C）等藥物的組分之一?，F(xiàn)代制藥工業(yè)多用合成方法來制得咖啡因?？Х纫驗猷岩鞯难苌?，其化學(xué)名稱為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌吟，其結(jié)構(gòu)式與茶堿，可可堿類似。嘌吟（Purine）咖啡因（Caffeine）茶堿(Guanine)可可可可堿類似。嘌吟（Purine）咖啡因（Caffeine）茶堿(Guanine)可可純品咖啡因為白色針狀結(jié)晶體，無臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；難溶于苯和乙醚。它是弱堿性物質(zhì)，水溶液對石蕊試紙呈中性反應(yīng)?？Х纫蛟?00。。時即失去結(jié)晶水，并開始升華，120°C時升華相當(dāng)顯著，至178°C時升華很快。無水咖啡因的熔點為234.5Co茶葉中含有多種生物堿，其主要成分為含量約1?5%的咖啡因，并含有少量茶堿和可可豆堿，以及11?12%的單寧酸（又名鞣酸），還有約0.6%的色素、纖維素和蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，往往利用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缏确?、乙醇、苯等）在脂肪提取器中連續(xù)萃取，然后蒸出溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有一些生物堿和雜質(zhì)，利用升華法可進一步純化。本實驗利用咖啡因易溶于乙醇、易升華等特點，以95%乙醇作溶劑，通過索氏提取器進行連續(xù)抽提，然后濃縮、焙烘得到粗品咖啡因，再通過升華提取得到純品咖啡因。三、儀器藥品試劑與儀器茶葉：5g；95乙醇：90ml，生石灰：1.5g。索氏提取器一套，表面皿，蒸發(fā)皿，不銹鋼刮鏟，玻璃漏斗，錐形瓶。四、實驗裝置圖2索氏提取裝置圖3常壓升華裝置（1）索氏提取器固-液萃取是從天然物（如植物）中提取天然產(chǎn)物常用的方法。其原理是利用溶濟對樣品中被提取成分與雜質(zhì)之間溶液解度的不同而達到分離提取的目的。索氏提取器是實驗室常用的連續(xù)固-液提取裝置，將被提取的固體置于由濾紙做成的套筒中，低沸點的溶劑置于燒瓶中，加熱回流，溶劑蒸氣通過左邊的側(cè)管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入裝有固體的套筒，熱溶劑充滿套筒，把所需的化合物從固體中通過溶解而提取出來。當(dāng)套筒被溶劑充滿時，右邊的側(cè)管發(fā)生虹吸作用，含有被提取物的溶劑全部流回到燒瓶中。蒸發(fā)、冷凝、提取、虹吸的過程重復(fù)若干次后，被提取成分濃縮在燒瓶中。由于被提取物的沸點比溶劑高，或者是固體產(chǎn)物被集中在燒瓶中，而每一次提取過程中，都是純?nèi)軇Ρ惶崛∥锏娜芙猓蚨褂玫娜軇┝枯^少，且提取效果較好。（2）升華裝置具有較高蒸氣壓的固體物質(zhì)，在加熱到熔點以下，不經(jīng)過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結(jié)成固體的過程稱為升華。用升華法可制得純度較高的產(chǎn)品，但此法產(chǎn)品損失較大。在蒸發(fā)皿中加入已充分干燥的待升華物質(zhì)，蒸發(fā)皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發(fā)皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團棉花，即成簡易的常壓升華裝置。五、過程步驟稱取5g預(yù)先研碎的茶葉末，將茶葉末裝入濾紙?zhí)淄仓?，再將套筒小心地插入索氏提取器中；量?0ml95%乙醇加入燒瓶中，加入幾粒沸石，安裝好裝置。用電熱套加熱，連續(xù)提取約1h后，提取液顏色已經(jīng)較淡，待溶液剛剛虹吸流回?zé)繒r，即停止加熱。安裝好蒸餾裝置，重新加入幾粒沸石，進行蒸餾，蒸出大部分乙醇（要回收）。殘液（約5?10ml）倒入蒸發(fā)皿中，加入2g研細的生石灰粉，在玻璃棒不斷攪拌下于蒸汽浴上將溶劑蒸干，除去全部水分。取一只合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上，小心地加熱升華，若漏斗上有水汽則用濾紙擦干。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀物時，可停止加熱，稍冷后仔細收集濾紙正反兩面的咖啡因晶體。殘渣攪拌后可再次升華。合并產(chǎn)品后稱重、測定溶點。思考題索氏提取器的原理是什么?